换柱测定生活饮用水中亚氯酸盐和氯酸盐的离子色谱法研究

目的建立能够同时测定生活饮用水中亚氯酸盐和氯酸盐的离子色谱法。方法在原来离子色谱仪的基础上把METROSEP A SUPP4色谱柱更换成METROSEP A SUPP7色谱柱,将水样经过0.45μm微孔滤膜过滤后,使水样中待测阴离子随淋洗液进入离子柱系统,以保留时间定性,以峰面积定量,定量方法为外标法。淋洗液为3.6 mmol/L的Na2CO3,流速为0.70 ml/min,进样量为20μl,柱温为45℃。结果在0 mg/L^0.5 mg/L内,亚氯酸盐的线性方程为Q=2.81233A+0.0171715,相关系数r=0.9995,检出限为0.001 mg/L;氯酸盐的线性方程为Q=2.87165A+0.396459,相关系数r=0.9999,检出限为0.001 mg/L。线性关系良好(r≥0.9995),精密度高(RSD<5%),检出限低(ClO2-和ClO3-均为0.001 mg/L),加标回收率ClO2-为96.5%~102.3%,ClO3-为97.0%~107.0%。结论该方法在不改变主要仪器的基础上,通过更换色谱柱。具有操作简单、分离效果好、准确、灵敏度高,适用于生活饮用水中亚氯酸盐和氯酸盐的检测。     

在线超滤-离子色谱法测定工作场所空气中的磷酸

目的:建立一种测定工作场所空气中磷酸含量的在线超滤-离子色谱方法。方法:采用微孔滤膜采集工作场所空气中磷酸,用电导检测-离子色谱仪,Metrosep A Supp 4-250型分离柱,1.8 mmol/L Na2CO3/1.7 mmol/L NaHCO3为淋洗液,流速为1.0 ml/min。滤膜加纯水浸泡经微波超声,进样、在线超滤、测定。结果:方法的最低检测限为0.043 mg/L,最低检测浓度为5.73×10-3mg/m3(以采集75 L空气样品计),线性范围为0 mg/L～20 mg/L,相对标准偏差为0.57%～0.68%,相关系数为0.9999,回收率为92.8%～100.7%。结论:该方法操作简便、灵敏度高、选择性好,适用于工作场所空气中磷酸含量的测定。     

离子色谱法测定水中阴离子的质量控制

目的 为消除和减小离子色谱法测定水中阴离子(Cl-)的实验误差,保证测量结果的准确性和可比性.方法 选用Metrosep A SUPP 4(4.0mm×250 mm)阴离子色谱柱,1.7 mmol/L Na2HCO3和1.8 mmol/L Na2CO3淋洗液为流动相,流速为1.0 ml/min,抑制型电导检测器,经0.45.μm滤膜过滤后,进样检测.结果 测得Cl-在5.0 ～100 mg/L范围内线性关系好,相关系数r=0.9997,加标回收率为98.4％～101.0％,RSD在0.000 9％ ～0.002 9％间,对水中4种阴离子F-、Cl-、NO3 -、SO42-同时分析,相关系数均大于0.9990;具有良好的准确度和精密度.结论 经过实施全面有效的质量控制措施,Cl获得满意结果,在实际工作应用中,能较好地监控农村饮用水中阴离子的分布动态.     

离子色谱-电导检测法测定饮用水中13种阴离子的研究

目的:建立一种离子色谱-电导检测方法,用于同时测定饮用水中13种阴离子含量。方法:选用Metrosep A Supp 5-250阴离子分析色谱柱、结合Metrosep A Supp 1 Guard保护柱,淋洗液为3.2 mmol/LNa2CO3-1.0 mmol/L NaHCO3,流速0.7 ml/min,进样100μl。结果:在一定的浓度范围内,各待测物线性关系良好(r>0.999),检出限低(0.0003 mg/L～0.0134 mg/L),采用高、中、低三个浓度加标回收,回收率在93%～104%间。结论:该方法简便、灵敏、准确,一次进样能同时分离测定饮用水中13种阴离子,能满足我国现行的《生活饮用水卫生标准》水质检测的要求。     

离子色谱-电导法测定饮用水中11种阴离子的研究

目的建立一种离子色谱法同时测定饮用水中F-、ClO2-、BrO3-、Cl-、NO2-、ClO3-、DCAA、NO3-、PO43-、SO42-和TCAA 11种阴离子含量。方法采用瑞士万通930 Compact型离子色谱仪,Metrosep A Supp 72-50阴离子分析色谱柱,结合Metrosep A Supp 4/5 Guard保护柱;梯度淋洗,淋洗液A:1.8mmol/L Na2CO3溶液;淋洗液B:8mmol/L Na2CO3+15%乙腈溶液;流速0.8mL/min,柱温45℃,进样体积250μL。结果一定浓度范围内,各待测物能在60min内有效分离,线性相关较好(r>0.9990),检出限低(0.001~0.005mg/L),加标回收率90.0%~100.6%,精密度高(RSD1.85%~4.22%)。结论建立的离子色谱-电导法,操作简便,快速灵敏,一次进样能同时分离饮用水中11种阴离子,是一种检测水中阴离子及消毒副产物的理想方法。     

离子色谱法测定牙膏及化妆品中的甲酸

〔目的〕测定牙膏及化妆品中的甲酸根离子和其他阴离子。〔方法〕采用离子色谱法（IC）选用IonPac AS4A-SC,4mm分离柱,分别采用0.56mmol/L NaHCO3溶液、5.0mmol/L Na2B4O7和2.0mmol/L NaOH溶液作为淋洗液。〔结果〕甲酸根离子的检出限（S/N=3）分别为0.075mg/L和0.0477mg/L,在 3μs量程档,线性范围为0.1～8.0mg/L,样品的加标回收率在92.9％-106.3％之间,RSD<1.0％。〔结论〕本方法对检测甲酸等离子具有应用价值。     

生活饮用水中4种阴离子的离子色谱测定法

目的建立同时测定饮水中的氟化物、氯化物、硝酸盐氮和硫酸盐的离子色谱测定法。方法依据生活饮用水卫生规范(GB/T 5750-2006)对样品进行测定。3.6 mmol/L的碳酸钠溶液作淋洗液,使用SI-524E色谱柱和SI-90G保护柱进行离子色谱法测定。结果最低检出限分别为F-0.02 mg/L、Cl-0.01 mg/L、NO3-0.006 mg/L、SO42-0.50 mg/L,回收率在98%～103%之间,相关系数均大于0.999。结论该方法灵敏度高,回收率好,操作简便,工作强度低,适合于水质分析中F-、Cl-、NO3-、SO42-这4种阴离子的含量测定。     

离子色谱法同时测定水中6种阴离子

目的 探讨和建立离子色谱法同时测定生活饮用水中氟化物（F^-）、氯化物（Cl^-）、硝酸盐（NO₃^-）、硫酸盐（SO₄^2–）、亚氯酸盐（ClO₂^2–）和氯酸盐（ClO₃^–）6种阴离子的检测方法。方法 采用861型离子色谱仪,METROSEP A SUPP 7–250色谱柱恒温法分离,电导检测器检测,3.6 mmol/L Na₂CO₃等梯度淋洗;建立2个混合标准系列曲线,通过1次测定水质样本后分别加载2个混合标准系列曲线来测定样本。结果 在建立的实验条件下,6种阴离子分离良好,各工作曲线的相关系数均大于0.999,加标回收率为90.0%~99.3%,F^-、Cl^-、NO₃^-、SO₄^2–、ClO₂^2–和ClO₃^– 6种阴离子的检出限分别为：0.020、0.050、0.020、0.050、0.005和0.005 mg/L。结论 该方法能有效分离和准确测定水中F^-、Cl^-、NO₃^-、SO₄^2–、ClO₂^2–和ClO₃^– 6种阴离子含量,且操作简单、准确度高,适用于基层单位开展检测。     

同时测定生活饮用水中4种阴离子的在线超滤-离子色谱法

目的采用在线超滤技术建立离子色谱法同时测定生活饮用水中Cl-、SO42-、F-和NO3-4种阴离子的方法。方法用电导检测-离子色谱仪,Metrosep A Supp 4-250型分离柱,1.8 mmol/L Na2CO3-1.7 mmol/L NaHCO3为淋洗液,流速1.0 ml/min。样品经超滤池0.22μm滤膜在线超滤、测定。结果 4种阴离子的最低检出限为3.58～7.21μg/L,加标回收率为94.0%～102.5%,相对标准偏差均小于2%。结论该方法简便,快速,准确,适用于饮用水中Cl-、SO42-、F-和NO3-的测定。     

水中多种阴离子离子色谱测定法

目的建立一种直接进样快速同时测定水中多种阴离子的离子色谱法。方法采用METROSEP A Supp 5 250+METROSEP A Supp 1 Guard组合分离柱,100μl定量环,以Na_2CO_3/NaHCO_3为淋洗液,电导检测,测定水中F~-、ClO_2~-、Cl~-、NO_2~-、ClO_3~-、NO_3~-、SO_4~(2-)等7种阴离子。结果建立的方法,各组分线性范围均达到0~20 mg/L,相关系数r均≥0.999,方法检出限为0.004~0.041 mg/L,浓度相对标准偏差(mRSD)为0.5~2.4%,时间相对标准偏差(tRSD)为0.04~0.90%,37 min内完成测定。结论该方法线性范围宽,相关性良好,精密度和灵敏度高,操作简便,分析速度快,干扰小,适用于生活饮用水和地表水的检测。     

离子色谱同时测定水中10种阴离子含量

目的:建立一种离子色谱检测方法,用于同时测定10种阴离子含量。方法:选用Ionpac AS23分离柱,Ionpac AG23保护柱,淋洗液为NaCO3/NaHCO3,浓度为7.0 mmol/L/0.4 mmol/L。流速1.0 ml/min。结果:在0.005~8.00 mg/L浓度范围内,各待测物的线性关系良好。结论:该方法简便、灵敏。一次进样23 min内,全部分离完全,可满足国家饮用水卫生标准及美国EPA的标准。     

离子色谱法同时测定饮用水中七种阴离子的含量

目的:建立同时测定饮用水中7种无机阴离子含量的测定方法。方法:样品用0.2μm滤膜过滤后直接进样,离子色谱法同时测定氟化物、氯化物、亚硝酸盐氮、溴化物、硝酸盐、硫酸盐和磷酸盐。色谱柱为:IonPac AS19型阴离子交换色谱柱(4 mm×250 mm i.d)和IonPac AG19保护柱;检测方式为:抑制型电导检测器。结果:本法相关性好(r>0.9993),精密度高(RSD%<3.0),样品加标回收率为95.0%～103.7%,检出限分别为:F-:0.0015 mg/L;Cl-:0.0010 mg/L;NO2--N:0.0019 mg/L;SO42-:0.0012 mg/L;Br-:0.0018 mg/L;NO3-:0.0013 mg/L;HPO24-:0.0023 mg/L。结论:该方法操作简单、快速、准确、线性范围广,可满足大批量水样检测分析要求。     

高效液相色谱法测定普洱茶中茶氨酸、EGCG及咖啡因

目的建立了未衍生化高效液相色谱法(HPLC)测定普洱茶中茶氨酸含量,非梯度洗脱的HPLC分析方法测定表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)及咖啡因含量。方法普洱茶中的茶氨酸在热水浴中以水提取,EGCG及咖啡因以70%的乙醇超声提取,采用C18色谱柱,HPLC-PDAD方法进行测定,流速为1.0ml/min。以乙腈-0.005mol/L十二烷基磺酸钠(0.1%磷酸调pH为6)(28:72)为流动相测定茶氨酸,以甲醇-5×10-5mol/LKH2PO4溶液(磷酸调pH为5)(20:80)为流动相测定EGCG及咖啡因。结果在2～400μg/ml浓度范围内,各组分峰面积与相应浓度呈良好线性关系,r0.999。各组分的加标回收率在85%～110%之间,方法精密度相对标准偏差小于10%。结论该方法准确、稳定、分离效能好。     

Nitrate removal from drinking water by point of use ion exchange

Background: A laboratory study was conducted to investigate the ability of a special type of strongly basic resin MP500WS for the removal of nitrate from different waters. Methods: Two different types of Point-of-Use (POU) devices containing an identical resin were used. MP500WS known as macro porous was used in POU devices for removal of high concentrations of nitrate and sulfate ions from water. Sulfate and chloride ions are considered the most important interferences in the treatment process of nitrate by most anion exchange resins. Results: The results obtained by treatment of water samples having different ranges of nitrate (20 to150 mg/L), sulfate (50, 100 and 800 mg/L) and chloride (50 and 500 mg/L) have shown that the method was suitable for delivering water with NO(3) concentrations in less than its maximum contaminant level (MCL=45 mg/L) as long as the initial NO(3), SO(4) and Cl concentration has remained in less than 150, 100 and 500 mg/L, respectively. Conclusion: For this purpose, POU systems that utilize a suitable tested resin may be considered as an economical and effective alternative to conventional systems. This study shows this strategy very effective for nitrate reduction to acceptable levels when macro porous type strongly basic resin is used as the resin.     

气相色谱法测定面包、糕点、酱等食品中复合防腐剂及甜蜜素

目的建立一种测定糕点等食品中6种防腐剂和甜蜜素的气相色谱分析方法。方法采用透析净化技术完成复杂样品的预处理,确定最佳的透析条件:2g/L氢氧化钠透析液,25℃透析24h,可消除糕点等食品中复杂基体的干扰。采用内涂5%DEGS+1%H3PO4固定液的60~80目Chromosorb WAW DMCS玻璃填充柱,优化反应条件,可分别将山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、泥泊金乙酯、泥泊金丙酯、泥泊金丁酯6种防腐剂和甜蜜素很好分离。结果采用外标法定量,7种组分分别在100~5000mg/L浓度范围内有良好的线性关系,相关系数R2为0.9993~0.9998,平均加标回收率为87.5%~101.9%,相对标准偏差为0.64%~3.3%,检测限为1.1~8.8mg/L。结论该方法能在普通的气相色谱仪和通常的填充柱上完成分析,具有简便、准确、重现性好、实用性强、容易推广和普及的优点。     

英蓝超滤直接进样离子色谱法测定生活饮用水中的 二氯乙酸、三氯乙酸和草甘膦

摘要:目的　建立生活饮用水中的二氯乙酸、三氯乙酸、草甘膦的英蓝超滤直接进样离子色谱检测方法。方法　生活饮用水经英蓝超滤装置在线过滤后,引入100 μl至离子色谱仪分析,色谱柱:Metrosep A 7-250,淋洗液:7.2 mmol/L碳酸钠溶液,流速:0.8 ml/min。结果　二氯乙酸在0.05 mg/L～1 mg/L,三氯乙酸在0.05 mg/L～1 mg/L,草甘膦在0.5 mg/L～2 mg/L线性关系良好,线性相关系数r＝0.991～0.999,加标回收率在73%～121%,相对标准偏差（RSD%）在2.6%～13.5%。方法检出限:二氯乙酸0.01 mg/L,三氯乙酸0.03 mg/L,草甘膦0.03 mg/L。结论　本方法操作简单、不污染环境、对操作人员无危害、适合批量检测生活饮用水中的二氯乙酸、三氯乙酸和草甘膦。     

Glycemia influences on glucose metabolism in sepsis during hyperinsulinemic clamp

BACKGROUND: We investigated glucose metabolism in septic patients during hyperglycemic clamps and compared the different levels of insulinemia and glycemia. METHODS: In 10 non-diabetic stable septic patients on mechanical ventilation with baseline glycemia >6 mmol/L and continuous insulin infusion, 3 steps of hyperinsulinemic clamp were performed after 8 hours without caloric intake. In step 1, the targets were insulinemia of 250 mIU/L and glycemia of 5 mmol/L; in step 2, insulinemia of 250 mIU/L and glycemia of 10 mmol/L; in step 3, insulinemia of 1250 mIU/L and glycemia of 5 mmol/L. Glucose uptake was calculated as the amount of glucose per time needed to maintain the target level of glycemia. Glucose oxidation was calculated from indirect calorimetry and urinary nitrogen losses. Values are provided as means +/- SD. A two-way analysis of variance and Scheffe's method were used for statistical analysis and p < .05 was considered significant. RESULTS: At step 1, glucose uptake was lower than at step 2 (3.8 +/- 2.48 mg/kg/min and 7.9 +/- 3.45 mg/kg/min, respectively; p < .001). Glucose oxidation was also lower at step 1 (2.6 +/- 0.98 and 4.2 +/- 1.85 mg/kg/min, respectively; p < .01). Glucose storage was low at step 1 (0.7 +/- 1.39) and increased at step 2 (3.5 +/- 2.18; p < .05). In step 3, glucose uptake was 7.0 +/- 2.1, oxidation was 3.6 +/- 1.37, and storage was 2.9 +/- 2.79. There was no significant difference in all these parameters between steps 2 and 3. Energy expenditure between steps 1, 2 and 3 did not change (2294 + 307.42, 2334 + 341.53, and 2342 + 426.67 kcal/day, respectively). Alanine in plasma dropped significantly (p < .05): 10 mmol/L (311 +/- 55.88 mmol/L) at glycemia compared with 5 mmol/L (390 +/- 76 micromol/L) at insulinemia 250 mIU/L. It did not differ significantly from the values obtained at glycemia 5 mmol/L and insulinemia 1250 mIU/L (348 +/- 70.68 mmol/L). Even if the level of cytokines in sepsis was higher, there was no correlation between the insulin level in plasma (250 and 1250 mIU/L), glycemia (5 and 10 mmol/L) and cytokine level (IL-1beta, IL-2, IL-6, IL-8 and TNFalpha). CONCLUSION: At insulinemia 250 mIU/L, a glucose level of 10 mmol/L seems to increase glucose uptake, oxidation, and storage compared with glycemia 5 mmol/L. This glucose uptake and oxidation at glycemia 10 mmol/L is comparable with the effect of extremely high insulinemia (1250 mIU/L) clamped at glycemia 5 mmol/L. A higher level of blood glucose or a high level of insulinemia significantly increases glucose uptake but not energy expenditure.