ICP-MS法测定贞芪扶正颗粒中5种重金属的含量

［摘 要］目的： 采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定111批贞芪扶正颗粒中As、Cd、Pb、Hg、Cu 5种重金属的含量,全面评估重金属在成方制剂中的残留量。方法：样品经微波消解,As、Cu以Ge作为内标,Hg、Pb以Bi作为内标,Cd以In为内标,采用ICP-MS法同时测定该5种元素。结果：对于所测元素,校准曲线的相关系数r均大于0.999,111批贞芪扶正颗粒的As、Cd、Pb、Hg、Cu 5种重金属的含量均在可控范围内。结论：本实验方法准确可行,为今后成方制剂中重金属残留量的控制提供了方法和数据参考。     

原子吸收分光光度法测定藏药二十五味珊瑚丸中5种重金属含量

目的:建立测定藏药二十五味珊瑚丸中5种重金属含量的方法,并考察西藏不同地区5个厂家生产的该药品中重金属含量情况。方法:以浓硝酸-高氯酸(4∶1,V/V)消解二十五味珊瑚丸样品,采用火焰原子吸收分光光度法测定其中铜(Cu)、铅(Pb)、镉(Cd)3种重金属元素的含量,氢化物发生原子吸收分光光度法测定其中砷(As)、汞(Hg)2种重金属元素的含量。结果:5种重金属元素含量检测在相应质量浓度范围内线性关系均良好(r均≥0.999 1);Cu、Pb、Cd元素的检测限分别为0.001 6、0.041 2、0.036 3mg/L,定量限分别为0.005 3、0.137 3、0.121 0 mg/L;As、Hg元素的检测限分别为0.325 7、0.692 3μg/L,定量限分别为1.085 7、2.307 7μg/L;精密度试验的RSD均≤5.54%(n=6);稳定性试验的RSD均≤3.79%;重复性试验的RSD均≤3.72%;平均加样回收率为91.34%~110.11%,RSD为0.66%~6.80%(n=6)。含量测定结果显示,5个厂家的样品中Cu含量皆未超标,但Cd、Hg含量均超标;其中还有4个厂家样品中Pb含量超标,2个厂家样品中As含量超标。结论:建立的含量测定方法的准确度、灵敏度较高,且稳定性、重复性较好,适用于二十五味珊瑚丸中5种重金属含量的测定;5个厂家生产样品均在一定程度上存在重金属超标问题。     

ICP-MS 法测定6种中药注射液中重金属含量研究

目的：采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定6种40批次中药注射液中Pb、Cd、As、Hg、Cu 5种重金属的含量,评价重金属在中药注射液中的残留量。方法：As、Cu以Ge作为内标,Hg、Pb以Bi作为内标,Cd以In为内标,采用ICP-MS法同时测定该5种元素,对测定结果进行分析。结果：对于所测元素,校准曲线的相关系数r均大于0.999,6种40批次中药注射液的Pb、Cd、As、Hg、Cu 5种重金属的含量均在限度范围内。结论：所测中药注射液重金属安全性良好。     

不同产地冻干地黄中5种重金属及有害元素的含量测定

摘 要 目的： 用火焰原子吸收分光光度计和原子双道荧光光度计分别对不同产地冻干地黄中的Pb、Cd、Cu、As和Hg 5种重金属和有害元素进行检测。方法: 采用硝酸-高氯酸对样品进行消化后,采用原子吸收分光光度法测定Pb、Cd和Cu含量,采用原子荧光光度法测定As和Hg的含量。 结果: 各元素线性关系良好,相关系数均大于0.997 4,平均回收率为97.88%～100.90%,RSD为0.019%～4.20%（n=6）,同时发现10批样品中的4批样品部分重金属和有害元素超过《中国药典》限量标准。 结论:该方法准确度高,操作简便,快捷,适用于冻干地黄中重金属和有害元素的测定。     

枸杞中重金属及有害元素形态分布及其安全性评价

目的对枸杞Lycium barbarum L.中重金属(Cu、Cd、Pb和Hg)及有害元素As的形态进行分析,了解枸杞样品中重金属及有害元素的形态分布,并对其安全性进行评价。方法采用Tessier连续提取法提取枸杞样品中不同形态的重金属及有害元素,利用原子吸收分光光度法对所测重金属及有害元素的含量进行测定;参照2015年版《中国药典》枸杞项下的重金属限量标准对其进行安全性评价。结果所测枸杞样品不同形态的4种重金属元素Cu、Cd、Pb和Hg的总量分别为44.351 7,0,2.614 1和0.056 9mg·kg-1,有害元素As的总量为0.359 5mg·kg-1;其中Cu元素以残渣态为主,占总量的24%;Pb元素几乎全以铁-锰氧化物结合态存在;Hg元素以水溶态为主,占其总量的18%;As元素残渣态含量最高,占其总量的29%。所测4种重金属及有害元素的单一形态含量均符合2015年版《中国药典》的规定。结论研究结果对枸杞的临床应用及其重金属和有害元素的控制有一定的指导意义。     

微波消解/电感耦合等离子体质谱法测定西洋参重金属及有害元素含量

目的:分析不同产地不同商品规格西洋参中重金属及有害元素的含量,评价西洋参的药用安全性,为其行业标准的制定提供试验依据。方法:采用微波消解/电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了22个不同产地不同规格西洋参中Pb、Cd、Cu、As、Hg的含量,用SPSS16.0软件进行统计分析;并以中国药典2010年版一部限量标准为依据,判断西洋参中重金属及有害元素含量超标情况。结果:建立了不同产地西洋参样品重金属及有害元素分布特征图谱;西洋参中Pb、Cd、Cu、As、Hg的含量均低于中国药典的限量标准;方差分析表明长度对西洋参中Pb、Cd的含量具有显著性影响,单枝质量对Pb、Cd、Cu、As、Hg的含量影响差异不显著。结论:西洋参具有较高的药用安全性,从药用安全性角度为西洋参商品规格标准的修订提供了参考。     

不同产地三丫苦中无机元素含量的测定

目的:分析不同产地三丫苦中无机元素的含量差异。方法:采用火焰原子吸收光谱法测定Cu和Zn,用石墨炉法测定Pb、Cd、Cr、Ni、As和Hg。结果:所有样品中Zn的含量最高,Cu、Pb、Ni、Cr、As、Cd和Hg的含量次之。火焰法测定Cu和Zn的加样回收率为96.1%~98.3%,利用石墨炉法测定Pb、Cd、Cr、Ni、As和Hg的加样回收率为96.4%~98.5%,精密度均小于4.74%。结论:不同产地三丫苦中无机元素的含量差异无显著性。     

黄芪中4种重金属元素含量的测定

目的测定黄芪中As,Hg,Cd,Pb 4种重金属元素的含量。方法用原子荧光光谱法测重金属含量。结果黄芪中As,Hg,Cd,Pb含量分别为0.6053,0.0130,0.0082,7.1975（mg.kg-1）,对于所测元素校准曲线的相关系数r〉0.9995,加标回收率为98.3%~101.5%,RSD≤2.1%。结论该方法快速、简便、准确且灵敏度高,可用于黄芪中重金属元素的含量测定。     

茉莉花重金属及有害元素的道地性研究及风险评估

目的:研究茉莉花重金属元素与道地性的相关性,并进行风险评估。方法:采用ICP-MS测定不同产区43批茉莉花重金属及有害元素含量的差异,进行聚类分析,研究茉莉花中各元素含量与道地性的相关性及水煎后各元素的溶出率,筛选可能影响重金属及有害元素含量的标志性元素,并进行风险评估。结果:不同产区43批茉莉花共聚为2类,不同产区茉莉花粉末和干膏中各重金属及有害元素含量大小均为Cu、Cd、Pb、As、Hg,粉末和干膏中Cu元素含量均大于其他元素;煎煮后各重金属及有害元素的溶出率大小为As、Pb、Hg、Cu、Cd、Pb、Cd与As是可能影响茉莉花重金属及有害元素含量的标志性元素;风险评估显示广西横州市横州镇(批号20200810)与福建省泉州市(批号20230705)MOE_Pb<1,存在一定暴露风险,其余产区危害指数和暴露限值均符合限值标准。结论:本文为种植区选择、人工育种、制定重金属及有害限量标准等方面提供科学依据。     

新疆藁本重金属形态分布及潜在危害研究

目的了解新疆藁本中不同形态的重金属的含量及分布特征,并对重金属的潜在危害进行评估。方法采用经典的BCR法对不同形态的重金属进行提取,原子吸收分光光度法对重金属(Cu、Pb、Cd、As和Hg)进行含量测定。采用单种重金属污染指数及多种重金属综合污染指数对重金属的潜在危害进行了评估。结果新疆藁本中Cu、Pb、Cd、As和Hg的含量分别为43.895 3,0.103 0,1.016 8,0.067 4和0.198 7μg·g~(-1)。其中Cu以残渣态为主,酸溶态及可氧化态的含量相当,可还原态所占的比例最低;Cd以酸溶态所占比例最高,其余各态含量由高到低依次为可氧化态、残渣态和可还原态;Pb以可氧化态含量最高,其余三态的含量相当;As以可氧化态和可还原态为主,酸溶态含量次之,可氧化态含量最低;Hg以酸溶态含量最高,残渣态次之,可还原态的含量最低。所测新疆藁本样品中的Pb、Cd、As和Hg均未检出,Cu为严重污染。结论不同重金属在新疆藁本中的分布各异;单种重金属污染指数及多种重金属综合污染指数可用于评价新疆藁本中重金属元素的潜在危害。     

电感耦合等离子体质谱法测定不同产地小天冬中的重金属及有害元素

目的 测定不同产地小天冬中重金属及有害元素的含量,并评价其品质.方法 采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定小天冬中铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、砷(As)、铜(Cu)的含量.结果 按2015年版《中国药典》中部分药材的限量值标准,Cd、As的超标率分别为12.5％、12.5％、Pb、Hg、Cu...     

ICP-MS法测定中药白术重金属有害元素及风险评估

目的:采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定中药白术铜、铅、砷、镉、汞5种重金属的含量,并根据测定结果进行健康风险评估。方法:样品经微波消解后,以锗、铟、铋为内标,进行ICP-MS测定铜(Cu)、铅(Pb)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)5种元素,根据测定结果采用靶标危害系数法(THQ)进行健康风险评估。结果:Cu、Pb、As、Cd和Hg 5种待测元素的线性关系良好(r≥0.999 2),回收率为88.8%～108.4%;RSD的范围为2.2%～5.4%。风险评估结果显示白术中的重金属及有害元素所致安全性风险较低。结论:该方法为中药白术中的重金属及有害元素测定和风险评估提供了科学依据。     

ICP-MS分析丽水地产灵芝中的重金属元素

目的 采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）建立灵芝中砷（As）、汞（Hg）、铅（Pb）、镉（Cd）、铜（Cu）5种重金属元素的测定方法。方法 采用微波消解仪进行消解,以¹¹⁵In、⁷²Ge、²⁰⁹Bi为内标,采用ICP-MS法测定丽水产地灵芝的菌盖与菌柄中As、Hg、Pb、Cd、Cu的含量。结果 检测的5种元素线性关系良好,相关系数r ≥ 0.999 1。22批样品中Cd超出限度的有5批,As、Pb超出限度的各有1批,Cu超出限度的有2批。Cu、Cd、Hg在菌盖中的富集较多,As、Pb则在菌柄中富集较明显。结论 该方法灵敏、高效、准确,且分别测定了灵芝不同药用部位的重金属含量,对龙泉灵芝栽培基地选择,人工种植过程中重金属含量控制等具有现实意义,可用于灵芝的安全性评价。     

ICP-MS法同时测定玫瑰花中5种重金属的含量

目的：采用微波消解电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定玫瑰花药材中铜（Cu）、铅（Pb）、汞（Hg）、砷（As）、镉（Cd）5种重金属的含量。方法：玫瑰花经微波消解后,以锗（72Ge）、铟（115In）、铋（209Bi）作为内标物质,用ICP-MS法同时测定样品中Cu、Pb、Hg、As、Cd 5种重金属元素的含量。用标准物质茶叶评价方法的准确性。结果：对于所测元素,校准曲线相关系数r＞0.9995,回收率为92.9%～110.4%,RSD值在2.1%～7.7%。结论：该方法简便、快速、灵敏度高,适合于玫瑰花中5种重金属的含量测定。     

维药刺叶锦鸡儿重金属及有害元素形态分布和健康风险评价

目的测定刺叶锦鸡儿中重金属及有害元素铜、镉、铅、砷和汞(Cu、Cd、Pb、As和Hg)的含量,了解其形态分布特征。方法采用欧洲共同体参考物机构(European Community Bureau of Reference,BCR)对不同形态的重金属及有害元素进行提取,使用原子吸收分光光度法测定重金属及有害元素的含量。依据联合国粮农组织/世界卫生组织(FAO/WHO)提出的健康人群金属的最大日允许摄入量(MTDI)及周耐受摄入量(PTWI)进行健康风险评估。结果刺叶锦鸡儿中Cu、Cd、Pb、As和Hg的含量分别为28.511 6,0.031 0,1.310 7,0.164 6和0.187 9mg·kg-1。其中,Cu、Pb和As以残渣态为主;Cd以可还原态所占比例最高;Hg以酸溶态的含量最高。健康风险初步评价结果表明,成人每日摄入刺叶锦鸡儿15~50g,从刺叶锦鸡儿中摄入的Cu、Cd、Pb、As和Hg含量分别为427.67~1 425.58,0.47~1.55,19.66~65.53,2.47~8.23和2.82~9.39μg,分别占每日允许摄入量(ADI)的21.39%~71.29%,0.82%~2.19%,9.17%~30.58%,1.96%~6.53%和6.62%~22.04%,均低于FAO/WHO所推荐的每人每日允许摄入量。结论日摄入刺叶锦鸡儿15~50g,对人体健康风险影响较小。     

电感耦合等离子体质谱法测定尿毒清颗粒中5种重金属元素的含量

目的利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定尿毒清颗粒中Cu、As、Cd、Hg、Pb的含量。方法供试品经微波消解,采用ICP-MS48法测定。结果尿毒清颗粒中5种重金属元素含量分别为0.4902、0.3043、0.0346、0.00059、0.0948ppm。结论该法测定尿毒清颗粒中5种重金属元素的含量较低,安全性好。     

甘肃陇西黄芪中重金属的含量测定

目的:对甘肃陇西黄芪中的5种重金属(Pb、Cd、Cu、As、Hg)含量进行测定。方法:采用湿法消解对样品进行处理,通过原子吸收(AAS)法对重金属含量进行测定。结果:甘肃陇西不同地区黄芪中的重金属含量均不超标。结论:AAS法能准确测定黄芪中重金属的含量。     

炮制工艺对矿物药赤石脂有害重金属元素的影响考察

目的:考察不同炮制工艺对赤石脂中有害重金属元素Pb、Cd、As、Hg、Cu的影响.方法:以不同的煅制温度(200,300,400,500,600,700,800,900℃)和煅制时间(2,4,6,8h)制备赤石脂,采用原子吸收火焰法对Cu进行元素分析,原子吸收石墨炉法对Pd、Cd进行元素分析,原子荧光光谱法对Hg、As...     

ICP-AES法测定胰酶中重金属元素

目的:建立一种快速稳定的测定胰酶重金属元素的方法。方法:采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定胰酶中铅(Pb)、铬(Cd)、镉(Cr)、砷(As)、汞(Hg)5种元素。结果:采用湿法 HNO_3-H_2O_2对试样进行消解,同时测定胰酶中 Pb、Cd、Cr、As、Hg 5种元素的含量,其检出限分别为0.0102,0.0009,0,001,0.028,0.004 mg·L~(-1),元素回收率在98.0%～103.0%之间,RSD(n=10)为0.5%～1.6%。结论:所建立的用于胰酶中重金属检测的元素分析方法其准确度和精密度都符合要求,应用本方法测定实际样品,结果令人满意。     

广东地区巴戟天的重金属污染情况及健康风险评估

目的 了解广东省道地中药材巴戟天中重金属元素的污染情况,评价其对人体健康的风险。方法 采用ICP-MS对19批巴戟天中Pb、Cd、As、Hg和Cu的含量进行检测。采用单因子污染指数法和Nemerow综合污染指数法评价巴戟天中药材的重金属污染状况,利用Monte Carlo模拟技术,分别考虑巴戟天2种不同入药方式,根据靶标危害系数法(THQ)、综合危害指数法(HI)评估Cu、As、Pb、Cd、Hg对人体非致癌健康风险,根据致癌风险(CR)、总致癌风险(TCR)评估As、Pb、Cd对人体致癌健康风险。结果 巴戟天样品中5种重金属均有检出,其中Pb元素超标率为63.16%。单因子污染指数显示Cu、As、Cd、Hg的Pi均低于1.0,63.16%样品Pb的Pi大于1.0;P_综为0.28～3.12,5.26%重污染等级,47.37%轻污染等级,21.05%警戒线等级。非致癌健康风险评估结果显示巴戟天在原粉入药情形下THQ_Pb和THQ_As的最大值均>1,总危害指数HI的P₉₅分位值、极大值均>1。而...