指纹图谱结合一测多评法评价山楂叶质量

目的 建立不同产地山楂叶药材的指纹图谱和多成分含量测定方法,评价其质量并筛选差异标志物。方法 收集产自河北省承德市、辽宁省葫芦岛市、山西省运城市、山东省临沂市的78批山楂叶药材,采用高效液相色谱（HPLC）法,利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）》绘制指纹图谱并进行相似度评价;采用SPSS 19.0、MetaboAnalyst 5.0工具、SIMCA 14.1软件等进行灰色关联分析、聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘判别分析（OPLS-DA）,以变量重要性投影（VIP）值>1且误差线不超过原点为标准筛选影响山楂叶质量的差异标志物。采用同一HPLC法结合一测多评（QAMS）法,以牡荆素鼠李糖苷为内参物,测定78批山楂叶药材中绿原酸、牡荆素葡萄糖苷、金丝桃苷和异槲皮素的含量,并与外标法测定结果进行比较。结果 4个产地的78批山楂叶药材指纹图谱中有8个共有峰被标定,有5种成分[绿原酸（峰1）、牡荆素葡萄糖苷（峰3）、牡荆素鼠李糖苷（峰4）、金丝桃苷（峰7）和异槲皮素（峰8）]被指认,相似度为0.871～0.998。河北省承德市、辽宁省葫芦岛市、山西省运...     

不同产地锁阳药材HPLC指纹图谱研究及2种黄酮成分含量测定

目的 建立不同产地锁阳药材HPLC指纹图谱,并测定其中2种黄酮成分的含量。方法 采用HPLC-DAD技术,以Dikma Spursil C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,甲醇-0.2%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,建立锁阳药材的指纹图谱并进行含量测定;采用中药指纹图谱相似度评价系统（2012版）对12批样品进行共有峰确认及相似度评价;通过SPSS 21.0统计软件采用聚类分析（CA）和主成分分析（PCA）对HPLC指纹图谱进行模式识别研究。结果 建立了锁阳药材指纹图谱,12批锁阳药材的相似度均>0.90;确定共有峰22个,并对其中儿茶素、根皮苷含量进行测定,其含量均值分别为0.320,0.057 mg·g^-1。CA将不同批次锁阳药材分为4类,反映了12个不同产区锁阳药材的质量特征;通过PCA筛选出累计贡献率达到89.349%的5个主成分,得到决定锁阳药材质量的4个化学成分。结论 建立的HPLC指纹图谱结合含量测定、CA、PCA方法可以客观、全面、有效地用于锁阳药材的质量评价。     

菟丝子HPLC指纹图谱研究

目的优化菟丝子高效液相色谱（HPLC）指纹图谱分析方法,建立菟丝子黄酮类及酚酸类成分指纹图谱。方法采用Zorbax SB C18色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（梯度洗脱）;检测波长为260 nm;柱温为30℃;流速为1.0 mL/min。结果 10批菟丝子样品均标示出13个共有峰,其中9个为黄酮类成分峰,鉴别出4个特征峰（金丝桃苷、异槲皮苷、紫云英苷、山奈酚）;利用中药色谱指纹图谱相似度评价软件进行相似度评价,10批样品的相似度为0.949~0.996,提示菟丝子质量较稳定。结论方法准确可靠,重复性好,为菟丝子质量控制提供了方法依据。     

基于指纹图谱结合网络药理学的知母质量标志物预测分析

目的 基于指纹图谱及化学计量法综合分析不同产地知母质量差异，根据质量标志物的理论依据，进一步结合网络药理学对知母质量标志物进行预测分析。方法 采用HPLC建立6个产地20批知母药材的指纹图谱，对其进行相似度评价，结合聚类分析(hierarchical cluster analysis,HCA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)及正交偏最小二乘法判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)筛选组间主要差异成分；基于质量标志物“五原则”，对差异性成分进行分析，进一步利用网络药理学方法筛选知母药材成分的相关靶点和通路，构建“成分-靶点-通路”网络图，预测知母药材的质量标志物。结果 建立了20批知母药材的指纹图谱，标定10个共有峰，共指认出7个共有峰，分别为新芒果苷、芒果苷、异芒果苷、知母皂苷BⅡ、知母皂苷BⅢ、知母皂苷Ⅰ、知母皂苷AⅢ，相似度均>0.934。HCA、PCA和OPLS-DA将20批样品分为2类，河北、内蒙古为一类，山西、安徽、陕西、山东...     

基于HPLC指纹图谱及化学计量学筛选石楠叶质量标志物及其含量测定研究

目的:建立石楠叶药材HPLC-PDA指纹图谱，结合化学计量学识别和筛选石楠叶药材的质量标志物，为石楠叶的质量提供科学依据。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相，梯度洗脱，体积流量1.0 mL·min^-1,检测波长350 nm,柱温35℃;建立15批石楠叶药材指纹图谱并进行相似度评价，对共有峰进行化学识别模式分析区分不同产地的石楠叶药材，筛选石楠叶的质量标志物。结果:15批石楠叶药材的相似度均在0.996以上，共标定了10个共有峰，聚类分析、主成分分析和偏最小二乘分析筛选出1号色谱峰(新绿原酸)、2号色谱峰(绿原酸)、4号色谱峰(芦丁)、5号色谱峰(金丝桃苷)、6号色谱峰(异槲皮苷)为石楠叶的质量标志性成分，其中新绿原酸、绿原酸的含量与药材的优质性呈正相关，芦丁、金丝桃苷和异槲皮苷的含量可能与药材质量呈负相关，说明这3种成分在药材中含量不宜太高。进一步对以上5个成分进行定量分析，线性范围分别为：0.135 3～2.706 0,0.1...     

光皮木瓜特征图谱及3种黄酮类成分含量测定研究

目的 建立光皮木瓜的特征图谱,同时测定芦丁、金丝桃苷、槲皮苷3种黄酮类成分的含量,鉴别光皮木瓜和皱皮木瓜。方法 采用高效液相色谱（HPLC）法。以Agilent 5 TC-C18为色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温为30℃,特征图谱检测波长为330 nm,含量测定检测波长为350 nm。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）》建立光皮木瓜的特征图谱并评价相似度,使用SPSS 23.0软件对15批光皮木瓜（S1～S15）进行聚类分析;测定15批光皮木瓜和7批皱皮木瓜（S16～S22）中3种黄酮类成分的含量,比较二者特征图谱。结果 15批光皮木瓜样品的特征图谱相似度为0.783～0.969;共确定11个特征峰;指认了4种成分,分别为绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷。15批光皮木瓜样品聚为2类,S5～S8为一类,其余为一类。光皮木瓜与皱皮木瓜的特征图谱有明显区别。15批光皮木瓜样品中芦丁、金丝桃苷、槲皮苷含量分别为48.99～294.45、3.49～102.55、31.98～149.49μg/g,皱皮木瓜中芦丁含量低于光皮木瓜,且皱...     

复方银花解毒颗粒的指纹图谱、多成分含量测定及多元统计分析

目的:建立指纹图谱、多指标定量与多元统计分析相结合的复方银花解毒颗粒质量评价方法.方法:采用HPLC法,色谱柱为Kromasil 100-5-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱;柱温30℃;指纹图谱和含量测定检测波长分别为230、330 nm;体积流量为1.0 mL·min-1;进样量10μL.结合聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)与正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对结果进行评价.结果:15批样品的相似度均>0.962,标定了15个共有峰,鉴定出其中9个色谱峰;CA和PCA将15批样品聚为2类;PCA显示,2个主成分的累积方差贡献率为93.6％;结合PCA和OPLS-DA,筛选出包括连翘酯苷A、绿原酸在内的5个差异标志物.8个待测成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、蒙花苷)的平均加样回收率在97.6％～102.7％,RSD均<1.5％;8个成分在一定质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.9996),结论:该方法操作简便,结果准确,重复性好,可用于复方银花解毒颗粒的质量评价.     

辛夷UPLC指纹图谱及化学模式识别研究

摘要：目的:采用UPLC法建立辛夷的指纹图谱,并结合化学模式识别对辛夷药材质量进行分析和评价。方法:采用Agilent Eclipse Plus C18?RRHD（2.1 mm×50 mm,1.8μm）色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长为278 nm,建立18批辛夷药材的指纹图谱,通过相似度分析并结合聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）及正交偏最小二乘法判别分析（OPLS-DA）对辛夷药材的质量进行分析评价。结果:建立的指纹图谱共标定19个共有峰,根据对照品保留时间、紫外吸收光谱和质谱等信息,鉴别5个共有峰,18批辛夷药材指纹图谱的相似度均大于0.90,表明该药材总体质量较为稳定,但通过CA及PCA均发现不同产地药材之间存在差异,通过OPLS-DA筛选出对不同产地药材差异影响最大的5个共有峰。结论:建立的药材分析方法能够更加全面、快捷、准确地评价辛夷药材的质量,为辛夷药材的质量控制提供科学依据。     

广藿香不同部位UPLC指纹图谱及化学模式识别研究

目的 建立广藿香药材不同部位的UPLC指纹图谱,研究广藿香不同部位的质量差异。方法 采用UPLC法建立广藿香不同部位化学指纹图谱,结合相似度评价、热图聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）及正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）对18批广藿香药材、茎、叶的UPLC指纹图谱进行分析,并测定广藿香酮含量。结果18批广藿香药材及不同部位的UPLC指纹图谱均确定了9个相同的共有峰,并通过对照品指认4、6、9号峰分别为毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和广藿香酮。CA和PCA结果表明广藿香叶和茎的质量差异大,叶和药材的质量较接近。OPLS-DA发现5种成分是造成不同批次样品质量差异的主要标志物。含量测定结果表明同一批广藿香中的广藿香酮含量均为茎>药材>叶。结论 广藿香不同部位的化学成分相似,但含量存在显著性差异,本研究可为广藿香药材的质量控制及资源开发利用提供参考。     

干鱼腥草药材及饮片的指纹图谱建立、化学计量学分析及含量测定

目的 建立干鱼腥草药材及饮片的指纹图谱,并进行化学计量学分析,同时测定其中新绿原酸等5种黄酮类成分的含量.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,以槲皮苷为参照,绘制10批干鱼腥草药材及饮片的HPLC指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》进行相似度评价,确定共有峰;采用SIMCA-P 14.1软件...     

沉香的质量标志物预测与指纹图谱分析验证

目的 寻找沉香药材的质量标志物。方法 通过网络药理学初步筛选出沉香的潜在质量标志物，进一步采用HPLC建立13批不同产地沉香药材的指纹图谱。对13批沉香药材运用主成分分析（principal component analysis，PCA）进行自然聚类，在此基础上，运用正交偏最小二乘判别分析（orthogonal partial least squares discriminant analysis，OPLS-DA）筛选不同类别沉香药材的差异性成分，进而验证并推测沉香药材的质量标志物。结果 网络药理学预测沉香中的4个活性成分可作为潜在质量标志物。在HPLC指纹图谱共有模式中标定了10个共有峰，指认了沉香四醇峰、6，7-二甲氧基-2-（2-苯乙基）色酮峰和2-（2-苯乙基）色酮峰。PCA与OPLS-DA分析结果表明不同批次沉香药材差异性成分是沉香四醇。同时，结合网络药理学分析结果，确认沉香四醇也是沉香发挥功效的主要活性成分，可作为沉香潜在质量标志物。结论 沉香四醇可作为沉香潜在的质量标志物。     

基于UPLC指纹图谱及化学识别模式的防暑清热饮质量评价

目的 建立防暑清热饮指纹图谱,结合化学识别模式评价其质量。方法以3,5-O-二咖啡酰奎宁酸为参照峰,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》（2012版）建立10批次防暑清热饮的超高效液相色谱（UPLC）指纹图谱,指认共有峰并进行相似度评价,确定每个共有峰的药材归属;运用化学模式识别法中的聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）确定影响制剂质量的差异性成分。结果 10批次防暑清热饮指纹图谱共有31个共有峰,相似度为0.975～0.996,指认6个共有峰,分别为9号峰（绿原酸）、19号峰（木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷）、21号峰（3,5-O-二咖啡酰奎宁酸）、23号峰（橙皮苷）、29号峰（蒙花苷）和31号峰（广藿香酮）;CA和PCA将10批次防暑清热饮分为3类;PCA结果显示,主成分1～6的累计方差贡献率为95.947%;OPLS-DA结果显示,共有13个峰变量重要性投影值大于1,为差异性成分。结论 该方法简便、灵敏、快速,可用于防暑清热饮的质量评价。     

基于高效液相色谱指纹图谱结合化学计量法分析广西鹅掌柴质量

目的 基于高效液相色谱(HPLC)指纹图谱结合化学计量法,评价广西鹅掌柴的质量。方法 采用HPLC法,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液进行梯度洗脱,对10个不同产地广西鹅掌柴进行指纹图谱研究,采用聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)对其质量进行评价。结果 建立了10个不同产地广西鹅掌柴指纹图谱,共标定22个共有峰,相似度为0.922～0.999,并指认了4个色谱峰(红景天苷、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、咖啡酸、柚皮素),CA与OPLS-DA分析可将不同产地广西鹅掌柴大致分为四类,主成分分析筛选出的4个主成分累计贡献率达到95.39%。结论 通过指纹图谱结合CA、PCA、OPLS-DA分析可全面综合评价广西鹅掌柴质量,为广西鹅掌柴的质量控制进一步评价提供参考。     

蒙药材蓝盆花指纹图谱及一测多评含量测定方法研究

目的： 建立蒙药材蓝盆花的HPLC指纹图谱及一测多评法同时测定绿原酸、木犀草苷、异绿原酸A及异绿原酸C 4个成分的含量,评价药材质量。方法： 采用Kromasil 100-5-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长分别为326 nm（含量测定）和350 nm（指纹图谱）,柱温30℃。以17批样品建立指纹图谱共有模式。以异绿原酸A为内参物,建立绿原酸、木犀草苷、异绿原酸C与内参物的相对校正因子,计算含量,并与外标法计算结果进行比较。结果： 建立了蓝盆花药材的HPLC指纹图谱,标示了10个共有峰,并指认其中的7个色谱峰,分别为绿原酸、木犀草苷、异绿原酸A、大波斯菊苷、异绿原酸C、木犀草素、芹菜素。相对校正因子重现性良好,以异绿原酸A为内参物采用校正因子计算的含量值与实测值之间无显著差异。结论： 采用指纹图谱与多指标检测模式可为评价蒙药材蓝盆花的质量提供有效方法。     

菟丝子提取物UPLC指纹图谱建立及抗氧化谱效关系研究

目的 建立菟丝子提取物的超高效液相色谱（UPLC）指纹图谱,分析其与抗氧化活性的谱效关系。方法 采用UPLC法测定11批菟丝子提取物的指纹图谱,以1,1-二苯基-2-苦基肼自由基、2,2-联氮-二（3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸）二铵盐法测定菟丝子体外抗氧化活性,结合正交偏最小二乘法（OPLS）以及灰色关联度法分析指纹图谱与抗氧化活性的关联度,筛选出对抗氧化活性贡献较大的关键物质。结果 菟丝子提取物相似度均在0.97以上,共有21个共有峰,通过与对照品对比,指认了10个峰,其中峰5为新绿原酸,峰8为绿原酸,峰9为隐绿原酸,峰10为咖啡酸,峰12为对香豆酸,峰15为金丝桃苷,峰16为异槲皮苷,峰17为紫云英苷,峰20为槲皮素,峰21为山奈素。灰色关联度以及OPLS结果表明,峰8、15、16、18与抗氧化活性呈现正相关,为主要药效成分。结论 菟丝子抗氧化活性是多组分联合效应的结果,通过指纹图谱与抗氧化谱效分析,可为后面菟丝子的进一步研究提供数据参考。     

红花龙胆药材的UPLC指纹图谱研究与芒果苷含量测定

目的 为红花龙胆药材的质量控制提供参考依据。方法 以52批红花龙胆药材为研究对象，采用超高效液相色谱（UPLC）法，以《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A版）》对52批药材样品进行相似度评价，并测定药材中芒果苷含量，再进行化学计量学分析[聚类分析、主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）]。结果 建立了52批红花龙胆药材样品的UPLC指纹图谱，标定了17个共有峰，指认了其中6个，分别为马钱苷酸（1号峰）、新芒果苷（3号峰）、獐牙菜苦苷（5号峰）、当药苷（6号峰）、芒果苷（7号峰）与异荭草苷（9号峰）。52批药材样品的相似度均大于0.9；聚类分析结果显示，S1～S46、S48～S52聚为一类，S47单独为一类；PCA结果显示，前6个主成分的累计方差贡献率为82.928%;OPLS-DA结果显示，獐牙菜苦苷、芒果苷以及4、14、15、16号峰所代表的化学成分是影响红花龙胆药材质量差异的主要标志性成分。52批药材样品中芒果苷的含量在18.2～101.0 mg/g之间，大多符合2020年版《中国药典》规定。结论 所建立的UPLC指纹图谱和化学计量学分析方法结合...     

不同产地射干药材水溶性成分的HPLC指纹图谱及其含量差异

目的 采用高效液相色谱(HPLC)指纹图谱对不同产地射干药材水溶性成分的相似度及含量差异进行分析,以期为射干的临床安全应用提供参考。方法 建立不同产地射干药材水溶性成分的HPLC指纹图谱,对15个产地射干药材的水溶性成分进行相似度评价,并对不同产地射干药材的射干苷、野鸢尾苷等成分进行方法学考察与含量测定,结合聚类分析法、主成分分析法,综合评价不同产地射干药材的质量。结果 HPLC指纹图谱分析显示15个产地射干药材的相似度均大于90.0%。在射干药材水溶性成分含量测定中,射干苷含量以产地为湖北团风最佳;野鸢尾苷含量以产地为湖北兴山最佳。主成分分析认为产地为湖北团风的射干药物品质最佳。结论 HPLC指纹图谱可客观、准确地评价不同产地射干药材水溶性成分的含量差异,为射干药材的临床安全应用与新药资源开发提供理论依据。     

人参饮片、水煎液、配方颗粒的HPLC指纹图谱相关性研究

摘要：目的:建立人参饮片、水煎液及配方颗粒的HPLC指纹图谱,对其相关性进行评价。方法:采用HPLC法,色谱柱为XBridge BEH C18柱（150 mm×3.0 mm, 2.5μm）,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速为0.45 ml·min-1,柱温为32℃,气体流速为3.0 L·min-1,漂移管温度为100℃。测定15批人参饮片、水煎液、配方颗粒的HPLC指纹图谱,利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》（2012年版）进行相似度分析,并采用SPSS 20.0软件、SIMCA 14.1软件对指纹图谱信息进行皮尔逊相关性分析、聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）。结果:15批人参饮片、水煎液及配方颗粒HPLC指纹图谱均确定了9个共有峰,并指认1、2、3、4、8号峰分别为人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd。15批人参饮片、水煎液、配方颗粒的指纹图谱与相应对照指纹图谱的相似度均在0.95以上,三者对照指纹图谱的相似度均在0.98以上。CA和PCA结果表明人参水煎液和颗粒结果较接近。OPLS-DA发现4种成分是造成不同批次样品差异性的主要标志性成分。结论:建立的HPLC指纹图谱反映了人参饮片、水煎液及配方颗粒多成分的整体面貌,三者间的化学成分基本一致,可为人参配方颗粒质量控制提供借鉴。     

金银花药材、标准汤剂、中间体、配方颗粒指纹图谱及过程质量评价研究

目的 建立金银花药材、标准汤剂、中间体、配方颗粒的HPLC指纹图谱及多指标含量测定,并对其相关性进行评价。方法 采用Agilent Eclipse XDB C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长266 nm,进样体积10μL。结果 建立了金银花药材-标准汤剂-中间体及配方颗粒的多成分HPLC特征图谱,10批金银花药材、标准汤剂、中间体及配方颗粒指纹图谱均呈现15个共有特征峰,呈良好的相关性,在15个共有峰中指认出隐绿原酸、绿原酸、新绿原酸、断马钱子酸、咖啡酸、马钱苷、断氧化马钱子苷、芦丁、金丝桃苷、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C 13个成分,并采用外标法对其含量进行测定。结论 金银花药材-标准汤剂-中间体及配方颗粒的HPLC特征图谱相关性良好,13个特征成分同时测定的方法准确可靠,所建立质量评价模式能够反映金银花4种形态多成分的整体面貌,为金银花配方颗粒质量控制提供数据支撑。     

薏苡仁饮片、水煎液、配方颗粒的HPLC指纹图谱相关性研究

摘要：目的:对薏苡仁饮片、水煎液、配方颗粒的HPLC指纹图谱进行研究,比较其相关性和差异性。方法:采用HPLC-ELSD法测定薏苡仁饮片、水煎液、配方颗粒的指纹图谱,建立三者指纹图谱共有模式,并进行相似度分析。采用皮尔逊相关性分析、聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）及正交偏最小二乘判别分析（OPLS-DA）评价三者HPLC指纹图谱的相关性。结果:薏苡仁饮片、水煎液、配方颗粒的HPLC指纹图谱中均确定了8个特征峰,并指认了7个峰;13批薏苡仁饮片、水煎液、配方颗粒指纹图谱与相应对照指纹图谱的相似度均大于0.95,三者对照指纹图谱的相似度均大于0.99。皮尔逊相关性分析结果显示,峰6在薏苡仁饮片、水煎液、配方颗粒之间均不存在显著相关关系。CA和PCA结果显示,薏苡仁水煎液与配方颗粒的关系更为紧密,差异较小。OPLS-DA筛选出3种成分是造成不同批次薏苡仁样品指纹图谱差异性的主要标记物。结论:薏苡仁饮片、水煎液、配方颗粒的主要化学成分组成具有一致性,可为薏苡仁配方颗粒生产过程质量控制及成品质量标准制定提供参考。