枫香精油质量标准研究

目的 建立枫香精油的质量标准。方法 从性状特征、薄层色谱方面对枫香精油进行定性鉴别。按2020年版《中国药典（四部）》方法测定枫香精油的相对密度和折光率,按《香料酸值或含酸量的测定》GB/T 14455.5—2008测定酸值。采用气相色谱-质谱（GC-MS）法分离、鉴定枫香精油的化学成分,色谱柱为DB-5MS毛细管柱（30 m×250μm,0.25μm）,载气为氦气,分流比为100∶1,体积流量为1.0 mL/min,进样口温度为250℃,辅助加热区温度为280℃,程序升温,进样量为0.1μL;离子源为电子轰击（EI）,离子源温度为230℃,四极杆温度为150℃,电子能量为70 eV,扫描范围为20～450 amu（全扫）。采用峰面积归一化法测定主要特征成分的相对含量。结果 16批制剂均为淡黄色澄清液体,气芳香;薄层色谱图与枫香脂对照药材在相应位置显相同颜色的斑点,且斑点清晰,分离良好;相对密度（20℃）为0.910～0.924,折光率（20℃）为1.493～1.500,酸值为10.08～18.30 mg/g;含有39种化合物,β-石竹烯、α-蒎烯、β-蒎烯、莰烯为主要特征成分,相对含...     

GC法同时测定伊痛舒注射液中4种成分的含量

目的建立伊痛舒注射液中α-蒎烯、莰烯、柠檬烯和甲基丁香酚4种成分含量测定的方法。方法采用挥发油提取器,利用GC法进行测定。采用DB-1石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),氢火焰离子化检测器,程序升温,流速为1.0 mL.min-1,进样量为1μL,分流比为10∶1,内标物为丁香酚。结果α-蒎烯、莰烯、柠檬烯和甲基丁香酚质量浓度分别在22.77～728.6 mg·L-1、5.069～162.2 mg·L-1、4.844～155.0 mg·L-1和65.58～2 099 mg·L-1内线性关系良好,平均回收率分别为(94.0±1.2)%、(93.3±1.6)%、(93.1±2.2)%和(92.4±1.6)%。结论该方法准确,重复性好,可为伊痛舒注射液的质量控制提供依据。     

GC法同时测定艾纳香油中6种成分的含量

目的:建立同时测定艾纳香油中β-蒎烯、芳樟醇、L-樟脑、L-龙脑、β-石竹烯、花椒油素含量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为RTX-1701毛细管柱,程序升温,检测器为氢离子火焰检测器,检测器温度为240℃,进样口温度为240℃,载气为高纯氮气,流速为3 mL/min,进样量为0.5μL,进样分流比为50∶1。结果:β-蒎烯、芳樟醇、L-樟脑、L-龙脑、β-石竹烯、花椒油素的检测质量浓度线性范围分别为0.029 7～0.267 1 mg/mL(r=0.999 9)、0.024 3～0.218 9 mg/mL(r=0.999 9)、0.126 0～1.134 0 mg/mL(r=0.999 9)、0.217 2～1.954 8 mg/mL(r=0.999 9)、0.136 3～1.226 9 mg/mL(r=0.999 9)、0.044 5～0.400 3 mg/mL(r=0.999 5);定量限分别为0.028 5、0.008 7、0.018 6、0.016 8、0.014 5、0.042 1 mg/mL,检测限分别为0.009 4、0.002 9、0.006 1、0.005 5、0.004 8、0.013 9 mg/mL;精密度、稳定性、重复性、耐用性试验的RSD均小于3%;加样回收率分别为98.13%～101.30%(RSD=1.20%,n=9)、98.44%～101.81%(RSD=1.28%,n=9)、98.26%～101.05%(RSD=1.19%,n=9)、99.08%～101.58%(RSD=0.89%,n=9)、98.66%～101.66%(RSD=1.17%,n=9)、98.84%～103.60%(RSD=0.96%,n=9);样品含量分别为14.552～46.766、16.951～22.096、80.597～113.115、205.224～242.537、47.761～135.697、26.493～45.771 mg/g。结论:本方法操作简便、准确,精密度、重复性良好,可用于同时测定艾纳香油中6种成分的含量,并可为艾纳香油质量的综合评价及提取工艺研究提供参考。     

GC法同时测定降香中4个成分的含量

目的:建立降香挥发油中反式-β-金合欢烯、β-没药烯、反式-橙花叔醇、金合欢醇的气相色谱含量测定方法。方法:色谱条件为HP-5 MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱,程序升温;进样口温度250℃,流速1.0 mL.min-1;分流比20∶1;FID检测器,温度250℃;载气:氮气。结果:反式-β-金合欢烯、β-没药烯、反式-橙花叔醇、金合欢醇的线性范围分别为0.011～0.212 mg.mL-1(r=0.9998),0.011～0.659 mg.mL-1(r=0.9999),0.051～10.200 mg.mL-1(r=0.9996),0.011～0.222 mg.mL-1(r=0.9998);加样回收率(n=9)分别为99.5%,98.4%,99.7%,96.6%。结论:该方法简便、准确,重复性好,为降香的质量控制提供了依据。     

GC法同时测定桂枝挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯和柠檬烯的含量

目的:建立同时测定桂枝挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯和柠檬烯含量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为DB-17石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),检测器为氢火焰离子化检测器(FID),采用程序升温(起始温度为60℃,以5℃.min-1升至110℃),流速为1mL.min-1,分流比为10:1,进样量为1μL。结果:α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯的检测浓度分别在0.02285～0.22850mg.mL-1(r=0.9998)、0.00877～0.08770mg.mL-1(r=0.9996)、0.00448～0.04480mg.mL-1(r=0.9998)范围内同其与内标的峰面积比呈良好线性关系;三者平均加样回收率分别为95.9%、96.3%、96.9%,RSD分别为2.3%、2.0%、1.6%(n均为9)。结论:该方法简便、快速、准确,可用于同时测定桂枝中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯的含量。     

GC法同时测定五味子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯的含量

摘要目的：建立同时测定五昧子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯4种成分含量的气相色谱方法。方法：采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取，采用Gc法对挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯4种成分进行含量测定。气相色谱条件：DB-17石英毛细管色谱柱（30m×0．25mm×0．25μm）；氢火焰离子化检测器（FID）；进样口温度230℃；检测器温度250℃；柱温以50℃为起始温度，保持2min，以10℃·min^-1升温至130℃，保持5min；载气为氮气，流速为1．2mL·min^-1；进样方式为分流进样，分流比10：1；进样量为1μL。结果α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯进样浓度分别在0．02～0．21mg·mL^-1（r=0．9998），0．006～0．10mg·mL^-1（r=0．9993），0．006～0．16mg·mL^-1（r=0．9994），0．04～1．00mg·mL^-1（r=0．9993）范围内呈良好线性关系；平均回收率（n=3）分别为99．5％～101．6％，96．3％～101．9％，98．6％～100．4％，96．1％～96．8％。结论：方法简便快速，可用于五味子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯4种成分的含量测定。     

GC-MS法同时测定黄皮不同部位中4个挥发性成分的含量

目的:建立快速、准确和可同时测定黄皮不同部位挥发油中4个挥发性成分(香桧烯、β-水芹烯、4-萜烯醇、β-石竹烯)含量的GC-MS分析方法。方法:通过水蒸气蒸馏法提取黄皮叶、果皮、种子中的挥发油。GC-MS分析测定4个成分,采用DB-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm, 0.25μm),程序升温,进样口温度250℃,载气为氦气,柱流量1.0 mL·min^-1,进样量1.0μL;EI源,选择性离子扫描模式,离子源温度250℃,接口温度280℃。结果:黄皮叶、果皮、种子挥发油中4个挥发性成分和其他成分分离良好,香桧烯、β-水芹烯、4-萜烯醇和β-石竹烯分别在0.27～34.05μg·mL^-1、0.053～6.84μg·mL^-1、0.056～7.15μg·mL^-1、0.11～7.29μg·mL^-1的范围线性关系良好,加样回收率范围为99.7%～100.6%,RSD为1.3%～1.5%。样品测定结果显示黄皮不同部位中的4个挥发性成分差异最大,其中黄皮叶中β-石竹烯含量最高,为3...     

肉豆蔻挥发油中α-蒎烯,β-蒎烯含量测定及动态分析

目的建立同时测定肉豆蔻挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯含量的气相色谱法;研究肉豆蔻叶片挥发油中两种成分含量的动态变化。方法水蒸气蒸馏提取挥发油,GC法测定肉豆蔻挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯的含量。气相色谱条件:HP-5MS石英毛细管柱(0.25mm×30m×0.25μm);氢火焰离子化检测器(FID);进样口温度240℃;检测器温度250℃;柱温起始温度为40℃,保持1min,以5℃.min-1的速率升高到220℃,保持1min;载气为氮气,流速1mL.min-1,分流比为10∶1,进样量为:1μL。结果α-蒎烯和β-蒎烯在相应的线性范围内呈现良好的线性关系,加样回收率(n=3)分别为:99.2%和98.7%。肉豆蔻不同组织挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯含量有明显差异。不同月份肉豆蔻叶片挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯含量变化呈现一定的规律性。结论方法简便快速,可以用于肉豆蔻挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯的含量测定。     

气相色谱法同时测定夜寒苏药材挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯及芳樟醇的含量

目的:建立同时测定夜寒苏药材挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯及芳樟醇含量的方法。方法:按照2015年版《中国药典》(四部)水蒸气蒸馏法进行夜寒苏挥发油的提取。采用气相色谱法测定含量,采用HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.032 mm×0.25μm),氢火焰离子化检测器(FID),载气为氮气,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,柱流量为0.8 m L/min,进样量为1μL,分流比为40∶1,程序升温。结果:α-蒎烯、β-蒎烯及芳樟醇的线性范围分别为0.090 5~2.413 3 mg/m L(r=0.999 9)、0.098 3~2.620 0 mg/m L(r=0.999 9)、0.169 1~4.510 0 mg/m L(r=0.999 8),精密度、稳定性(12 h)、重复性试验的RSD≤2.0%(n=6),平均加样回收率分别为99.84%(RSD=0.49%,n=6)、100.24%(RSD=1.38%,n=6)、99.41%(RSD=1.67%,n=6)。23批黔产夜寒苏样品挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯及芳樟醇含量分别在0.214 4~1.325 0、0.766 2~3.172 1、0.357 4~1.518 7 mg/g范围内。结论:本试验建立的方法快速、简便、准确,可用于夜寒苏药材挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯及芳樟醇含量的测定。     

毛细管GC法同时测定艾叶中石竹烯与龙脑的含量

目的:建立同时测定艾叶中石竹烯与龙脑含量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为HP-5MS石英毛细管(30m×0.25mm×0.25μm),检测器为火焰离子化检测器(FID),程序升温,进样口温度为250℃,检测器温度为260℃,载气为氮气,流量为1.2mL·min-1,分流比为1∶10,内标为萘。结果:龙脑和石竹烯的进样浓度分别在0.02525～0.40400、0.04850～0.77600mg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);平均加样回收率分别为99.20%、99.45%,RSD分别为1.82%、2.47%(n均为6)。结论:本方法简便、快速、准确,可为艾叶挥发油及其制剂的质量控制提供参考。     

气相色谱法测定复方连翘油软胶囊中α-蒎烯与β-蒎烯的含量

目的用气相色谱法测定复方连翘油软胶囊中α-蒎烯与β-蒎烯含量。方法选用玻璃填充柱(3.6mm×2m);涂布3%甲基硅油(OV-17),载气为高纯度氮气,FID检测器。结果α-蒎烯线性范围0.5627~4.5018μg(r=0.9998,n=5),β-蒎烯线性范围1.0724~8.5792μg(r=0.9999,n=5);α-蒎烯平均回收率100.1%,RSD为1.21%(n=6),β-蒎烯平均回收率98.9%,RSD为1.42%(n=6)。结论本法简便、准确、无干扰,可用于复方连翘油软胶囊的质量控制。     

气相色谱法同时测定小儿感冒颗粒中百秋李醇、薄荷脑、α-蒎烯、β-蒎烯的含量

目的：建立气相色谱法同时测定小儿感冒颗粒中百秋李醇、薄荷脑、α-蒎烯、β-蒎烯含量的方法。方法色谱柱：HP-5柱（30m×0.32mm×0.25μm）;柱温采用程序升温：起始40℃,保持5min,8℃/min升至180℃,保持2.5 min;进样口温度：250℃;检测器（FID）温度：300℃;载气为氮气,流速为2.0ml/min;进样量为1μl,分流比为20∶1。结果α-蒎烯在浓度为5.060-80.96μg/ml时线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为101.75％,RSD为1.3％（n=6）;β-蒎烯在浓度为10.06~160.9μg/ml时线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为102.26％,RSD为1.1％（n=6）;薄荷脑在浓度为5.035~80.56μg/ml时线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为98.32％,RSD为0.8％（n=6）;百秋李醇在浓度为19.10~305.7μg/ml时线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为99.69％, RSD为1.5％（n=6）。结论该方法简单、准确,能同时测定4种有效成分的含量,可作为小儿感冒颗粒的质量控制。     

气相色谱法测定青翘挥发油中β-蒎烯的含量

目的:建立测定青翘挥发油中β-蒎烯含量的方法,并测定其含量。方法:采用无水乙醇纯化粗提取青翘挥发油;采用气相色谱法测定β-蒎烯含量。结果:用环己酮作为内标物;β-蒎烯对照品在0.3～4.4mg·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好(r=0.9999);对照品和样品精密度的RSD分别为0.95%,0.99%(n=5);测得平均加样回收率为98.5%,RSD为1.2%(n=5);青翘挥发油中β-蒎烯含量为10.2%～10.2%,平均含量为10.2%,RSD为1.0%。结论:本方法快速准确可靠,简便易行,可用于青翘挥发油的质量控制。     

GC法同时测定蜂房药材中5个脂肪酸的含量

目的:建立衍生化气相色谱法同时测定蜂房药材中脂肪酸类含量的方法,比较不同产地的蜂房中5个脂肪酸的含量。方法:采用AB-INOWAX毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);程序升温,起始温度150℃,以5℃·min-1速率升至190℃,保持2 min;再以5℃·min-1速率升至240℃,保持9 min。进样口温度250℃;FID检测器,检测器温度250℃;载气为氮气,流速1.83 m L·min-1;分流比为80∶1。结果:棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、α-亚麻酸甲酯质量浓度分别在0.08~0.77、0.02~0.23、0.17~2.70、0.11~1.12、0.08~0.82 mg·m L-1范围内呈现良好的线性关系,相关系数分别为0.999 9、0.999 7、0.999 3、0.999 8、0.999 8;平均回收率(n=6)分别为102.4%、103.3%、98.0%、100.2%、97.7%,RSD均≤2.5%。按脂肪酸甲酯标准曲线计算,并换算为脂肪酸含量,12批样品中棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、α-亚麻酸的含量测定结果分别为1.42~24.79、0.48~2.72、1.89~34.48、0.78~4.81、1.26~19.55 mg·g-1。结论:该方法可作为蜂房中脂肪酸的含量测定及鉴别方法。     

GC法测定连翘子挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯的含量

目的:建立连翘子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯含量测定的方法.方法:采用GC法,HP-INNOWax型毛细管柱(30 m×0.53 mm ×1.0 μm),程序升温,FID检测器,高纯氮气作载气.结果:α-蒎烯在0.139 1～6.953 1μg(r=0.999 9),β-蒎烯在0.283 9～14.195 3 μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.94%(RSD=1.45%)、100.09%(RSD=1.34%).结论:本方法简便、准确,适用于连翘子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯的含量测定,为有效控制生药、连翘子挥发油及制剂的质量提供了依据.     

气相色谱法测定绿衣枳实中β-蒎烯的含量

目的建立气相色谱法测定绿衣枳实中β-蒎烯的含量。方法HP-1石英毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm),柱温条件:起始温度100℃(20m in3℃.m in-1140℃(7m in)7℃.m in-1220℃(10m in);分流进样。分流比1∶30。结果β-蒎烯在0.01~0.1μg范围内呈良好的线性关系,回归方程Y=10180x+2.0192,r=0.9999。结论该方法简便,准确,重现性好,可作控制绿衣枳实质量的方法。     

GC法测定草果挥发油中α-蒎烯、桉油精和香叶醇的含量

目的：建立测定草果挥发油中α-蒎烯、桉油精和香叶醇3种成分含量的气相色谱方法.方法：采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取,用GC法对3种成分进行含量测定.以Agilent 19091N-213 HP-INNOWAX Polyethlene Glycol （30.0 m×320μm,0.50μm）为分析柱;FID为检测器;进样口温度200℃;检测器温度25℃;柱温以60℃为起始温度,保持4min,以5℃/min的速率升至180℃;进样量1μl.结果：α.蒎烯、桉油精和香叶醇分别在0.008 ～ 0.379μg、0.381 ～3.811μm和0.153 ～7.659 μg范围内呈良好线性关系（r＞0.999 5）;α-蒎烯、桉油精和香叶醇的平均回收率分别为98.33％、99.53％、98.89％;RSD分别为1.55％、1.28％、1.47％（n=6）.结论：该方法简便、准确,分离快速,可为草果挥发油的质量控制提供依据.     

气相色谱法测定羌活超临界CO_2提取物中α-蒎烯的含量

目的建立测定羌活经超临界CO2提取所得提取物中α-蒎烯的含量的方法。方法采用气相色谱法。色谱柱:HP-55%Phenyl Methyl Siloxane(30m×0.32mm,0.25μm);流速:1.0mL.min-1;分流比:1:1;检测器:FID。结果α-蒎烯在0.02815～0.4554μg范围内呈线性关系,平均回收率为97.9%,RSD为1.6%(n=6)。结论方法简便、准确、重现性好,可用于羌活超临界提取物的含量测定。     

GC法同时测定胃痛丸中6种成分的含量

目的：建立气相色谱法测定胃痛丸中桂皮醛、乙酸龙脑酯、丁香酚、α-香附酮、木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法。方法：色谱柱为HP-5柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm);柱温采取程序升温：初始温度为40 ℃,保持2 min,以6 ℃.min_-1升温至100 ℃,保持5 min,再以8 ℃.min_-1升温至150 ℃,保持5 min,再以8 ℃.min_-1升温至260 ℃,保持10 min;进样口温度为280 ℃;检测器(FID)温度为300 ℃;载气为氮气,载气流速为2.0 mL.min_-1;分流比为5∶1;进样量为1 μL。结果：在该实验条件下,桂皮醛、乙酸龙脑酯、丁香酚、α-香附酮、木香烃内酯和去氢木香内酯等6个成分在相应的浓度范围内呈现良好的线性关系;加样回收率分别为98.87%(RSD=0.60%,n=6)、100.10%(RSD=0.37%,n=6)、100.20%(RSD=0.53%,n=6)、99.36%(RSD=0.81%,n=6)、99.48%(RSD=0.82%,n=6)、100.16%(RSD=0.58%,n=6);结论：该检测方法简便、准确、可靠,可同时测定6种有效成分,为胃痛丸的质量控制提供理论依据。     

GC法测定国内工业大麻挥发油中的β-石竹烯、α-石竹烯和氧化石竹烯

采用水蒸气蒸馏法提取工业大麻挥发油样品,并建立气相色谱-氢火焰离子化检测(GC-FID)法测定其中主要组分β-石竹烯(1)、α-石竹烯(2)和氧化石竹烯(3)的含量,选择正十三烷(4)作为内标物。结果显示,建立的方法具有良好的分离度和专属性,1、2、3分别在0.001 7～0.174 8、0.001 7～0.170 0、0.001 8～0.178 4 mg/mL内线性关系良好,检测限分别为0.087、0.085、0.180μg/mL。平均加样回收率(n=9)分别为107.12%、99.01%、93.30%,RSD分别为2.33%、1.14%、1.61%。本法可用于工业大麻挥发油中1、2、3的含量测定,也为其质量控制及医药应用研究提供了技术支持。