保健食品中非法添加西地那非衍生物的确证

目的：对在保健食品中发现的一种非法添加的西地那非衍生物进行确证。方法：采用高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）技术在日常检测保健食品非法添加时发现一种新型西地那非衍生物。经制备液相法分离纯化得到该化合物,采用高效液相色谱-二级质谱联用（LC-MS/MS）技术获得该化合物准分子离子和碎片离子,并进一步通过核磁共振氢谱确认,结合文献分析,最终确证该化合物。结果：该化合物分子式C₂₃H₃₀N₆O₃,分子量438,结构为去甲基卡波地那非。结论：去甲基卡波地那非在国内未被报道,是一种新型PDE-5抑制剂。     

保健食品中新型二硫代卡地那非类似物的分析鉴定

目的 鉴定保健食品中非法添加的一个未知结构的二硫代卡地那非类似物。方法 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器联用（HPLC-DAD）技术进行补肾壮阳类保健食品非法添加筛查时发现一个未知结构的二硫代卡地那非类似物,经过正相硅胶薄层色谱分离纯化得到目标化合物后,用超高效液相色谱-二级质谱联用（UPLC-MS/MS）技术获得其准分子离子和二级质谱图,用核磁共振得到碳谱和氢谱数据,结合文献分析,最终鉴定该化合物的结构。结果 在保健食品中发现了一个新型二硫代卡地那非类似物,结构为3,5-二甲基哌嗪基二硫代去甲卡地那非。结论 该化合物不在现有补肾壮阳类中成药检验标准的13种目标化合物范围内,是一种新的非法添加化学物质。     

高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中西地那非、他达拉非和伐地那非

目的 建立保健食品中他达拉非、西地那非和伐地那非3种药物的液相色谱-串联质谱检测方法.方法 样品采用甲醇提取,经超声、离心,Agilent ZORBAX C18色谱柱（50mm×2.1mm,1.8μm）分离,梯度洗脱,在LC-MS/MS多反应监测（MRM）模式下进行定性及定量分析.结果 3种药物的检出限：西地那非为：1.0mg·kg-1,他达拉非和伐地那非为：0.2mg·kg-1,在191.7～317.8mg·kg-1范围内,3个添加水平的平均回收率为105.4%～113.4%,相对标准偏差（RSD,n=3）为2.1%～5.7%.结论 该方法可快速、准确地对保健食品中非法添加的西地那非、他达拉非和伐地那非进行定性和定量测定.     

LC-QMS法检测壮阳制剂中非法掺入的豪莫西地那非

目的：建立壮阳制剂中非法掺入的豪莫西地那非的专属性检测方法。方法：壮阳制剂的提取液通过液相色谱．串联四极杆质谱分析,利用相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间3方面信息,对壮阳制剂制剂中非法掺入的西地那非衍生物豪莫西地那非进行定性鉴别。结果：在受试壮阳制剂中,有1种被检测到掺有豪莫西地那非。结论：该方法选择性强,灵敏度高,可作为壮阳制剂中非法掺入豪莫西地那非的有效检测方法。     

HPLC法测定复方伐地那非喷雾剂中盐酸伐地那非的含量

目的:建立测定复方伐地那非喷雾剂中盐酸伐地那非含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex Luna C18,流动相为0.2%甲酸-2.5%磷酸二氢钾溶液-乙腈(60:10:30,pH3.5),检测波长为242nm,流速为1.0mL·min-1。结果:盐酸伐地那非进样量线性范围为0.2488～1.244μg(r=0.9999),平均回收率为98.78%(RSD=0.53%)。结论:该方法准确、可靠、专属性强,能满足制剂质量标准的要求。     

男性性功能障碍的新一代治疗药--伐地那非

作为世界上第一种主治阳痿的药物,美国辉瑞制药公司开发的西地那非(俗称伟哥)自1998年问世以来一直备受关注,2000年的销售额超过了13亿美元。西地那非上市后疗效的确切与市场效应的成功,极大地激发了医药界研制壮阳类新药与新剂型的积极性,制药公司纷纷投入巨资开发勃起功能障碍治疗药。拜耳公司推出的勃起功能障碍治疗药伐地那非,由于显著的疗效和不良反应较少而成为众多同类药中的姣姣者。1化学结构组成伐地那非为选择性5-磷酸二酯酶(PDE-5)抑制剂。分子式:C23H36N6O4S。分子量:492.251832。化学名:Pi-perazine,1-(3-(1,4-dihydro-5-m…     

保健食品中非法添加化学药品检测方法研究进展

摘要近年来,保健食品的发展速度很快,非法添加化学药品的现象也比较严重。整理分析国内外保健食品中非法添加化学药品的检测方法文献,为保健食品中非法添加化学药品的检验工作提供参考。目前分析方法发展比较缓慢,因此,建立有效、快速的检测方法具有重要的现实意义。     

液相色谱-质谱联用法检测壮阳制剂中非法掺入的伪伐地那非

目的建立检测壮阳制剂中非法掺入的伪伐地那非的专属性方法。方法将壮阳制剂的提取液通过液相色谱-串联四极杆质谱分析,根据相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间、紫外光谱等信息,对壮阳制剂中非法掺入的伪伐地那非进行定性鉴别。结果检测到壮阳制剂中掺有伪伐地那非。结论液相色谱-质谱联用法专属性强,灵敏度高,可作为检测壮阳制剂中非法掺入伪伐地那非的有效方法。     

保健食品中非法添加化学药物的检测方法

对市场上常见保健食品（声称减肥、缓解体力疲劳、辅助降血糖、改善睡眠四类）中非法添加化学药物进行筛查方法总结,为相关监管部门及时发现非法添加行为提供技术支持,保证消费者服用保健食品的安全.     

中药及保健食品中非法添加状况分析

近年来中药及保健食品中非法添加化学药物及化学成分越来越复杂,也越来越隐蔽,一方面对消费者造成了极大的隐患和危害,另一方面也给监管部门带来监管困难与挑战。本文从非法添加物的类别、非法添加的成分、检测技术及国家相关的法律法规等各个方面进行了综合阐述,为中药及保健食品的安全合理使用提供可靠的依据,同时给监管部门提供参考与技术支持。     

保健食品中非法添加酚酞的快速检测方法

目的建立一种保健食品中非法添加酚酞的快速检测方法。方法选用一般化学显色和薄层色谱法对保健食品中非法添加酚酞进行快速筛查。结果该法可对保健食品中非法添加酚酞进行定性和定量测定。结论该方法可适用于大批量保健食品的快速检验工作。     

中成药、保健食品中非法添加化学成分的检测

通过对近年来的相关文献及传媒报道进行分类、分析，总结检测中成药、保健食品中非法添加化学成分的方法，为监管部门杜绝中成药、保健食品中非法添加化学成分的现象提供有效的技术支持。     

新型基础胰岛素类似物地特胰岛素

通过文献检索综述了地特胰岛素的作用机制、药动学及临床评价。地特胰岛素是一种安全、有效的长效基础胰岛素类似物，与其他长效胰岛素相比，由于其药物分子之间的牢固结合及药物分子与血浆白蛋白的结合，从而延长了其进入循环和产生作用的时间，此作用特点使其降低血糖作用平稳而持久；与中性鱼精蛋白胰岛素相比，地特胰岛素的低血糖发生率特别是夜间低血糖发生率和增加体重的几率较低，可用于1型及2型糖尿病患者的基础血糖控制治疗。     

降血糖保健食品中一种人为添加化合物的分离和结构鉴定

目的:分离和鉴定某降糖保健食品中人为添加化合物。方法:运用柱层析分离该未知化合物,并用波谱学方法鉴定其结构。结果:从某降糖保健品中经层析分离纯化得到一未知化合物,再经物理性质测定、IR、NMR、EI-MS、FAB-MS、UV、元素分析测试与综合解析,从而确定了该未知化合物的结构。结论:该化合物经结构鉴定后为已知具有α-葡萄糖苷酶抑制活性的合成化合物 n-正辛基-四氯邻苯二甲酰亚胺,为人为添加成分。     

减肥保健食品中非法添加盐酸西布曲明的检测

目的建立减肥保健食品中非法添加化学成分盐酸西布曲明的检测方法。方法采用LC-MS/MS联用技术。采用Zorbax Eclipse PlusC18色谱柱,0.02 mol/L醋酸铵-0.1%酸酸水溶液/乙腈（20∶80）为流动相,流速为0.2 mL/min,柱温为30℃,电喷雾电离（ESI）,正离子横式,多重反应监测（MRM）扫描方式对西布曲明的母离子（m/z 280.0）及其子离子（m/z 125.0和m/z 139.0）进行检测。结果建立了检测减肥保健食品中非法添加的盐酸西布曲明的检测方法,检测限低于0.03 ng。在抽取的115批次市售减肥保健食品中,有49批次检出了盐酸西布曲明。结论该方法专属性强、灵敏度高,可用于减肥保健食品中非法添加的盐酸西布曲明的筛选与确证工作。     

舍曲林联合伐地那非治疗早泄的疗效分析

目的探讨舍曲林联合应用伐地那非治疗早泄的疗效。方法将85例早泄患者随机分为综合组(服用舍曲林和伐地那非)和对照组(服用舍曲林),以治疗前、治疗2w以及治疗4w后的阴道内射精潜伏期时间(ILET)、患者性生活满意度评分(IIEF)来评价疗效。结果与治疗前相比,两组患者在治疗2w、治疗4w时的ILET和IIEF均提高,但治疗2w和4w相比无显著性差异(P>0.05);两组患者相比较,在治疗2w和4w后,综合组患者的ILET和IIEF均比对照组高,差异有统计学意义(P<0.05)。结论治疗早泄患者,舍曲林联合伐地那非能提高疗效。     

保健食品中非法添加药物的检测方法的研究

保健食品是指具有特定保健功能或者以补充维生素、矿物质为目的的食品,适宜于特定人群食用,具有调节肌体功能,不以治疗疾病为目的,并且对人体不产生任何急性、亚急性或者慢性危害的食品.保健食品属于食品范畴,有一定功效,长期食用安全无害;保健食品不是药品,不以治疗疾病为目的.调查显示,为了提高产品的功能效果,一些不法厂商向保健食品中非法添加各种化学合成药物的行为屡有发生,这些药物对人体有明显的副作用.加强对保健食品或中成药中非法添加的化学药品的分析检测,可以提高药品监督管理部门对流通环节中假劣药品或保健品的监管,使制售假药违法行为得到有效遏制.近年来,采用现代分析技术,建立了保健食品中非法添加减肥药、降糖药、降压药、镇静催眠药等多种化学药品的定性、定量检测等方法,现做一综述.     

HPLC法测定减肥类保健食品中非法添加酚酞的研究

目的建立减肥类保健食品中非法添加酚酞的检测方法。方法采用Agilent ZORBAX SB-C18柱,流动相为乙腈-水(50:50);检测波长为275 nm;柱温为30℃。结果酚酞在0.04~30.27μg范围内呈良好的线性关系,Y=799.718X+18.900(r=0.999 9),测得平均回收率为100.04%,RSD为0.48%(n=6)。结论本方法准确可靠,专属性强。     

单次口服伐地那非片在健康志愿者的耐受性

目的 观察伐地那非对中国健康男性志愿者的耐受性。方法 用随机、双盲、安慰剂对照、剂量递增试验设计,48名入选者,单次口服5,10,20和40 mg伐地那非分别对比给药前后及各剂量组间受试者的临床症状和实验室化验结果。结果 服药前后,受试者的体征没有显著性变化,组间受试者的体征没有明显差异,试验室检查结果中个别指标虽有统计学意义,但均在正常范围内,无临床意义。结论 受试者对伐地那非5～40 mg的应用剂量具有很好的耐受性,临床推荐1 0～20mg单次服用剂量。     

UPLC-Q-TOF-MS测定保健食品中非法添加的未知西地那非类物质

目的 建立超高效液相色谱四级杆飞行时间串联质谱法测定保健食品中非法添加的西地那非类成分。方法 采用ZORBAX SB C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相：乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,采用TOF-MS/MS扫描模式检测。结果 样品中检测出西地那非类未知化合物,经MSC与Chemispider分析,分式子为C₂₄H₃₄N₆O₄S₂。结论 该方法可以用于快速检测保健食品中非法添加的未知西地那非类物质。