毛细柱气相色谱法检测尿中2—乙氧基乙酸

2-乙氧基乙醇(2-ethoxyethanol EE)是工业与民用产品生产中广泛使用的有机溶剂,它可经呼吸道、皮肤进入人体内。2-乙氧基乙酸(2-ethoxyacetic acid EAA)是EE在体内的主要代谢产物,由尿排出。气相色谱法检测尿中EAA,国外已有报道,而国内尚未见这方面研究。本文利用毛细柱气相色谱法-氢焰离子化检测器建立一种测定尿中EAA的分析方法。该法灵敏、迅速、准确,为EE接触工人的健康监护提供了方法和依据。     

毛细柱——微电子捕获气相色谱法测定水中氯仿、四氯化碳

毛细柱－微电子捕获气相色谱法水中氯仿，四氯化碳，其线性范围得到扩延，氯仿浓度在0－10μg/L范围内，相关系数r=0.9910，回归方程Y＝1．959X＋4．816，最低检出学为0．1032μg/L，四氯化碳浓度在0－1μg/L，范围内，相关系数r=0.9970，回归方程Y＝3．947X＋42．579，最低检出浓度为0．01219μg/L。同时，本方法简化了操作过程，方法灵敏度得到较大提高，并且准确度和精密度均符合检测要求。     

工作场所空气中黄磷的大口径毛细柱气相色谱测定法

目的 探讨国产大口径毛细柱火焰光度气相色谱法测定工作场所空气中有毒物质黄磷的含量.方法 按GBZ 159-2004(工作场所空气中有害物质监测)中的规定进行采样,大口径毛细柱火焰光度气相色谱法测定.结果 方法的检出限0.02μg/ml,日内精密度1.29％,日间精密度3.84％;加标回收率104.9％,相关系数r=0.999 6.结论 方法灵敏度高,选择性好,操作简单,适用于工业场所日常监测.     

玻璃填充柱分离血浆中的毒鼠强及临床应用

目的 建立简便快速的玻璃填充柱分离、氮磷检测器(NPD)检测血浆中毒鼠强浓度的气相色谱法.方法 采用玻璃填充柱(2.0m×3.2mm ID),填充3%OV-17 10?-200(1:1),氮磷检测器,恒温操作,甲基1605为内标,载气为高纯氮,乙酸乙酯做提取剂.结果 毒鼠强线性范围在20～500 μg/L,平均回收率94.0～106.5%;日内日间RSD:5.9%～10.5%(n=5),最低检出浓度:10 μg/L.回归方程:y=5.625x 0.0835,r=0.9996.结论 玻璃填充柱(2.0m×3.2mm ID),填充3%OV-17 10?-200(1:1)分离血浆中的毒鼠强,方法简便,;灵敏度高,分离杂峰少且容易判定,可以满足临床急救需要.     

水中三氯甲烷及四氯化碳的顶空毛细柱气相色谱测定法

目的：提高测定生活饮用水中微量三氯甲烷和四氯化碳的方法的灵敏度和分离度。方法：采用顶空毛细柱气相色谱法取代传统的顶空填充柱法测定生活饮用水中微量的三氯甲烷和四氯化碳。结果：三氯甲烷、四氯化碳的最小检出限分别为0．10μg／L和0．010μg／L，准确度和精密度均符合检验的要求。结论：顶空毛细柱气相色谱法测定水中三氯甲烷、四氯化碳，操作简单快捷，且灵敏度和分离度高于传统的顶空填充柱法。     

气相色谱法检测高级脂肪酸的研究

本实验以气相色谱法检测了GLA和DHLA等高级脂肪酸。在检测中,采用了DEGS色谱柱,该柱既能按脂肪酸的碳链长度,也能按其双键数将其有效分离,效果甚佳;其对GLA和DHLA的分离度和理论塔板数依次为1.59和1632、1.79和1600。所以,对分析检测高级脂肪酸采用DEGS色谱柱十分适宜。     

气相色谱法测定人红细胞膜反式脂肪酸含量

目的评价气相色谱法测定人红细胞膜反式脂肪酸的效果。方法用梯度离心法从全血中分离出红细胞;选用三氟化硼-甲醇作为衍生剂,进行脂肪酸甲酯化,然后用气相色谱法进行分析,检测红细胞膜中3种反式脂肪酸(t-C16∶1、t-C18∶1、t-C18∶2)的含量。结果该方法可使人红细胞膜上的3种反式脂肪酸(t-C16∶1、t-C18∶1、t-C18∶2)得到良好分离,回归方程分别为Y=306.50X-0.704 2、Y=242.58X-4.879 6、Y=423.18X-3.027 0,相关系数在0.994 4～0.999 1之间,具有良好的线性关系。对红细胞膜反式脂肪酸的回收率为80.9%～113.7%;重复测定的相对标准偏差为6.9%～8.0%。结论该方法稳定可靠,可有效分离反式脂肪酸,分离效果好,适用于临床上检测血液中的反式脂肪酸含量。     

气相色谱法测定人体血液中游离脂肪酸

血液中游离脂肪酸经氯仿抽提后,用BF_3-甲醇酯化成脂肪酸甲酯,进行气相色谱测定。内标准采用正十七酸。本方法酯化率为99.4％±1.4,回收率为86.4％±1.9,变异系数(CV)为6.9％。     

脂肪组织和血浆标本中脂肪酸的气相色谱分析

以正十三碳酸(C13:0)和正十七碳酸(C17:0)作内标物,分别对脂肪组织和血浆中总脂肪酸、游离脂肪酸进行气相色谱分析。采用4:1甲醇-苯和氯化乙酰对样品中总脂肪酸同时作抽提和酯化,其酯化率分别是103.5％(内标物C13:0)和102.9％(内标物C17:0);对各次加入量不同的月桂酸、豆蔻酸、硬脂酸和花生酸的回收串为100.0～105.0％,重复性试验中各脂肪酸CV为1.14～8.47％。采用正已烷抽提血浆中游离脂肪酸,并以14％BF_3使甲酯化,其酯化率为103.0％(内标物C17.0),对各次加入量不同的月桂酸、豆蔻酸,硬脂酸和花生酸的回收率是82.0～105.0％。重复性试验中各脂肪酸CV为0.15～5.94％。总脂肪酸法尤为简便、迅速和可靠。     

血清中胆汁酸的气相色谱分析

血清胆汁酸的测定在职业性肝病研究中日益受到重视。本文报道了定量分析血清中四种胆汁酸的改良气相色谱法。先用Sep-PakC_(1(?))小柱提纯胆汁酸,经七氟丁酐(HFBA)衍生化处理后作气相色谱分析。方法分离效果好、重现性高、回收满意(94.1～99.6％);最低检出限可达1 ppm,在0.005～5ug/ml范围内,峰面积与胆汁酸浓度成线性(相关系数均大于0.99)。该法比常规化学法血清用量小,是测定血清胆汁酸的一种可行方法。     

微孔草种子油中脂肪酸组成的分析

对微孔草(Microula Sikkimensis)的种子油经皂化、甲酯化预处理,应用气相色谱-质谱联用(GC/MS)分析其脂肪酸组成,共鉴定出13种脂肪酸。并求出了各种脂肪酸的相对含量,其中γ-亚麻酸8.33％,亚油酸35.11％,(全顺式)-6,9,12,15-十八碳四烯酸1.21％。结果表明微孔草是一种营养价值很高的野生油料资源。     

湖光牛奶脂肪酸的气相色谱-质谱联用分析

[目的]建立简易方法检测湛江市湖光牛奶脂肪酸,并分析其营养价值。[方法]以BF3/MeOH溶液为衍生化试剂,正十七碳饱和脂肪酸（C17：0）为内标,牛奶脂肪酸的抽提和甲酯化一步完成;经DB-WAX石英毛细管柱分离,气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行定性定量分析。[结果]（1）本方法重现性试验脂肪酸CV为1.15%～5.68%,仪器重现性CV为2.31%～9.81%,回收率为84.2%～105.0%。（2）湖光牛奶含有16种脂肪酸,平均饱和脂肪酸：单不饱和脂肪酸：多不饱和脂肪酸为11.80：4.38：1,饱和脂肪酸的含量最高,达到69%;多不饱和脂肪酸的含量最低,仅为6%;ω-6/ω-3脂肪酸比率为2.30。[结论]本方法高效易行,准确可靠,节省时间,适合大标本量的检测;湖光牛奶饱和脂肪酸,单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸比例不均衡,有必要优化脂肪酸的组分以提高其营养价值。     

一种测定红细胞膜脂肪酸成分的新方法

介绍一种用毛细管柱气相层析直接测量红细胞膜脂肪酸总组分的新方法。首先用梯度离心从全血中分离出红细胞，提取细胞膜，用无水盐酸甲醇一步法处理提取脂肪酸甲基酯，经过气相层析，直接测出红细胞膜总脂肪酸成分。结果表明：该方法稳定可靠，可重复性强，精确度及分辨率高，方法简便易行，可减少实验时间，为红细胞膜研究开辟了一条途径。     

大白蚁机体的蛋白质氨基酸及脂肪酸分析

对土垅大白蚁(M.annandalei(slivestri))和黄翅大白蚁(M.barneyi Light)三个品级的干物质的分析表明,其工蚁的氨基酸总量分别为42.16％和48.06％;兵蚁分别为38.55％和33.78％;蚁后分别为46.23％和41.09％。其必需氨基酸含量占氨基酸总量的40％以上,与优质蛋白质的必需氨基酸模式比较有7种达到或超过模式。土垅大白蚁蚁后的体脂经甲酯化处理,用气相色谱仪分析其脂肪酸组成,鉴定出13种脂肪酸,其不饱和脂肪酸占68.77％,其中油酸(18∶1)51.14％;亚油酸(18∶2)13.01％,亚麻酸(18∶3)0.65％,分析还发现其体脂中还含有十五碳酸、十七碳酸及十七碳一烯酸等不多见的奇数脂肪酸。     

动植物油脂中反式脂肪酸测定方法的建立

目的建立适合国内条件的动植物油脂中反式脂肪酸测定方法,为国标方法提供依据。方法选择普通植物油、动物油和氢化植物油三个大类共9种动植物油脂样品,参照国际标准经部分修改,建立了适合国内条件的反式脂肪酸气相色谱分析及用面积归一法定量的测定方法,并进行了重复性测定和实验室间的验证。结果在实验条件下,油脂中脂肪酸可以得到很好的分离;除个别含量极低的脂肪酸外,各脂肪酸组分10次分析结果的相对标准偏差均小于10%,其中反式脂肪酸总和的RSD值在豆油和氢化豆油中分别是2.0%和0.3%;实验室间验证结果也表明,该方法在不同实验室间的结果有很好的一致性,豆油、氢化豆油、猪油三种样品的反式脂肪酸总和的RSD值分别是5.0%、1.1%和4.6%,均远小于10%。结论该检测方法实验室内和实验室间的精密度均较高,且所需仪器比较普及,操作步骤简单易行,分析时间短,适合国内开展,可作为我国动植物油脂反式脂肪酸的测定方法之一。     

一种红细胞膜脂肪酸甲酯化的改良方法

[目的]建立一种红细胞膜脂肪酸甲酯化的改良方法。[方法]收集健康体检人员的血液,分别采用传统方法和改良方法对其红细胞膜脂肪酸进行甲酯化处理,用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行分析。[结果]两种方法都检测出相同种类的15种脂肪酸。改良方法检测的饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸的绝对含量明显高于传统方法,对单不饱和脂肪酸绝对含量的测定,2者差异无统计学意义。两种方法测得的脂肪酸相对含量差异无统计学意义;重现性试验,各脂肪酸的CV均小于20%。改良方法所测得脂肪酸回收率为87.8%～110.7%。[结论]改良方法红细胞膜脂肪酸抽提较传统方法简单,保证了长链脂肪酸的鉴定,实验精密度和准确度较高,适用于临床上大样本量血液脂肪酸的检测。     

直接进样毛细管气相色谱测定空气中甲醛的研究

目的：建立直接进样毛细管气相色谱测定空气中甲醛的方法。方法：以吸收液采集空气中甲醛，直接进样FFAP毛细管柱分离，气相色谱(皿)测定。结果：甲醛的浓度在0—1．0μg/ml时，线性关系良好，回归方程，y=48290．0x 37．5，(r=0．9993，n=6)，检测限为0．043μg/ml；样品分析的精密度试验，相对标准偏差为2．6％-4．7％；样品分析的准确度试验，回收率为95．2％～104．3％。结论：本方法灵敏度高，适用于工作场所、公共场所及家庭居室空气中甲醛的浓度测定。