高效液相色谱法测定土茯苓药材中7种活性成分的含量

建立同时测定土茯苓中(-)-表儿茶素、5-O-咖啡酰基莽草酸、新落新妇苷、落新妇苷、新异落新妇苷、异落新妇苷和黄杞苷含量的高效液相色谱法。采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,流动相为乙腈(B)-0.05%磷酸(A)梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长230 nm,对土茯苓、短柱肖菝葜、华肖菝葜药材进行分析。测定的84份土茯苓药材中(-)-表儿茶素、5-O-咖啡酰基莽草酸、新落新妇苷、落新妇苷、新异落新妇苷、异落新妇苷和黄杞苷的含量范围分别为trace~1.381,trace~9.913,trace~3.673,0.670 6~27.08,trace~1.181,trace~4.833,trace~2.754 mg·g-1。用建立的方法对土茯苓常见混淆品短柱肖菝葜、华肖菝葜进行分析,结果显示短柱肖菝葜、华肖菝葜药材中(-)-表儿茶素的含量范围分别为0.011 63~0.060 07 mg·g-1和0.015 83~0.085 85 mg·g-1;而其他6种成分均未检测到。该方法简便、准确,可作为土茯苓药材的质量控制方法。短柱肖菝葜和华肖菝葜的成分显著不同于土茯苓,不宜与土茯苓混用。     

HPLC法测定短柱肖菝葜药材中丁香酸葡萄糖苷

目的 建立HPLC法测定短柱肖菝葜药材中丁香酸葡萄糖苷量的方法.方法 采用C18色谱柱.乙腈-0.5%冰醋酸溶液(5:95)为流动相;体积流量1 mL/min;柱温25℃;检测波长255 nm.结果 丁香酸葡萄糖苷在0.049 4～0.592 8 μg与峰面积积分值呈良好的线性关系.平均回收率为100.07%;RSD为1.74%.结论 该法简便、准确,可作为短柱肖菝葜药材的定量测定方法.     

河北不同产地知母药材中芒果苷及菝葜皂苷元的含量测定

目的:考察河北不同产地知母药材中芒果苷及菝葜皂苷元的含量。方法:分别采用HPLC法和HPLC-ELSD法测定芒果苷和菝葜皂苷元的含量。测定芒果苷以水∶乙腈∶0.85%磷酸(100∶25∶5)为流动相;流速为0.6mL/min;柱温30℃;检测波长为258nm。测定菝葜皂苷元以甲醇∶水(95∶5)为流动相;流速为1.0mL/min;柱温30℃;用蒸发光散色检测器检测,漂移管温度85℃。结果:河北不同产地知母药材中菝葜皂苷元含量为1.51%～1.73%,芒果苷含量为0.11%～0.73%。结论:本法测定知母药材中菝葜皂苷元及芒果苷含量,方法简单、快速、准确、重现性好,方法学考察符合含量测定的要求,可以用来控制知母药材质量。     

RP-HPLC测定酸枣仁汤配方颗粒中芒果苷的含量

目的：建立酸枣仁汤配方颗粒芒果苷的反相高效液相色谱分析方法。方法：Lichrospher C18柱,乙腈-0．2％冰醋酸水溶液（12：88）为流动相,流速为1．0mL·min-1,柱温为35℃;7：258nm测定酸枣仁汤配方颗粒中的芒果苷。结果：芒果苷的线性范围为0．0976—0．488μg,平均回收率为98．17％（RSD=1．23％,n=6）。结论：该方法简便、准确、无干扰,可用于测定酸枣仁汤配方颗粒中芒果苷含量。     

HPLC法测定生知母和盐知母中芒果苷和菝葜皂苷元

目的 建立测定生知母和盐知母中芒果苷和菝葜皂苷元的方法.方法 分别采用HPLC-UV法和HPLC-ELSD法测定芒果苷和菝葜皂苷元.测定芒果苷的色谱条件:Kromasil柱(250 mm×4.6 mm,5μm);水-乙腈-0.85%磷酸(100:25:5)为流动相;体积流量为0.6 mL/min;柱温为30℃;检测波长为258 nm.测定菝葜皂苷元的色谱条件:Kromasil柱(250 mm× 4.6 mm,5μm);甲醇-水(95:5)为流动相;体积流量为1.0 mL/min;柱温30℃;用蒸发光散射检测器检测,漂移管温度85℃.结果 盐知母中芒果苷和菝葜皂苷元的量均有所升高.结论 本方法可用于生知母和盐知母中芒果苷和菝葜皂苷元的测定,并为其全面质量控制提供参考.     

芒果苷原料药中杂质高芒果苷的含量测定

目的分析测定芒果苷原料药中高芒果苷的含量。方法采用C18柱（大连依利特分析仪器有限公司，Hypersil ODS 5μm，4．6mm×250mm），流动相为甲醇-0．1％磷酸（32：68），流速1ml／min，检测波长258nm。结果高芒果苷在0．0424-0．848μg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999），平均回收率为97．8％，RSD=2．2％（n=6）。结论该方法简便，灵敏，重复性好，可作为芒果苷原料药中高芒果苷的含量测定方法。     

短柱肖菝葜的资源调查及品质分析

目的：探讨短柱肖菝葜的资源品质与生态环境的关系。方法：通过对全国短柱肖菝葜的资源调查,得到采集样品和生态环境资料;采用高效液相色谱法测定甲基氧化偶氮甲醇樱草糖苷的含量。结果：不同产地短柱肖菝葜中甲基氧化偶氮甲醇樱草糖苷的含量差异明显。结论：短柱肖菝葜的品质与其生态环境之间具有一定的相关性。     

贵州产菝葜属及肖菝葜属8个品种的鉴别研究

目的系统研究贵州产菝葜属(SmilaxL.)及肖菝葜属(HeterosmilaxK.)常见8个品种的药材性状特征。方法用TLC鉴别该类品种的指标性成分落新妇苷、白藜芦醇及薯蓣皂苷元。结果在药材性状特征上建立了检索表,为该类品种的性状特征提供了专属性的鉴别依据。薄层鉴别中菝葜属及肖菝葜属常见8个品种均含有落新妇苷及白藜芦醇,但仅3个品种含薯蓣皂苷元,即短梗菝葜、黑叶菝葜及小叶菝葜,而药典品种菝葜及土茯苓则未检测出薯蓣皂苷元。结论该研究方法重复性及专属性较好,简单易行,可为该类品种的新资源开发利用及品种间鉴别提供一定的参考依据。     

短柱肖菝葜中的一个新-酮苷

目的 对短柱肖菝葜Heterosmilax yunnanensis的化学成分进行研究.方法 应用多种色谱技术进行分离纯化,通过理化方法和波谱数据进行结构鉴定.结果 分离和鉴定出一种新化合物.结论 该化合物为1,3,6,7-四羟基- 酮-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷,命名为肖菝葜苷A(heterosmioside A).     

用高效液相色谱法鉴别小叶菝葜

目的：利用高效液相色谱法鉴别4种不同产地的小叶菝葜。方法：利用HPLC方法,ThermonC18分析柱（250mm×4．6mm,5μm）;柱温为35℃;流动相为乙腈-0．2％磷酸水梯度洗脱;流速1．0mL·min-1;检测波长330nm。结果：小叶菝葜药材色谱图中有18个分离度较好的共有峰。结论：该方法可为小叶菝葜的鉴别研究提供参考。     

栽培西陵知母与野生知母药材质量比较

目的:对栽培西陵知母与野生知母药材质量进行全面分析,并在此基础上进行比较,阐明二者内在质量的异同.方法:对收集的易县各乡镇栽培样品和野生知母样品进行全面分析.选取皂苷、黄酮、多糖3大类,6种有效成分作为指标.HPLC-ELSD内标法测定菝葜皂苷元含量;HPLC-ELSD同时测定知母皂苷C和知母皂苷AⅢ的含量;高效液相色谱法同时测定新芒果苷和芒果苷含量;硫酸-苯酚法测定总多糖含量.结果:栽培样品中菝葜皂苷元含量略低于野生样品;栽培品中知母皂苷C和知母皂苷AⅢ含量高于野生样品;3种皂苷类指标成分含量差异均不显著.栽培品新芒果苷含量低于野生品,芒果苷含量高于野生样品,2种黄酮含量总和没有显著性差异.栽培品多糖含量显著高于野生品.结论:易县栽培知母主要有效成分的含量与易县野生知母药材比较接近,没有显著差别.栽培西陵知母与野生知母药材具有一致的优良内在质量.     

短柱肖菝葜野生抚育技术研究

为了解决短柱肖菝葜掠夺式采收,维护其资源可持续利用,开展了短柱肖菝葜野生抚育技术等方面的研究。结果表明,块茎抚育模式比种子及其他抚育模式出苗率高,生育期短,雌雄比例易控;通过疏灌木、搭架、圈枝、病虫害防治等技术措施,缩短了生育期;抚育区产新后,年均纯收入1 086元/亩(1亩≈666.67 m^2),比抚育前高86. 9%。该研究提高了喀斯特地貌区短柱肖菝葜的产量与品质,对其他中药材的野生抚育具有指导意义。     

HPLC法测定玉叶金花中玉叶金花苷酸甲酯的含量

目的建立玉叶金花药材中玉叶金花苷酸甲酯含量测定的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18（2）（5μm,150mm×4．6mm）,流动相条件为甲醇-0．5％冰醋酸溶液,梯度洗脱;检测波长265nm;柱温25℃。结果玉叶金花苷酸甲酯进样量在1．26-20．10μg线性关系良好;平均回收率为97．64％,RSD值为1．23％（n=6）。结论建立的方法测定快速,定量准确,重复性、稳定性较好,回收率高,可作为玉叶金花药材玉叶金花苷酸甲酯含量测定的方法。     

菝葜药材脂溶性成分指纹图谱研究

目的建立菝葜药材的脂溶性成分的HPLC指纹图谱分析方法。方法采用Phenomenex C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%的磷酸溶液梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长303nm。结果不同产地菝葜药材的指纹图谱有较好的相似度,通过比较对应了山龙眼苷A、落新妇苷、白藜芦醇及黄杞苷4个对照品。结论建立的方法能较好地反映了菝葜中二氢黄酮醇苷及二苯乙烯两类主要成分。     

HPLC法测定不同产地和品种石韦中绿原酸和芒果苷的含量

目的:建立石韦药材及饮片中绿原酸和芒果苷含量的HPLC测定方法。方法:色谱柱为Diamonsil(TM)钻石C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙睛-0.5%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长320 nm。结果:绿原酸与芒果苷分别在5.2~130,1.2~18 mg.L-1线性关系良好;绿原酸的平均加样回收率97.9%,RSD 1.9%;芒果苷的平均加样回收率99.6%,RSD 2.9%。不同来源药材及饮片间绿原酸和芒果苷含量差异显著。结论:本方法对石韦药材及饮片的质量标准制定奠定了基础,也为鉴别不同品种石韦提供了参考。     

RP—HPLC同时测定野菊花中绿原酸、木犀草苷和蒙花苷的含量

目的：建立同时测定野菊花中绿原酸、木犀草苷和蒙花苷3个主要活性成分含量的方法。方法：采用RP—HPLC法,选用Kromasil—C,8（250mm×4．6mm,5μm,）色谱柱;以乙腈-0．05％磷酸溶液为流动相（梯度洗脱）;流速为1．0mL·min-1;检测波长为334nm;柱温为30℃。结果：绿原酸、木犀苷和蒙花苷分别在40．44—647．04ng（r=0．9998）、19．50—311．92ng（r=0．9997）和253．62～4057．82ng（r=0．9999）范围内线性关系良好;平均回收率分别为100．96％、99．99％和98．94％,RSD均〈2．0％。22批野菊花药材中绿原酸含量为0．108％～0．545％,木犀苷含量为0．029％-0．393％,蒙花苷含量为0．028％～3．518％。结论：本方法简便准确、稳定可靠,可以用于野菊花药材的含量测定。     

HPLC法测定不同产地知母中芒果苷的含量

目的：考察不同产地知母中芒果苷的含量。方法：采用高效液相色谱法测定不同产地中芒果苷的含量。流动相为水：乙腈：0．85％磷酸（100：25：5），流速为0．6mL／min．柱温30℃，检测波长为258nm。结果：河北、内蒙、山西、陕西、安徽等产地知母中的芒果苷含量为0．05％-1．93％。结论：本法测定知母根茎中芒果苷含量简单、快速、准确、重现性好，芒果苷含量在各产地知母间变异较大。     

藏药川西獐牙菜的质量标准研究

目的:建立川西獐牙莱药材的质量标准.方法:采用薄层色谱法对川西獐牙菜药材进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定主要活性成分獐牙莱苦苷、芒果苷、当药醇苷和齐墩果酸的含量.色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm ×250 mm,5μm),检测獐芽菜苦苷、芒果苷和当药醇苷的流动相甲醇-0.02％磷酸水(45:55),检测波长254 nm,检测齐墩果酸的流动相乙腈-甲醇-0.2％冰醋酸水(65:15:20),检测波长210 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃.结果:川西獐牙菜药材的薄层色谱鉴别特征明显,专属性强;獐牙菜苦苷、芒果苷、当药醇苷和齐墩果酸的HPLC含量测定线性范围分别为0.075～0.75μg(r=0.999 9),0.05 ～0.5 μg(r=0.999 7),0.032～0.32 μg(r=0.999 3),0.116～11.6 μg(r=0.999 4),平均回收率分别为98.91％ (RSD 0.77％),99.61％ (RSD1.38％),100.35％ (RSD 0.69％),99.26％(RSD 0.40％),并根据10批药材中相应成分的含量初步制定了其含量限度.结论:川西獐牙菜定性定量测定方法简单准确,能够为川西獐牙菜药材的质量控制提供有效依据.     

RP—HPLC测定大蓟中蒙花苷的含量

目的：建立RP—HPLC测定大蓟中蒙花苷的含量。方法：选用色谱柱为Promosil C18（200mm×4．6mm,5μm）;流动相为甲醇-水（1％冰醋酸）（45：55）;流速1．0mL／min;检测波长330nm;柱温30℃。结果：蒙花苷进样量在0．109～2．176μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．99994,n=6）;加样回收率99．20％（RSD=1．39％）（n=6）。结论：本法简便快速、重现性好、准确可靠,可作大蓟药材中蒙花苷成分测定的有效方法。     

HPLC法同时测定火绒草中木犀草苷和咖啡酸的含量

目的：建立HPLC法测定火绒草中木犀草苷和咖啡酸的含量方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱：Agilent TC—C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈-0．5％冰醋酸（梯度洗脱）;流速：1mL／min;检测波长：咖啡酸的检测波长为320nm,木犀草苷的检测波长为350nm;柱温：25℃。结果：木犀草苷在范围内线性关系良好,r=0．9996;平均回收率为101．35％,RSD=1．58％;咖啡酸在范围内线性关系良好,r=0．9997;平均回收率为98．7％,RSD=2．34％。结论：该方法简便、灵敏、准确,可用于火绒草药材的质量控制。