三七不同药用部位的拉曼光谱分析

目的 应用激光拉曼光谱对三七、三七花的成分进行分析.方法 采集三七、三七花的拉曼光谱图,对不同药用部位的成分进行对比分析.结果 拉曼图谱显示,三七和三七花中皆含有糖类、皂苷类、黄酮类化合物和鸟苷腺苷化合物,但其种类含量存在一定差异.结论 拉曼光谱技术能够快速测定三七不同药用部位中主要化学成分的宏观信息.     

共焦显微拉曼光谱成像技术探究冻干制剂-注射用培美曲塞二钠中药物分布均匀性

本文采用共焦显微拉曼光谱技术,以注射用培美曲塞二钠为模型药物,首次探究冻干制剂药物空间分布均匀性的评价方法。对冻干物一定区域进行拉曼光谱扫描,先采用经典方法 (夹峰法)以药物和辅料的特征拉曼光谱峰进行成像,由于冻干制剂中药物在辅料中高度分散,经典方法无法对二者的分布进行区分,难以评价均匀性。随后采用“特征峰强度比值法”,以药物-辅料特征拉曼光谱峰的相对强度进行成像,利用药物-辅料相对含量评价药物分布均匀性。方法学验证结果表明,药物-辅料拉曼峰相对强度与相对含量线性关系良好(r~2> 0.99),方法精密度和回收率可以满足拉曼成像均匀性分析要求。以该方法对5个厂家注射用培美曲塞二钠进行拉曼成像,结合拉曼峰相对强度频次分布直方图对药物分布均匀性进行评价,结果表明不同产品均匀性分布特征存在明显差异,原研产品药物分布均匀性相对较好。本研究为冻干制剂药物分布均匀性提供了可靠的方法,有助于产品的质量评价和工艺优化。     

不同品种山药的拉曼光谱分析

目的 建立不同栽培品种山药的拉曼光谱指纹,比较分析其差异性,为山药质控体系提供方法 学依据.方法 收集于河南、广西、广东和温州等产区不同来源山药20批次,采用显微共焦拉曼光谱技术,在785 nm下建立不同品种山药的拉曼光谱指纹;根据相关化合物特征拉曼频率和初步指定表,初步确认山药拉曼谱峰主峰成分;运用Matlab指纹图谱分析软件进行相似度分析,并运用统计学方法 和主成分分析法,比较不同品种山药的指纹差异.结果 山药的拉曼谱峰显示出了酰胺类、氨基酸类、蛋白质类、碳水化合物类等拉曼光谱特征,可以粗略判定山药中含蛋白质、氨基酸、糖类等物质;不同来源山药拉曼指纹差异显著,其中河南、广西和广东产山药相似度较高,均在0.95以上,而温州产山药相似度较低,在0.82以下;主成分分析可以将参薯和其他3种不同种属的山药区分.结论 拉曼光谱技术可以把参薯与其他3种不同来源种属的山药药材进行有效的区分,可作为参薯的质控方法 .     

复方盐酸曲马多片中盐酸曲马多血药浓度的测定

目的:通过采用高效液相色谱方法测定复方盐酸曲马多中盐酸曲马多的血药浓度.方法:采用C18色谱柱(10um,4.6mm×200mm),0.01mol/L磷酸二氢钾-乙腈-四氢呋喃(85:5:10)为流动相,流速为0.8mL.min,柱温20℃,检测波长为218nm-1.结果:盐酸曲马多浓度在25ng/mL(a)1600ng.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9995),方法回收率为95%以上.结论:该方法简便且重复性好.     

柚皮素与卡马西平共晶的红外光谱与拉曼光谱分析

目的 采用红外光谱和拉曼光谱探讨柚皮素与卡马西平共晶的形成机制和弱相互作用的关系.方法 通过悬浮液法制备柚皮素与卡马西平共晶样品,采用X射线衍射法(XRD)对共晶样品进行表征,确证所得样品为共晶物纯品.采用傅里叶变换红外光谱法(FTIR)和拉曼光谱法(Raman)对共晶样品进行分析,并与药物活性成分(API)、共晶形成...     

几种常用片剂辅料的拉曼光谱分析

目的:确定在进行片剂拉曼光谱检测时,不同种类辅料对药物主成分检测的影响。方法:用显微拉曼光谱仪对多种常用片剂辅料的拉曼光谱进行了考察。结果:除了微粉硅胶及滑石粉以外,其他辅料都有一定的拉曼特征峰。淀粉和糖类具有谱峰数目较少、强度较弱的特征,由此推断,这两类物质作为辅料时,对药物主成分的拉曼信号不会造成很大影响。结论:一般情况下,在进行片剂拉曼光谱考察时,大部分片剂辅料不会对药物主成分的检测造成干扰。     

显微共聚焦拉曼检测中药中非法添加的化学降糖药

目的:建立检测中药中非法添加化学降糖药的拉曼光谱法。方法:采用显微共聚焦拉曼光谱法,使样品在显微镜下微区成像,逐点选择不同的点采集拉曼光谱图,并与对照品光谱图进行比对分析,判断是否非法添加。结果:在市场监督抽样的中药中检出非法添加盐酸二甲双胍,检出结果进一步得到HPLC-MS法验证。结论:显微共聚焦拉曼光谱可作为中药、保健食品中非法添加化学药物检测的可选方法。     

头孢氨苄与相似化合物头孢羟氨苄的拉曼光谱比较

摘 要 目的:比较分析头孢氨苄及其相似化合物头孢羟氨苄的拉曼光谱,对结构特征相关性进行分析和探讨。方法: 采用傅里叶拉曼光谱仪、显微拉曼光谱仪及便携式拉曼光谱仪对头孢氨苄进行光谱检测,并对相似化合物头孢羟氨苄进行了傅立叶拉曼光谱检测。结果:在3台不同的拉曼仪的3种不同的激发光光源的激发下,头孢氨苄的大部分特征峰的峰位基本一致,但相对峰强却有区别;头孢氨苄与头孢羟氨苄的傅立叶拉曼光谱存在一定的差异,体现了化学结构差异与拉曼光谱差异的相关性。结论:拉曼光谱相对峰强的差异反映了激发光对不同基团或骨架结构的选择性激发。该法简单、快速、可靠、专属性强,可实现自动识别,对样品无损,有望成为药品日常监督中一种有效的鉴别手段。     

盐酸曲马多的合成

盐酸曲马多,化学名为(±)-E-2-[(二甲氨基)甲基]-1-(3-甲氨基苯基)环己醇盐酸盐,本品为中枢镇痛药,适用于中度、轻度癌症疼痛[1],各种手术后疼痛以及口腔疾患所致的疼痛,也用于产妇疼痛,无呼吸抑制和心血管副作用,无耐受性,只有很弱的依赖性,其镇痛作用优于多数非阿片类药物,毒性低于吗啡和度冷丁,是较理想的镇痛新药[2]。该药合成工艺中Mannich反应后溶液和水解反应过滤液两次使用了大量的乙醚进行萃取,使有机相和水相分离,乙醚为极易燃易爆,且有麻醉作用,危险性大,安全性小,不适于工业化大生产。还有氯化胺溶液水解反应…     

拉曼光谱技术与应用

本文介绍了拉曼光谱的理论,综述了人们采用常规及其增强两种拉曼光谱分析技术应用于定性和定量研究方向的应用进展,同时对其应用前景做出了展望。     

镇痛药盐酸曲马多的合成工艺改进

目的研究镇痛药盐酸曲马多的合成工艺。方法以环己酮为起始原料,用绿色溶剂2-甲基四氢呋喃（2-MeTHF）替代四氢呋喃,经Mannich反应、格氏反应、通氯化氢成盐等反应得到目标化合物盐酸曲马多。结果与结论目标化合物的结构经1H-NMR、MS谱确证。总收率为76.7%,（E）-盐酸曲马多异构体含量99.44%。改进后的工艺,操作简单,综合成本低,环境污染小,更适合工业化生产。     

氨酚曲马多片的镇痛作用

氨酚曲马多片（及通安）是一种新型镇痛药，为曲马多37．5mg和对乙酰氨基酚325mg组成的复方制剂。它能通过多种途径抑制疼痛，广泛用于中度疼痛的治疗。其镇痛效果优于单独使用两种单组分镇痛药物的效果，同时由于该复方制剂中每种药物成分的给药剂量较单独使用时低，从而减少了不良反应。现对其药效学、药动学、临床应用及不良反应做一介绍。     

盐酸曲马朵在健康中国志愿者体内的药动学差异

目的:考察健康中国志愿者单剂量口服盐酸曲马朵片后体内药动学的差异。方法:12例健康中国志愿者单剂量口服75mg盐酸曲马朵片后,用液相色谱-荧光法测定血浆药物浓度经时过程,DAS2.0程序计算主要药动学参数。结果:血浆盐酸曲马朵测定的线性范围为2.0～500μg.L-1,定量下限为2.0μg.L-1。测得的主要药动学参数Cmax,Tmax,t1/2,AUC(0-τ),AUC(0-∞),MRT(0-τ),MRT(0-∞),CL/F和V/F分别为(336.17±69.93)μg.L-1,(2.4±0.9)h,(7.27±3.01)h,(3231.44±1319.4)h.μg.L-1,(3820.57±2118.02)h.μg.L-1,(7.80±1.31)h,(10.97±4.40)h,(24.49±10.95)L.h-1和(222.10±50.83)L。结论:盐酸曲马朵在健康中国志愿者体内存在明显的代谢类型差异,临床需加强个体用药监测。     

高效液相色谱法测定盐酸曲马多的临床稳态血药浓度

目的建立测定盐酸曲马多血药浓度的反相高效液相色谱分析法,并测定该药的临床稳态血药浓度.方法色谱柱Lichrosorb     

盐酸曲马多胶浆剂的制备及质量控制

目的：制备盐酸曲马多胶浆剂并进行质量控制。方法：以水溶性壳聚糖、甲基纤维素为辅料制备盐酸曲马多胶浆剂，建立其质量控制。采用高效液相色谱法测定本品中盐酸曲马多的含量，检测波长：271nm，流动相：醋酸－醋酸钠缓冲液（pH4.5）－甲醇（40：60）。结果：盐酸曲马多胶浆剂处方组成恰当，质量控制方法可靠、准确。HPLC法测定盐酸曲马多胶浆剂的含量，平均回收率为100．2％，RSD为1．58％（n＝6）。结论：该胶浆剂处方组成合理，制备方法可行，质量控制能够控制该制剂的质量。     

流动注射纳米微反应器化学发光法测定盐酸曲马多

目的:建立盐酸曲马多的化学发光测定新方法。方法:在酸性条件下,盐酸曲马多分子中氮原子被质子化后与阴离子AuCl_4~-形成离子缔合物,该缔合物被二氯甲烷带入鲁米诺的氯化十六烷基三甲基铵反胶束纳米微反应器中,离解出来的AuCl_4~-立即与鲁米诺产生化学发光。在一定浓度范围内,发光强度与盐酸曲马多的含量呈线性关系,从而间接测定盐酸曲马多的含量。结果:在优化的试验条件下,线性范围为0.001～30μg·mL~(-1),检出限(3σ)为0.02 ng·mL~(-1),对浓度为1.0μg·mL~(-1)的盐酸曲马多进行11次平行测定,RSD 为1.3%。结论:该法已成功用于片剂、注射液和生物体液中盐酸曲马多的测定。     

盐酸曲马多包衣缓释片的制备及体外释药行为

目的制备盐酸曲马多缓释片,考察盐酸曲马多缓释片体外释放度,探讨其体外释放机制。方法片芯以亲水凝胶和疏水阻滞剂组成,运用正交试验确定片芯处方,以醋酸纤维素(CA)、聚乙二醇1500为包衣液包衣,药片打孔,得到盐酸曲马多包衣缓释片。结果经拟合,释放过程符合一级动力学过程。结论该缓释片处方合理,工艺简单,产品稳定。     

盐酸曲马多分散片的溶出度考察

目的 考察盐酸曲马多分散片的溶出度,评价其内在质量。方法 采用紫外法测定含量,测定波长：271nm,以水为溶出介质,采用转篮法对盐酸曲马多分散片进行溶出度考察。求出溶出参数。结果 分散片溶出速度明显快于普通片,分散片20min即溶出83.6%,溶出较好。结论 盐酸曲马多分散片溶出度考察符合卫生部部颁标准及中国药典2000版二部标准之规定。     

盐酸曲马多注射液与甲磺酸罗哌卡因注射液配伍的稳定性考察

目的考察盐酸曲马多注射液与甲磺酸罗哌卡因注射液在0.9%氯化钠注射液中的配伍稳定性。方法采用高效液相色谱法（HPLC）测定配伍液中盐酸曲马多与甲磺酸罗哌卡因在72 h内的含量变化,并观察和检测配伍液的外观、不溶性微粒及pH值变化。结果盐酸曲马多注射液与甲磺酸罗哌卡因注射液在0.9%氯化钠注射液中配伍后,在室温条件下放置72 h内的配伍液含量、外观、不溶性微粒与pH值等几项指标均未见明显变化。结论在室温条件下,盐酸曲马多注射液与甲磺酸罗哌卡因注射液在0.9%氯化钠注射液中72 h内均保持稳定。     

盐酸曲马多缓释滴丸兔体内药动学研究

目的：比较盐酸曲马多缓释滴丸与普通片剂在兔体内的药代动力学和生物利用度。方法：以普通片为对照,采用高效液相色谱法测定兔体内的血药浓度。结果：缓释滴丸和普通片的药-时曲线下面积分别为（6 567.71±231.69）ng/ml.h和（5 954.87±93.85）ng/ml.h;缓释滴丸的Cmax、Tmax分别为542 ng/ml和5.25 h;普通片分别为953 ng/ml和2h。结论：缓释滴丸比普通片能持久维持平稳的血药浓度,增强了用药的有效性和安全性。