离子选择性电极法测碘强化饮料中的碘

目的 基于碘离子选择性电极对碘离子具有高度敏感性和选择性的特点,用其来测定碘强化饮料中的碘含量.方法 离子选择性电极法,此法线性范围10-1～5×10-7mol/L,检测下限6.3×10-7mol/L.结果 实验测得奶类、碳酸型、蔗糖类碘强化饮料中碘的平均含量分别为109.7μ g/L、104.7 μ g/L、88.0μg/L,变异系数分别为5.1％,6.7％,5.3％,平均回收率分别为99.0％、97.5％、102.5％.结论 离子选择性电极法测定碘强化饮料中的碘,操作简便,样品可不经消化直接测定,适合于大批样品的快速测定.     

有机碘和无机碘对人甲状腺细胞凋亡的影响

目的 研究有机碘和无机碘对体外培养的人甲状腺细胞形态和凋亡相关蛋白Bcl-2和Bax表达的影响.方法 取正常人甲状腺细胞进行培养,分别设对照(培养液)组和KI组(碘浓度分别为10-7、10-5、10-3 mol/L)及3,5-二碘酪氨酸(DIT)组(碘浓度分别为10-7、10-5、10-3 mol/L),分别加入相应浓度用培养液稀释的DIT和KI溶液,继续培养48 h.采用免疫组织化学技术测定细胞凋亡相关蛋白表达的情况.结果 与对照组相比,10-5、10-3 mol/L KI组和10-3 mol/L DIT组甲状腺细胞Bcl-2表达量较低,10-5、10-3 mol/L KI及DIT暴露甲状腺细胞Bax表达量较高,差异均有统计学意义(P＜0.05,P＜0.01);且随着KI或DIT暴露浓度的升高,甲状腺细胞Bcl-2表达量呈下降趋势,Bax表达量呈上升趋势.与相同剂量KI组相比,10-5、10-3 mol/L DIT组甲状腺细胞Bcl-2表达量较高,Bax表达量较低,差异均有统计学意义(P＜0.05,P＜0.01).结论 高碘可引起甲状腺细胞形态的改变并增强其细胞凋亡的发生,且DIT对甲状腺细胞的影响弱于KI.     

吖啶橙-溴酸钾-萘酚光谱性质及其在痕量尿酚测定中的应用研究

目的 研究吖啶橙-溴酸钾-萘酚体系的光谱性质及其共振光散射增强机制,建立共振光散射法测定人尿中痕量萘酚新方法.方法在稀硫酸介质中,萘酚与溴酸钾、吖啶橙(acridine orange,AO)发生反应形成聚集离子,导致共振光散射(resonance light scattering,RLS)显著增强,产生新的RLS光谱.研究了反应体系的吸收、荧光、RIS光谱特征,适宜的反应条件.结果 α-萘酚和β-萘酚最大的RLS峰均位于468.0 nm处,线性范围分别为1.41×10-7～2.80×10-5 mol/L,1.28×10-7～3.00×10-5 mol/L,相关系数分别为0.999 6,0.999 3,检出限分别为0.422×10-7 mol/L和0.385×10-7 mol/L.RSD为4.8%～7.3%,平均回收率为90.70%(n=6).结论 该方法灵敏度高.便捷,成本低,可用于检测人尿中的痕量a-萘酚,结果 满意.     

水中硬度的流动注射化学发光分析法测定

目的:建立了流动注射化学发光法测定水中硬度的新方法。方法:实验发现在碱性介质中,高锰酸钾氧化酸性铬蓝K可产生较强的化学发光,而且Ca,Mg离子对该体系的化学发光强度有明显的增强作用;结合流动注射技术,建立了流动注射-化学发光增强法测定水中硬度的方法。结果:该法的化学发光增强值(ΔI)与水中Ca,Mg离子的总浓度在3.0×10-9~7.5×10-7mol/L和4.0×10-6~1.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,其线性回归方程分别为△I=9.615?(X) 66.382(线性相关系数r=0.9575)和△I=171.74?(X) 211.73(线性相关系数r=0.9911)。检出限为2.7×10-9mol/L。对浓度为10-5mol/L的标准样品进行11次测定RSD为4.8%。结论:本文实验证明在氢氧化钠介质中,高锰酸钾氧化酸性铬蓝K结合流动注射技术检测水中硬度方法的是可行的。方法简单、准确、便于自动分析,为进行环境水硬度的自动检测提供了可能。     

巴比妥共振散射光谱法测定三聚氰胺

目的:建立一种共振瑞利散射方法测定食品中三聚氰胺的新方法。方法:在pH=5.5的B-R缓冲溶液中,三聚氰胺与巴比妥在四氢呋喃介质中以非共价键结合聚集形成大分子,在λ=296 nm下,激发产生强烈的共振瑞利散射。体系散射强度增强值(ΔI)与三聚氰胺浓度呈现良好的线性关系,据此建立了共振瑞利散射法测定乳制品中三聚氰胺的新方法。结果:在优化的实验条件下,浓度为3.03×10-8mol/L～1.60×10-6mol/L时,体系的共振光散射强度(ΔI)值与三聚氰胺的浓度成线性关系,线性回归方程为ΔI=1594.4c+9.70(c为三聚氰胺的浓度,10-6mol/L),相关系数r=0.9991,检出限为9.1×10-9mol/L。实验对4.0×10-8、8.0×10-8、1.2×10-7mol/L的三聚氰胺标准溶液分别进行11次平行测定,相对标准偏差分别为4.54%、3.31%、4.61%,样品加标回收率为95.0%～97.5%。结论:方法精密度、准确度好,灵敏,操作简便,用于食品中三聚氰胺的测定,结果满意。     

离子色谱法同时测定尿碘和尿氟的探讨

目的建立测定人体尿碘、尿氟离子浓度的离子色谱法。方法尿样经0.2μm滤膜过滤后,以8 mol/L碳酸钠水溶液作淋洗液,进样体积为50μl,流量1.8 ml/min.通过电导检测器测定,量程3μs,采用峰面积定量。结果该方法尿碘、尿氟回收率分别为95.0%～105.7%和98.7%～100.6%。RSD分别为2.30%和0.79%。最低检出限分别为I-30μg/L,F-100μg/L。线性范围I-30～300μg/L,r=0.998 0;F-100～1 500μg/L,r=0.999 3。结论该方法测定稳定、准确、快速,可用于实际样品的测定。     

聚L-缬氨酸修饰电极差分脉冲伏安法测定自来水中锌和镉

目的制备聚L-缬氨酸(L-Val))修饰电极,并用于自来水中锌离子和镉离子的快速测定。方法于pH值为5.5的Na_2HPO_4-NaH_2PO_4缓冲液中,用循环伏安法(CV)将L-Val电聚合修饰至玻碳电极(GCE)表面,制得聚L-缬氨酸修饰电极(PL-Val/GCE),并用CV法、电化学阻抗法(ESI)对制备的电极性能进行表征。将PL-Val/GCE作为工作电极,建立了差分脉冲伏安法(DPV)测定水中痕量的Zn~(2+)和Cd~(2+)。结果在最佳的条件下,Zn~(2+)和Cd~(2+)的氧化峰电位分别为-1.184 V和-0.872 V。Zn~(2+)峰电流在(5.0×10~(-9)～2.0×10~(-5))mol/L的浓度与其浓度呈良好线性关系,Cd~(2+)峰电流在(5.0×10~(-9)～1.5×10~(-7))mol/L和(2.5×10~(-7)～1.0×10~(-5))mol/L的浓度与其浓度呈良好线性关系。Zn~(2+)和Cd~(2+)的检测限均为2.0×10~(-9) mol/L。Zn~(2+)和Cd~(2+)在自来水样品中的平均回收率在90.0%～105.8%;连续平行测定3次RSD均4.4%。结论该方法灵敏度高、检测速度快、准确性高,适用于自来水中的Zn~(2+)和Cd~(2+)的测定。     

工作场所空气中碘的离子色谱测定法

目的 建立工作场所空气中蒸气态碘的离子色谱测定方法.方法 工作场所空气中的碘蒸气用碱性炭管采集,碘与碱反应生成碘离子.用碳酸氢钠溶液解吸活性炭上的碘离子后进样,经离子色谱柱分离后,用电化学检测器检测,以保留时间定性、峰高或峰面积定量.结果 该法具有很好的回收率和批内、批间精密度,回收率在碘的5、10和15 μg的加标水平的平均回收率分别为115.0%、103.8%和106.4%;5μg的批内和批间精密度分别为3.1%和1.9%,10μg的批内和批间精密度分别为2.0%和1.2%,15μg的批内和批间精密度分别为1.8%和2.5%.该法的最低检出浓度(采集7.5 L空气样品)为0.08 mg/m3,满足职业接触限值检测的要求.结论 该方法适用于工作场所空气中蒸气态碘的浓度测定.     

纳米银参与的化学发光法测定蜘蛛香中的香叶木素

目的建立化学发光法测定蜘蛛香中香叶木素的新方法。方法在纳米银参与的碱性介质中,高锰酸钾-鲁米诺-香叶木素体系产生较强的化学发光反应且发光强度与香叶木素的浓度有很好的线性关系,据此建立流动注射化学发光法测定香叶木素的含量。结果在鲁米诺、Na OH、纳米银、KMn O4溶液浓度分别为8.0×10-7mol/L、0.05 mol/L、5.0×10-6mol/L、3.0×10-5mol/L的最佳条件下,香叶木素的线性范围为5.0×10-9g/ml~5.0×10-7g/ml,r=0.998 7,对1.0×10-7g/ml香叶木素平行测定11次,其相对标准偏差RSD为1.88%,检出限为1.8×10-9g/ml,提出了化学发光反应可能的机理。结论该法简单、准确,可用于蜘蛛香中香叶木素的测定。     

盐碘新标准实施后淮安市不同水碘地区8～10岁儿童碘营养调查

目的了解GB 26878—2011《食品安全国家标准食用盐碘含量》(以下简称新标准)正式实施1年后淮安市不同水碘含量地区儿童的碘营养状况。方法于2016年5—9月,选择不同水碘含量(6.1~38.1μg/L)的金湖、盱眙、洪泽3个县,每个县按东西南北中5个方向各随机抽取1个镇,在每个镇的中心小学各随机抽取40名8~10岁学龄儿童(男女各半)作为调查对象。检测儿童家庭食用盐碘含量、儿童尿碘浓度、甲状腺肿大(以下简称甲肿)及甲状腺囊肿等情况。结果共监测食盐600份(均为碘盐),水碘10μg/L、10~30μg/L和30μg/L的3类地区的盐碘合格率、合格碘盐食用率均超过98%。儿童尿碘的范围为19.3~815.4μg/L,中位数为176.6μg/L;100μg/L样品所占百分比均小于50%,尿碘50μg/L样品所占百分比均小于20%。水碘10μg/L、10~30μg/L和30μg/L的3类地区儿童尿碘的中位数分别为126.4、179.5、204.3μg/L。水碘10μg/L的两组儿童的尿碘中位数及尿碘值300μg/L所占百分比均高于水碘10μg/L组,差异有统计学意义(P0.01);而水碘10μg/L两组儿童间尿碘的中位数及尿碘值300μg/L所占百分率比较,差异均无统计学意义(P0.05)。儿童的甲肿率、囊肿率和结节率分别为3.33%,0.17%,5.67%。甲肿率和囊肿率均随着水碘浓度的升高而增加,差异均有统计学意义(P0.05)。不同水碘地区儿童的结节率间比较,差异无统计学意义(P0.05)。结论供应新标准碘盐后,水碘含量10μg/L地区儿童碘营养适宜。     

Significance of fortified beverages in the long-term diet of German children and adolescents: 15-year results of the DONALD Study

Fortified beverages and instant drinks are the most frequently consumed fortified products in children and adolescents in Germany. However, little is known about the contribution of these products to micronutrient intake. Between 1986 and 2000, consumption of fortified food (total and the subgroup of fortified beverages) and time trends in energy and micronutrient intake were assessed on the basis of 3 day-weighed dietary records (n = 4358) of males and females between the ages of 2 and 14 years (n = 398/408) enrolled in the DONALD Study (Dortmund Nutritional and Anthropometric Longitudinally Designed Study). As percentage of recent references for micronutrient intake, a significant increase in intake from fortified beverages was observed for calcium (from 1 to 3%), iron (3 to 4%), vitamin A (5 to 15%), and vitamin C (5 to 60%). Significant increases in intakes were only observed from 1995-1997 for vitamin E, folate, and niacin (all 5 to 15-25%), vitamin B1 and B2 (both 10-15 to 25-30%) and vitamin B6 (20 to 55%). Thereafter significant decreases were found. Among the fortified beverages, juice was the most important for micronutrient intake, followed by soft drinks (calcium, vitamin A, E, C, folate, niacin) or by instant beverages (energy, iron, vitamin B1, B2, B6). Significant linear and nonlinear time trends in micronutrient intakes from fortified food and fortified beverages were observed in German children and adolescents.     

便携式尿碘自动分析仪的研制

介绍了应用离子色谱和安培检测的原理快速测定尿碘的便携式尿碘自动分析仪的研制—从信号处理、采样、到数据分析 ;给出了用计算机技术实现尿碘测定的软件及硬件原理框图 ,以及对色谱图的分析方法。仪器具有无干扰、灵敏度高、方法简便等特点。浓度为 2 0～ 2 0 0 μg L和 2 0 0～ 15 0 0 μg L范围内 ,其浓度与峰面积响应值之间存在良好的线性关系 (相关系数分别为 0 9996和 0 9998)。最低检测限为 10 μg L ,重复测定相对标准偏差 <5 % ,尿标样测定相对误差 <3%。 15人份尿样 ,测定结果为 116 0～ 10 79μg L。     

Quantification of urinary iodine: a need for revised thresholds

OBJECTIVE: To compare different possibilities of reporting the iodine supply in the same urine samples. Indeed, in field studies, urinary iodine concentration (I/L: micro g I/L, micro mol I/L, I/creatinine: micro g I/g creatanine, micro mol I/mol creatinine) is more readily available than excretion (I/24h micro g I/24 h, micro mol I/24h). However, confusion exists regarding the comparability of iodine supply based upon I/L, I/creatinine and I/24h, which for decades have been regarded as biochemically equivalent. DESIGN: We compared I/24h, I/L and I/creatinine in accurate 24 h collections of urine and I/L and I/creatinine in 47 spot urine samples. PATIENTS: A total of 13 subjects (Bern n=7, Brussels n=6) collected a total of 110 precise 24 h urine collections (Bern n=63, Brussels n=47). The subjects from Brussels also took a spot sample at the beginning of each 24 h collection. RESULTS: Iodine supply in both places was mildly deficient according to the criteria of WHO; all but one collection indicated an intake of >0.39 micro mol I/24h (>50 micro g I/24h). The same data presented as I/creatinine (or I/L) indicated an iodine intake of <0.39 (<50 micro g I/24h) in 5% (24%) of the samples in Bern and 23% (57%) in Brussels. Similar findings were observed for 47 spot samples. Whatever the cut-off selected, I/creatinine and I/L were systematically lower than I/24h (P<0.0002). Creatinine showed smaller CV than volume but did not perform better in defining iodine intake. CONCLUSION: Considering I/24h as a reference, both I/creatinine and I/L clearly underestimate the iodine intake in subjects with adequate proteoenergetic intake. The significant deviations observed illustrate the urgent need for establishing separate ranges for I/24h, I/creatinine and I/L. In population studies, these deviations might even be larger.     

江苏省高水碘地区学龄儿童碘营养状况调查

目的:了解江苏省高水碘地区8～10岁学龄儿童的碘营养状况。方法:在江苏省徐州市的丰县、沛县、铜山县、睢宁县、邳州市和淮安市的楚州区6个存在高水碘乡镇的县(市、区),每个县(市、区)用随机抽样的方法抽取5个高水碘乡(镇),不足5 h全部抽取,每个乡(镇)随机抽取1所小学,在每所小学随机抽取20名8～10岁学龄儿童作为调查对象。用砷、铈催化分光光度法检测尿样中碘含量,用盐碘半定量检测方法检测其所在居民户食用盐盐样。结果:已停供碘盐地区,非碘盐覆盖率为98.2%;共检测儿童尿样600份,总的尿碘中位数为452.7μg/L,停供碘盐和未停供碘盐地区尿碘中位数分别为538μg/L和231.5μg/L,两者比较差异有统计学意义(P<0.05)。结论:高水碘地区应进一步开展居民饮用水水碘含量调查,慎重对待部分地区的停供碘盐措施,对于儿童碘营养严重过剩的地区,不仅仅要停供碘盐,还要改水降碘。     

不同水碘地区重点人群碘营养水平及其干预效果研究

目的研究不同水碘地区停供碘盐对特需人群碘营养的影响,以探讨停供碘盐的饮水碘含量的切点值。方法选择水碘50~100(A)、100~150(B)、150~300(C)和>300μg/L(D)不同水平4个自然村,进行居民户饮用水、食用盐和儿童甲状腺肿大率(甲肿率)调查,动态检测停供碘盐前后学龄儿童和育龄妇女尿碘水平变化。结果A、B、C、D4组的水碘中位数为93.20、143.23、194.10和805.85μg/L,盐碘中位数为25.38、28.21、30.01和32.87mg/kg,甲肿率为15.9%、5.9%、12.7%和24.0%。干预前4组居民尿碘中位数(MUI)为384.60、374.85、439.90和1260.10μg/L;尿碘水平100~300μg/L的比例各占32.3%、28.3%、13.6%和1.0%,>300μg/L的各占67.7%、70.8%、86.4%和99.0%,尿碘水平均向高值偏移。干预1、2个月后4组居民尿碘水平均有不同程度下降。A、B2组居民尿碘水平在2个月后降到300μg/L之内其碘营养适宜,而C、D2组碘营养依旧明显过量。A、B、C3组尿碘水平向高值偏移程度在干预后都明显减小。尿碘与水碘之间均呈正相关(P<0.001)。无论儿童还是妇女其干预后的尿碘水平均低于干预前水平,A组尤其明显。水碘与尿碘和甲肿率之间均为正相关(P<0.001)。结论水碘90μg/L左右地区停供碘盐之后人群碘营养处于适宜水平,可以安全地停止食用碘盐;水碘>100μg/L地区人群碘营养仍然明显过量,故不宜实行全民食盐加碘措施。     

来曲唑与三苯氧胺对人卵巢癌顺铂耐药细胞株SKOV3/DDP生长及耐药的影响

目的:研究来曲唑(letrozole,LTZ)与三苯氧胺(tamoxifen,TAM)对人卵巢癌顺铂耐药细胞株SKOV3/DDP生长及耐药的影响。方法:采用四甲基偶氮唑蓝(MTT)法,比较不同浓度的LTZ、TAM、LTZ+TAM对SKOV3/DDP细胞生长及对顺铂(cisplatin,DDP)耐药的逆转作用。结果:①不同浓度(1×10-9mol/L～1×10-4mol/L)LTZ或低浓度(1×10-9mol/L～1×10-7mol/L)TAM对SKOV3/DDP细胞生长无抑制,不能逆转DDP引发的耐药。高浓度(1×10-6mol/L～1×10-4mol/L)TAM能抑制SKOV3/DDP细胞的生长且能逆转DDP引发的耐药,与对照组比较,差异有统计学意义(P<0.05)。②1×10-6mol/L TAM与各浓度(1×10-9mol/L～1×10-4mol/L)LTZ联合用药,对该细胞的生长抑制作用及逆转DDP引发的耐药较单用1×10-6mol/L TAM无明显增强,差异无统计学意义(P>0.05);(1×10-5mol/L～1×10-4mol/L)TAM与各浓度(1×10-9 mol/L～1×10-4 mol/L)LTZ联合用药,在LTZ为(1×10-6 mol/L～1×10-4 mol/L)时,两药联合对该细胞的生长抑制作用与单用TAM(1×10-5mol/L～1×10-4mol/L)及组间相比差异有统计学意义(P<0.01);在LTZ为(1×10-5mol/L～1×10-4mol/L)时,两药联合逆转DDP引发的耐药与单用TAM(1×10-5mol/L～1×10-4mol/L)逆转及组间相比,差异有统计学意义(P<0.01)。结论:高浓度TAM可以逆转SKOV3/DDP细胞对DDP的耐药性;高浓度LTZ与TAM联合可使TAM逆转SK-OV3/DDP细胞对DDP耐药的作用增强。     

不同浓度碘盐对人群碘营养状况影响的现场试验研究

目的观察不同浓度碘盐对人群碘营养状况影响,寻找适合当地居民食用的盐碘浓度。方法采用流行病学的现场群组干预试验研究方法,对南昌市399户城乡居民共1099人,随机分配4个组,分别提供含碘浓度为(6±2)mg/kg、(15±2)mg/kg、(24±2)mg/kg、(34±2)mg/kg的碘盐,并将其家中原有的碘盐换回。采用单盲法进行31天的干预试验。采集受试者干预前及干预后第27- 31天的一次随机尿样检测尿碘浓度,并进行膳食调查,同时采集干预前受试者实际食用碘盐检测碘含量;采集当地水源水样8份,检测水碘含量。结果当地水碘含量中位数3.05μg/L,干预前盐碘浓度为(36.4±5.4)mg/kg,碘盐合格率98.8%;干预前城区居民尿碘中位数为293.6 μg/L,农村居民尿碘中位数为508.8 μg/L。干预后第27、28、29、30、31天各组人群尿碘中位数不同日期之间的差异无统计学意义(P>0.05)。干预后第28天4个干预组的尿碘中位数:城区分别为97.2、198.6、249.4和330.7μg/L,农村分别为100.5、193.0、246.3和308.3 μg/L。结论当地属于缺碘地区,居民普遍食用合格碘盐,尿碘水平偏高;适宜当地居民食用的碘盐含碘浓度为15-25 mg/kg。     

基于罗丹明B衍生物荧光增强测定水中亚硝酸盐氮

目的 建立一种通过荧光增强测定水中亚硝酸盐氮（NO2--N）的新型荧光光度法。方法 基于罗丹明B内酰胺的开环效应,合成一种无荧光的罗丹明B衍生物光学探针,利用NO2--N与邻苯二胺的特异化学反应促使探针开环,同时发出强荧光,实现了对水中NO2--N的高灵敏特异检测。结果 在优化的实验条件下,在2.0×10-8～2.5×10-6 mol/L范围内,NO2--N浓度与体系的荧光强度呈线性关系,线性回归方程为:F = 112.68 + 146.18CNO2--N（×10-7 mol/L）,相关系数r = 0.9993,检出限为0.62×10-8 mol/L。对井水及矿泉水样进行测定,回收率范围为94.0%～108.0%,相对标准偏差小于5.0%。采用本法对美国ERA能力验证附带的水中亚硝酸盐氮质控样进行检测,测定结果与参考值一致。结论 该法特异性强、灵敏度高、操作简便,能够满足水中痕量NO2--N的定量分析要求。