HPLC法测定万古霉素和去甲万古霉素血清药物浓度

目的建立人血清中万古霉素和去甲万古霉素的HPLC测定方法 ,用于万古霉素和去甲万古霉素血药浓度临床监测。方法色谱柱为Shim-pack（150×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇∶磷酸二氢钾缓冲液（pH=3.2）=19∶81,检测波长为236 nm,流速1 ml/min,柱温为35℃,万古霉素和去甲万古霉素互为内标。结果万古霉素和去甲万古霉素的保留时间分别为4.835 min和4.020 min;标准曲线回归方程分别为Y=32.16624X-2.117683,r=0.9997（n=3）,Y=51.53402X-2.958621,r=0.9992（n=3）;线性范围均为2.5~100μg/ml;方法回收率〉95%,绝对回收率〉80%,日内和日间RSD〈6.2%。结论本测定方法快速、准确、简便,适用于万古霉素和去甲万古霉素的临床常规血药浓度的监测。     

HPLC法测定人血清中万古霉素的浓度

目的 建立人血清中万古霉素的HPLC测定方法.方法 色谱柱为20RBAX Eplison XDB - C18( 150 mm×4.6 mm,5um)柱;流动相为醋酸铵溶液(含0.25％甲醇)-甲醇(85∶15),流速为1ml/min;检测波长为225 nm;以去甲万古霉素为内标,采用20％硫酸锌直接沉淀蛋白后进样.结果 万古霉素血清浓度与峰面积线性关系良好,万古霉素回归方程为Y=0.0683+ 0.0318X,r=0.9966;线形范围为3.8～ 114ug/ml,日内RSD小于3.6％,日间RSD小于5.6％;万古霉素高、中、低浓度的平均方法回收率分别为100.6％,100.2％,98.8％,平均提取回收率分别为64.9％,66.2％,65.3％.结论 方法操作简便快速,回收率稳定,适于临床血药浓度测定及相关科研的应用.     

荧光偏振法测定去甲万古霉素血药浓度

目的建立用荧光偏振分析仪(TDx)测定去甲万古霉素血药浓度的方法。方法用万古霉素试剂盒以荧光偏振法测定不同血药浓度的去甲万古霉素样品。结果去甲万古霉素在0.5~60ug/ml的浓度范围内呈良好线性关系,线性回归方程为C(实际浓度)=C(测得浓度)×0.6435 0.2690,r=0.9998(n=10)。最低检测浓度为0.5ug/ml。相对回收率为91.6%~101.3%,日内RSD为1.9%~8.4%,日间RSD为4.0%~9.6%。结论本方法可以用于临床去甲万古霉素血药浓度的常规测定。     

超高效液相色谱法同时测定抗病毒口服液中3种核苷的含量

目的：建立以超高效液相色谱法（ultra performance liquid chromatography,UPLC）测定抗病毒口服液中尿苷、鸟苷和腺苷含量的方法。方法：色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18（1.7 μm,2.1 mm×50 mm）,流动相为水-甲醇不同比例梯度洗脱,柱温30 ℃,流速0.5 ml/min,检测波长为254 nm。结果：尿苷在2.033～20.33 μg/ml浓度范围内线性关系良好,回归方程为：Y=80 664X-1 046（r=0.999 9）;平均回收率为98.56%,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）=1.21%,鸟苷在1.248～12.48 μg/ml浓度范围内线性关系良好,回归方程为：Y=55 261X-742（r=0.999 9）;平均回收率为98.77%,RSD=1.09%,腺苷在1.254～12.54 μg/ml浓度范围内线性关系良好,回归方程为：Y=52 155X-480（r=0.999 9）;平均回收率为98.88%,RSD=1.22%。结论：该方法准确、快速、可靠,能有效地测定抗病毒口服液中3种核苷的含量。     

ICU患者万古霉素血药浓度的监测

目的：建立高效液相色谱（HPLC）法快速测定人血浆中万古霉素浓度的方法,监测ICU患者治疗药物的浓度。方法：色谱柱为Waters的Xbridge柱（4.6 mm×150 mm,5μm）;流动相为25 mmol·L^-1磷酸二氢钾-甲醇（86：14,p H=2.4）,流速为1.0 m L·min^-1,紫外检测波长为236 nm,进样量为20L,柱温为40℃。结果：万古霉素浓度在1～100 mg·L^-1内线性关系良好（r=0.9992）,定量下限为1.0 mg·L^-1,日内、日间精密度相对标准偏差（RSD）分别为5.83%和6.06%,提取回收率为79.71%。所监测的28例患者血样中,有12例患者首次万古霉素谷浓度在10～20 mg·L^-1之间,有17例治疗结果为有效,总有效率为60.7%。结论：HPLC法简便、灵敏、准确、快速、重复性好,可用于ICU患者万古霉素的血药浓度监测。万古霉素用药后血药浓度个体差异较大,临床需要监测结果,为ICU患者制定合理的个体化给药方案。     

人血清中万古霉素浓度的改良监测方法

目的：优化HPLC测定人血清中万古霉素浓度的方法.方法：在不同流动相配比、沉淀剂及柱温条件下,高效液相色谱法测定血万古霉素浓度,确定最佳的色谱条件和操作方法.结果：在色谱条件为色谱柱C18（250.0 mm×4.6 mm,5μm）、流动相磷酸二氢钾缓冲液（pH 3.2）-乙腈（90：10,v/v）、流速1.0 ml/min、检测波长236 nm、柱温35℃的情况下,万古霉素浓度在4.47～60.83 mg/L范围内线性关系良好（r=0.9 943,n=5）,回收率在85％～115％范围内;日内、日间RSD＜15％,在定量下限附近RSD＜20％.结论：优化后,操作简便快速,回收率稳定,适于临床血药浓度测定.     

高效液相色谱结合固相萃取测定人血中去甲万古霉素及在血药浓度监测中的应用

目的采用固相萃取技术结合反相高效液相色谱法建立测定血清去甲万古霉素浓度的方法.方法样品经PT-C18萃取小柱纯化后进样,色谱条件为Thim-pack CLC-ODS柱,流动相为甲醇-0.05 mol/L磷酸(30:70),检测波长为254nm.结果应用该法对临床使用去甲万古霉素患者血药浓度进行监测,其浓度范围在0.5～100 ug/ml之间呈线性关系,平均回收率为89.3%～92.7%,日内RSD为2.65%～3.57%,日间RSD为4.92%～6.59%.结论该方法简便、快速、准确,可用于去甲万古霉素的血药浓度测定和药动学研究.     

RP-HPLC法测定生物体内士的宁的浓度

目的 建立用RP-HPLC法测定生物体内士的宁浓度的方法.方法 色谱柱为DIKMA DiamonsilTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01%三乙胺溶液(用磷酸调节pH值至2.6)(12:88),流速为1.0mL/min,检测波长为254 nm.结果 士的宁在0.75～18.0 μg/mL的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,在血液和肝脏中的回归方程分别为:Y=106751X-17366,r=0.9996和Y=118967X-25910,r=0.9996(n=7).3种不同浓度的日内、日间RSD均小于10.0%,回收率在90%～110%,血液及肝脏中士的宁的定量下限分别为0.15 μg/mL和0.45 μg/g.结论 此方法准确、灵敏,能够用于测定生物体内士的宁的浓度.     

HPLC-UV同时测定丹参多酚酸提取物中丹酚酸Y及其他3种酚酸类成分含量

目的:建立同时检测丹参多酚酸提取物中丹酚酸Y、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B的HPLC-UV方法。方法:采用色谱柱Agilent Eclipse Plus C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为0.05%磷酸水-乙腈(78∶22),等度洗脱;流速0.7 m L·min-1;检测波长288 nm;柱温25℃。结果:迷迭香酸线性回归方程为Y=30.268X-12.638,R2=0.9997,线性范围4.00~40.00μg·m L-1,平均回收率101.05%(RSD 2.74%);紫草酸线性回归方程Y=17.554X-15.392,R2=0.9996,线性范围5.28~52.80μg·m L-1,平均回收率102.08%(RSD 3.19%);丹酚酸B线性回归方程Y=16.535X-204.7,R2=0.9997,线性范围为54.40~544.00μg·m L-1,平均回收率101.76%(RSD 2.16%);丹酚酸Y线性回归方程为Y=16.53X-58.335,R2=0.9997,线性范围为11.44~114.40μg·m L-1,平均回收率99.65%(RSD 3.90%)。结论:该方法操作简单、重复性好,可用于丹参多酚酸提取物中迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B和丹酚酸Y的含量同时测定。     

高效液相色谱法测定通塞益脑口服液中α-细辛醚和β-细辛醚的含量

目的：建立通塞益脑口服液中α-细辛醚和β-细辛醚的含量测定方法,为生产质量提供保障。方法采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Lichrospher-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液（54：46）,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为257 nm。结果α-细辛醚在1.248~6.240μg/mL范围内有良好的线性关系,Y =85526X-1.0581（r=0.9999）,β-细辛醚在2.632~13.159 mg/mL范围内有良好的线性关系,Y =41727X-0.0433（r=0.9999）,平均回收率分别为99.07%、101.94%,RSD分别为2.15%、2.83%（n=6）。结论该方法准确易行,便于通塞盖脑口服液的质量控制。     

RP-HPLC法测定大鼠血浆中姜黄素含量

目的 采用RP-HPLC法测定大鼠血浆中姜黄素的含量。方法血浆样品经处理后,按以下色谱条件测定姜黄素的含量：DiamonsilC18柱（4．6mm×250mm,5μm）,柱温：室温;流动相：乙腈-2％醋酸溶液（58：42）;流速：1．0ml／min;检测波长：426nm．结果在本色谱条件下血浆中的杂质峰较少,姜黄素和内标物及其他内源性干扰成分可成功分离。采用乙酸乙酯液液萃取法处理血浆样品,萃取回收率最高。在0．1～0．5mg／L浓度范围内,线性关系良好,回归方程y=0．0026x-0．0756,r=0．9984;日内、日间精密度RSD符合生物样品的分析要求;加样回收率和萃取回收率均在90％以上。结论所建立的测定大鼠血浆中姜黄素含量的方法简单可行、准确可靠,适用于姜黄素的血药浓度监测。     

骨疼静胶囊中三七皂苷的含量测定

目的：建立骨疼静胶囊中三七皂苷的高效液相含量测定方法。方法：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,使用梯度洗脱系统,流动相为乙腈-水系统,流速为1.0 mL·min^-1。柱温为室温,检测波长为203 nm。结果：三七皂苷R1的线性范围为0.034-0.288 g·L^-1（r=0.9996）,平均回收率为99.70%（RSD为1.00%）;人参皂苷Rg1的线性范围为0.125-1.125 g·L^-1（r=0.999 8）,平均回收率为100.02%（RSD为1.31%）;人参皂苷Rb1的线性范围为0.107-0.963 g·L^-1（r=0.999 6）,平均回收率为100.35%（RSD为1.16%）。结论：该法测定骨疼静胶囊中三七皂苷的含量,操作简单、重复性好,可作为骨疼静胶囊的质量控制方法。     

阿尔泰狗娃花中多糖超声提取及含量测定

目的：采用超声法提取阿尔泰狗娃花中的多糖,并测定其含量。方法：采用紫外-可见分光光度法,以葡萄糖为对照品,苯酚-浓硫酸显色法测定阿尔泰狗娃花中多糖的含量。结果：总多糖在2.535-15.21μg/mL范围内呈良好线性关系,回归方程Y=0.0501X-0.0015（r=0.9998,n=6）,阿尔泰狗娃花多糖含量为5.645%, RSD为0.65%。经方法学考察显示,稳定性、精密度、重现性均较好,平均回收率为96.86%,RSD为1.45%。结论：紫外分光光度法测定阿尔泰狗娃花中的多糖,操作简便、灵敏度高、重现性好,稳定性高,可作为阿尔泰狗娃花中多糖含量测定方法。     

人血浆中病毒唑浓度的高效液相色谱测定法建立

目的建立高效液相色谱法测定人血浆中病毒唑的浓度。方法采用液-液提取法处理血浆样品,色谱柱为C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为50mM（pH=3．23）的磷酸缓冲液和乙腈,流速为1．0ml·min^-1,紫外检测波长为235nm,柱温为25℃。结果血浆中内源性物质对样品测定无干扰。血浆中病毒唑浓度在0．08～10．0μg·m^-1范围内,线性关系良好（r=0．9971）,最低定量浓度为0．08μg·ml^-1,平均提取回收率为82．3％,日内、日间RSD分别小于7．2％和11％。结论本法简便、快速、准确,适用于病毒唑的血药浓度监测和药代动力学研究。     

HPLC法测定阿日希·阿嘎如-8味散中羟基红花黄色素A的含量

目的：探讨用高效液相色谱法（HPLC）测定蒙药传统方剂阿日希·阿嘎如-8味散中羟基红花黄色素A含量的方法。方法：采用高效液相色谱法测定阿日希·阿嘎如-8味散中羟基红花黄色素A含量。以Inertsil ODS-SP柱为固定相,0.7%磷酸溶液-甲醇-乙腈（72∶26∶2）为流动相,检测波长为403 nm,流速为1 mL/min。结果：回归方程为Y=352 131X-3 242,r=0.9996。羟基红花黄色素A在0.112~0.560μg范围内呈良好的线性关系。平均加样回收率为103.15%,RSD=0.76%。结论：本方法简便准确,重复性好,可用于阿日希·阿嘎如-8味散中羟基红花黄色素A的含量测定。     

HPLC法测定三叶海棠叶中白杨素苷含量

目的建立三叶海棠叶中白杨素苷含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定,色谱柱：Gemini C18 110Aa（150mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙腈-水（30：70）,流速：1．0mL/min,柱温：40℃,检测波长：270nm,进样量：20μL。结果白杨素苷在2．0—20．0μg／mL范围内具有良好的线性关系（r=0．9995）,三叶海棠叶中白杨素苷的平均含量为5．05％,平均回收率为97.4％,RSD为1.2％（n=5）。结论三叶海棠叶中白杨素苷含量较高,该测定方法灵敏、结果准确、重现性好。     

分光光度法测定蒙药河柏中总酚酸的含量

目的：建立测定河柏中总酚酸的含量的方法。方法：采用紫外可见分光光度法,检测波长720nm。结果：蒙药河柏中总酚酸在0.3088～1.0808μg/mL线性关系良好,回归方程为Y=0.6173X＋0.0151（r=0.9998）。没食子酸的平均回收率为96.22%,RSD=1.13%（n=5）。结论：以紫外可见分光光度法测定河柏中总酚酸的含量,简便、灵敏、准确。     

高效液相色谱法测定复方咳喘颗粒中盐酸麻黄碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方咳喘颗粒中盐酸麻黄碱含量的方法。方法采用色谱柱为Agilent Extend-C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（含0.1%三乙胺）（4∶96）：流速为1 mL/min;柱温为25℃;检测波长为260 nm;进样量为10μL。结果盐酸麻黄碱在0.24~2.4μg内线性关系良好,回归方程Y=4 118X-36.3,r=0.999 8（n=6）,平均加样回收率为98.2%,RSD为0.5%（n=6）。结论本法快速简便、重复性好、结果准确,可用于测定复方咳喘颗粒中盐酸麻黄碱的含量。