乙酰半胱氨酸原料药含量测定方法的改进

摘要：目的:建立电位滴定法测定乙酰半胱氨酸原料药的含量。方法:取样品0.14 g,加水60 ml溶解后,加2 mol·L-1盐酸溶液10 ml,加碘化钾试液10 ml,照电位滴定法用碘滴定液(0.05 mol·L-1)滴定,临用新配,并进行相关的方法学验证。结果:乙酰半胱氨酸在0.102 1～0.179 9 g范围内线性关系良好（r=1.000 0）,平均回收率为99.4%（RSD=0.2%,n=6）。结论:本法准确度和重复性良好,可用于检测乙酰半胱氨酸原料药的含量。     

高效液相色谱法和电位滴定法测定布洛芬钠原料药含量

目的：分别建立电位滴定法和高效液相色谱法测定布洛芬钠原料药含量。方法高效液相色谱法采用Ultimate AQ C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为0.05％磷酸水-乙腈（60：40,V/ V）,流速2.0 mL·min-1,检测波长214 nm,柱温30℃。电位滴定法以无水乙醇为溶剂,用盐酸标准溶液（0.1 mol·L-1）滴定,电位法判定滴定终点。结果高效液相色谱法：在0.08~0.32 mg·mL-1范围内线性关系良好,r =0.9998;方法精密度 RSD 为0.41％（n=6）;平均回收率为99.4％（n=9）,RSD 为0.90％。电位滴定法：在0.18~0.42 g 范围内线性关系良好,r =1.0000;方法精密度 RSD 为0.14％（n=6）;平均回收率为100.2％（n =9）,RSD 为0.13％。结论电位滴定法和高效液相色谱法的含量测定结果无显著性差异,均可用于布洛芬钠原料药含量测定。     

HPLC法测定盐酸西替利嗪口服溶液中主成分及三种抑菌剂的含量

摘要：目的:建立HPLC法同时测定盐酸西替利嗪口服溶液中的药物主成分盐酸西替利嗪以及苯甲酸钠、羟苯甲酯和羟苯丙酯三种抑菌剂的含量。方法:采用月旭Ultimate XB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.1 mol·L-1磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节p H至3.7）-乙腈（65∶35）为流动相,柱温为35℃,检测波长为232 nm,进样量为20μl。结果:主成分盐酸西替利嗪及三种抑菌剂均得到较好的分离,盐酸西替利嗪在10.2～216.4μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为99.8%（RSD=0.6%,n=9）;苯甲酸钠在10.60～211.60μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为98.9%（RSD=0.5%,n=9）;羟苯甲酯在11.30～225.40μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为98.5%（RSD=0.3%,n=9）;羟苯丙酯在1.30～24.90μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为101.1%（RSD=0.5%,n=9）。结论:本法简便、快速,能够同时准确测定盐酸西替利嗪口服溶液中主成分和三种抑菌剂的含量。     

HPLC法同时测定吲哚美辛呋喃唑酮栓中吲哚美辛和呋喃唑酮的含量

摘要：目的:建立HPLC法同时测定吲哚美辛呋喃唑酮栓中吲哚美辛和呋喃唑酮的含量。方法:色谱柱为Inertsil ODS-3（250 mm×4.6 mm,5μm）;以乙腈-0.1 mol·L-1冰醋酸溶液（50∶50）为流动相;流速为1.0 ml·min-1;检测波长为320 nm;进样体积为20μl。结果:吲哚美辛的浓度范围为0.002 0～0.500 0 mg·ml-1时,峰面积与浓度呈现良好的线性关系（r=0.999 9）,加样回收率为100.3%,RSD=1.0%（n=9）;呋喃唑酮的浓度范围为0.003 0～0.600 0 mg·ml-1时,峰面积与浓度呈现良好的线性关系（r=0.999 2）,加样回收率100.9%,RSD=0.9%（n=9）。结论:本方法准确、快速、简便,可用于吲哚美辛呋喃唑酮栓的质量控制。     

高效液相色谱法测定护肤粉刺霜中甲硝唑和氯霉素的含量

目的采用HPLC法测定护肤粉刺霜中甲硝唑和氯霉素的含量.方法以十八烷基键合硅胶为填充剂,甲醇-0.34%磷酸二氢钾溶液(5545)为流动相,检测波长276 nm.结果甲硝唑在20～245 mg·L-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率为100.8%,RSD=1.30%(n=6);氯霉素在10～115 mg·L-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率为98.6%,RSD=0.76%(n=6).结论本法可用于测定护肤粉刺霜中甲硝唑和氯霉素的含量.     

HPLC法测定天麻头风灵胶囊中原儿茶酸紫丁香苷和绿原酸的含量

目的 建立同时测定天麻头风灵胶囊中原儿茶酸、紫丁香苷、绿原酸含量的方法。方法 采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil C18 柱(200 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为甲醇-乙腈-0.05 %磷酸溶液(体积比20:5:174),流速为1.0 mL·min-1,柱温为 35 ℃,检测波长为 281 nm。 结果 原儿茶酸、紫丁香苷、绿原酸质量浓度分别在2.40~24.0 mg·L-1、5.20 ~ 52.0 mg·L-1、26.6 ~ 266 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系,r分别为0.999 6、0.999 7、0.999 5,平均回收率分别为101.0 % (RSD=0.86 % , n= 9)、100.3 % (RSD=1.9 % , n= 9) 、 101.5 % (RSD=1.4 % , n=9)。结论 HPLC法可用于天麻头风灵胶囊的质量控制。     

电位滴定法测定硼替佐米原料药的含量

目的:测定硼替佐米原料药含量的方法。方法:采用电位滴定法。溶剂为甲醇,增强剂为甘露醇溶液,滴定液为0.10mol/L氢氧化钠标准溶液。结果:硼替佐米称样量在3.33~10.00 mg范围内与消耗滴定液体积呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.81%;平均回收率为99.03%,RSD=0.21%(n=3),与高效液相色谱法测得的硼替佐米含量比较相差不大。结论:该方法准确、灵敏、快速,可用于硼替佐米原料药的含量测定。     

两种注射用雷贝拉唑钠含量测定方法比较

目的比较注射用雷贝拉唑钠含量测定的两种不同方法。方法分别采用高效液相色谱（HPLC）法及紫外分光光度（UV）法测定。HPLC法采用Shimadzu C18柱（150mm×4．6mm,5．0μm）,流动相为磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钠1．119g和磷酸二氢钠0．179g,加水1000mL溶解）-乙腈（60：40）,检测波长为292nm,流速1．0mL／min。UV法采用0．001mol／L氢氧化钠溶液为溶剂,检测波长为292nm。结果HPLC法雷贝拉唑钠质量浓度在16．9～168．5μg／mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0．9999,平均回收率为99．75％,RSD=0．78％（n=9）;UV法雷贝拉唑钠质量浓度在2．68～26．82μg／mL范围内与吸光度线性关系良好,r=0．9999,平均回收率为99．81％,RSD=0．60％（n=9）。结论两种方法含量测定结果无明显差异,RSD小于1．0％,均可作为注射用雷贝拉唑钠含量的测定方法。     

柳烯酸溶液喷雾剂质量标准改进的研究

目的：探讨柳烯酸溶液喷雾剂质量标准的改进方法。方法：采用HPLC法和GC法分别对水杨酸和十一烯酸组分进行含量测定;建立柳烯酸溶液喷雾剂中水杨酸（HPLC法）和十一烯酸（GC法）定量检测的方法。结果：含量测定方法准确可行;水杨酸和十一烯酸的浓度分别在0.02～0.25 mg·mL-1和0.08～0.58 mg·mL-1范围内有良好的线性关系(r=1.000 0,n=7和r=0.999 8,n=7),平均回收率分别为100.7%(RSD为0.8%,n=9)和100.6%(RSD为2.0%,n=9)。结论：完善后的质量标准具有专属性强、准确度高、重复性好的特点,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定盐酸阿夫唑嗪片中盐酸阿夫唑嗪的含量

目的　建立用HPLC法测定盐酸阿夫唑嗪片中盐酸阿夫唑嗪含量。方法　以盐酸特拉唑嗪为内标,采用Alltima-CN柱,流动相为 0 0 5mol·L-1磷酸二氢钠溶液(0 5mol·L-1的氢氧化钠溶液调pH至 5 4 ) -乙腈(78∶2 2);检测波长:2 4 4nm。结果与结论　盐酸阿夫唑嗪在 5～ 5 0 μg·ml-1范围内呈良好的线性关系,回收率为 99 8%,RSD =0 9% (n =9)。     

龙钻通痹方总生物碱提取物含量测定研究

摘要：目的:测定龙钻通痹方总生物碱提取物中总生物碱、青藤碱、氯化两面针碱等成分的含量。方法:采用紫外分光光度法测定总生物碱含量,采用HPLC法检测青藤碱,色谱条件:pHenomenex Gemini C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%三乙胺（50∶50）,流速:1.0 ml·min-1,检测波长:262 nm;采用HPLC法检测氯化两面针碱,色谱条件:pHenomenex Gemini C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%三乙胺（50∶50）,流速:1.0 ml·min-1,检测波长:262nm。结果:在0.002 6～0.012 9 mg·ml-1范围内总生物碱与吸光度的线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为99.92%,平均RSD为1.53%（n=6）;在0.489～5.868μg范围内青藤碱质量与峰面积的线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.75%,平均RSD为2.60%（n=6）。在0.107～0.534μg范围内氯化两面针碱质量与峰面积的线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为101.13%,RSD为1.89%（n=6）。结论:龙钻通痹方总生物碱提取物含量测定方法简便、准确、重复性好,能够用于控制龙钻通痹方总生物碱提取物的质量。     

阳离子树脂交换法测定卡络磺钠含量

目的用阳离子树脂交换法测定卡络磺钠的含量.方法卡络磺钠经阳离子树脂交换后转化为卡络磺酸,用氢氧化钠标准液(0.05 mol·L-1)滴定,测得其原料的含量.结果该方法线性关系良好(r=0.999 9),回收率99.92%;RSD为0.02%(n=6).结论阳离子树脂交换法可作为卡络磺钠原料的含量测定方法.     

HPLC法测定患者血浆中替考拉宁浓度及临床实践

摘要：目的:优化替考拉宁在血液中的含量测定HPLC法。方法:采用内标法,内标为哌拉西林钠,色谱柱:Waters Symmetry C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,柱温为35℃,流动相0.01 mol·L-1NaH2PO4（pH=3.0）-乙腈（75∶25）,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为240 nm。结果:替考拉宁在进样量为5.01～100.2μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 0）,平均回收率为99.2%,RSD为4.84%（n=5）。结论:该法操作简便快速,内标物质不干扰且结构稳定,准确度高,重复性好,回收率高,为后续个性化用药研究提供了基础支持。     

电位滴定法测定氨茶碱片中乙二胺的含量

目的:改进氨茶碱片中乙二胺含量测定的方法。方法:采用电位滴定法进行测定。采用E-201-C型pH复合电极,用苯二甲酸盐标准缓冲溶液和混合磷酸盐缓冲液对pH计进行校正。采用0.1mol·L-1氢氧化钠溶液滴定,用二阶微商法计算滴定终点。结果:精密度试验乙二胺含量为13.88%,RSD=0.28%(n=3);乙二胺的平均回收率为99.37%,RSD=0.18%(n=6)。结论:该方法准确、精密度好,不受片剂辅料干扰。     

HPLC法同时测定寒水石二十一味散中6种成分的含量

摘要：目的:建立HPLC法同时测定寒水石二十一味散中6种成分的含量。方法:采用Phenomenex Gemini C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈为流动相A,0.1%磷酸为流动相B,梯度洗脱,流速:1.0 ml·min-1,检测波长:225 nm,进样量:10μl,柱温:30℃。结果:木香烃内酯、去氢木香内酯、土木香内酯、异土木香内酯、没食子酸和鞣花酸分别在4.60～184.00μg·ml-1（r=0.999 9）,5.72～228.60μg·ml-1（r=0.999 3）,5.69～227.60μg·ml-1（r=0.999 7）,5.52～220.80μg·ml-1（r=0.999 9）,4.75～190.00μg·ml-1（r=0.999 6）,4.70～187.80μg·ml-1（r=0.999 6）范围内线性良好,平均回收率分别为99.98%（RSD=0.50%）,99.41%（RSD=0.76%）,100.26%（RSD=0.98%）,99.66%（RSD=1.04%）,99.74%（RSD=0.98%）,99.96%（RSD=0.81%）（n=9）。结论:该方法结果准确、操作简便,重复性好,可用于寒水石二十一味散的质量控制。     

HPLC法同时测定升麻葛根汤中四种有效成分的含量

目的：建立HPLC法同时测定升麻葛根汤中4种有效成分的含量.方法：采用Diamonsil C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相：甲醇-乙腈-[1.6%冰醋酸的0.1 mol·L-1醋酸铵溶液]（12：7：81）,流速：1.0 ml·min-1,检测波长：320mm.结果：咖啡酸的线性范围为0.2～4 mg·L-1（r=0.999 6）,平均回收率为104.0%,RSD为0.59% 葛根素的线性范围为10～200 mg·L-1（r=0.999 5）,平均回收率为99.8%,RSD为0.63% 阿魏酸的线性范围为1～20 mg·L-1（r=0.999 5）,平均回收率为102.8%,RSD为0.96% 异阿魏酸的线性范围为2～40 mg·L-1（r=0.999 6）,平均回收率为98.O%,RSD为1.37%（n=9）.结论：方法简便、快捷、重复性好,可用于该汤剂的质量控制.     

电位滴定-水溶液银量法测定盐酸林可霉素注射液中氯化钠的含量

目的　建立测定盐酸林可霉素注射液中氯化钠含量的方法。方法　电位滴定 -水溶液银量法结合HPLC外标法。在水溶液中 ,以Mettler复合银电极指示 ,用 0 .1mol·L- 1 硝酸银液滴定至电位发生突跃 ;测得结果扣除注射液中林可霉素盐酸盐对硝酸银滴定液的本底消耗 ,即得注射液中氯化钠的纯含量。结果　林可霉素A、B组分总含量在 6 .0～ 1 2 0 .2mg·ml- 1 范围内 ,溶液中林可霉素总浓度与硝酸银滴定液的消耗体积有良好的线性关系 ,r=0 .9999;方法重复性好 (RSD =0 .1 % ,n =5) ;准确度高 ,回收率为 99.2 % (RSD =0 .5 % ,n =6) ,加样回收率为1 0 0 .2 % (RSD =0 .4 % ,n =6)。结论　方法准确、便捷、适用 ,可准确测定盐酸林可霉素注射液中氯化钠的含量     

软膏中桉油精和α-蒎烯的含量测定

目的建立软膏中桉油精和α-蒎烯的含量测定方法。方法采用GC内标法对桉油和松节油进行含量测定,以环已酮为内标。结果桉油中的桉油精在28.093～84.279 mg·L-1内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.5%,RSD=1.19%（n=6）;松节油中的α-蒎烯在28.157～84.526 mg·L-1内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.3%,RSD=0.64%（n=6）。结论方法简便、快速、准确,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

注射用还原型谷胱甘肽质量标准分析方法--HPLC法的建立与验证

目的建立注射用还原型谷胱甘肽含量及有关物质氧化型谷胱甘肽(GSSG)的质量标准分析方法--HPLC法,并对其进行验证.方法采用Waters Nova-Pak(R) C1g色谱柱(3.9 mm×150 mm,4 μm),0.05 mol·L-1磷酸二氢钾的溶液(含0.01 mol·L-1庚烷磺酸钠,用磷酸调节pH至3.0)-甲醇(973,V/V)为流动相,检测波长210 nm,柱温30℃.结果GSH在0.01～1 g·L-1浓度范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,n=6;平均回收率为99.72%,RSD=0.43%,n=9;日内精密度RSD为0.41%(n=6),日间精密度RSD为0.49%(n=5).GSSG在0.5～50 mg·L-1浓度范围内呈良好的线性关系,r=1.000 0,n=7;最低检测限为1 ng(rSN=3),定量限为5ng(rSN=10);平均加样回收率为99.0%,RSD=0.61%,n=9.结论本法简便、专属性好、准确可靠,可作为注射用还原型谷胱甘肽的质量标准分析方法.     

氨酚麻美干混悬剂溶出度测定法的建立

摘要：目的:建立氨酚麻美干混悬剂溶出度的测定方法。方法:采用浆法,以pH6.8磷酸盐缓冲液1 000 ml为溶出介质,转速为50 r·min-1,采用HPLC法测定氨酚麻美干混悬剂的溶出度。结果:对乙酰氨基酚,盐酸伪麻黄碱,氢溴酸右美沙芬分别在32～192μg·ml-1（r=0.999 9）,3.75～22.50μg·ml-1（r=0.999 9）,1.25～12.50μg·ml-1（r=0.999 8）范围内线性关系良好。平均回收率分别为100.2%,101.3%,99.6%,RSD分别为1.05%,0.96%,1.12%（n=9）。结论:建立的方法准确、简便,可用于氨酚麻美干混悬剂溶出度的测定。