液相色谱-原子荧光联用法测定全血中砷形态化合物

采用液相色谱-原子荧光联用法测定全血中亚砷酸盐(As^Ⅲ)、二甲基砷酸(DMA)、一甲基砷酸(MMA)和砷酸盐(As^Ⅴ)。萃取后的上清液经阴离子交换色谱柱分离，原子荧光检测定量。四种砷形态化合物的线性范围为0～500μg/L,检出限为10.0μg/L,低、中、高三个浓度加标样品平均回收率为78.4%～105.0%,相对标准偏差(RSD)为3.20%～9.12%。本文所建立的全血中四种砷形态化合物的检测方法简单、灵敏、准确，可应用于实际接触人群中砷形态化合物的检测。     

高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用检测尿液中形态砷含量的方法研究

将收集的尿样经一次性水系滤膜过滤后备用，使用信号连接器将液相色谱仪与另一品牌的原子荧光光谱仪连接，尿样中4种形态砷（As3＋、As5＋、MMA、DMA）经PRP-X100阴离子交换色谱柱（250.0 mm×4.1 mm×10 μm）分离，通过原子荧光光谱仪测定。结果显示，该方法测得的4种形态砷的线性范围均为0.000～50.000 μg/L，相关系数0.9989～0.9999，检出限0.218～0.738 μg/L，样品加标回收率在83.88%～96.63%之间，批内相对标准偏差（RSD）为2.08%～11.04%，批间RSD为2.91%～13.17%。该方法检出限、精密度、灵敏度均较好，适用于尿液形态砷检测。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定人尿中6种砷形态化合物

目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC?ICP?MS）测定人尿中砷胆碱（AsC）、砷甜菜碱（AsB）、三价砷（As3+）、二甲基砷酸（DMA5+）、甲基砷酸（MMA5+）、五价砷（As5+）等6种砷形态化合物含量的方法。方法优化流动相pH值及无水乙醇含量,以50 mmol·L-1的（NH₄）₂CO₃溶液（含2%无水乙醇、pH=8.5）为流动相,用He模式消除氯离子（Cl-）干扰,通过Hamilton PRP X?100阴离子交换色谱柱对 10倍稀释的人尿砷形态化合物进行分离,与ICP?MS联用,建立6种砷形态化合物的检测方法。结果6种砷形态化合物13 min左右可以得到完全分离,标准曲线线性相关系数为0.999,检出限为0.10~0.20 μg·L-1,定量限为0.30~0.50 μg·L-1。精密度实验显示,加标浓度0.20 μg·L-1时相对标准偏差（RSD）为5.96%~9.07%;加标浓度2.00 μg·L-1时RSD为2.48%~6.38%,加标浓度5.00 μg·L-1时RSD为1.41%~2.57%。准确度实验显示,加标回收率为80%~125%。结论所建立HPLC?ICP?MS测定人尿6种砷形态化合物的方法,快速、准确、灵敏,可应用于人群尿砷的测定。     

尿中钴和钨测定的电感耦合等离子体质谱法

目的建立电感耦合等离子体质谱法测定尿液中钴和钨的方法。方法于2021年10月至12月, 利用1%硝酸为稀释剂, 使用电感耦合等离子体质谱法测定尿液中钴和钨, 本次研究利用控制单因素变量实验的方法优化选择样品稀释倍数和内标元素, 并比较测定工作曲线与标准曲线间的差异。结果该方法利用工作曲线同时测定尿液中的钴和钨含量, 线性范围为0.0～10.0 μg/L, 相关系数为0.999 9, 尿钴和钨检出限分别为0.005 μg/L和0.09 μg/L, 样品加标回收率分别为87.0%～100.2%和89.4%～104.8%, 相对标准偏差分别为0.4%～4.4%和0.6%～3.8%。结论本方法建立了一种简便快捷的测定尿液中钴和钨的方法, 该法操作简单、灵敏度高、检出限低、稳定性好, 适合各类人群中尿中钴和钨的测定。     

婴幼儿谷类辅助食品中砷形态分析

目的建立婴幼儿谷类辅助食品中砷形态的分析方法,对市售婴幼儿谷类辅助食品中砷的形态及含量进行调查,了解婴幼儿谷类辅助食品中砷的污染现状。方法建立高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定婴幼儿谷类辅助食品中砷形态,对市售婴幼儿谷类辅助食品进行砷形态分析。结果建立的砷形态分析方法在0~100μg/L范围内具有良好的线性关系,加标回收率在83.9%~94.4%,相对标准偏差(RSD)<5%。婴幼儿谷类辅助食品中砷形态以无机砷、二甲基砷酸(DMA)为主,无机砷与总砷含量存在正相关关系(r=0.636,P<0.001),无机砷检出率为90%,调查样品未见无机砷超标。结论建立的HPLC-ICP-MS测定婴幼儿谷类辅助食品中砷形态方法快速、准确,适用于婴幼儿谷类辅助食品中砷化合物的测定。     

高效液相-原子荧光光谱法(HPLC-AFS)测定大米中不同形态砷方法的研究

目的 建立高效液相色谱—原子荧光光谱法测定大米中不同形态砷的检测方法. 方法 样品经0.15 mol/L硝酸溶液热浸提后离心过滤,提取液以液相色谱分离后进原子荧光光谱仪测定,按保留时间定性,外标法定量. 结果 该方法的三价砷(AsⅢ)、五价砷(Asv)、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)的线性范围为0～100 μg/L,相关系数0.9990以上,检出限为0.005～0.008 μg/ml,精密度相对标准偏差(RSD)＜6％,用于实际样品的加标回收率为79％ ～120％. 结论 该方法操作简单,可靠,结果准确,适合于大米中4种砷形态的测定.     

尿中甲基汞测定的直接测汞仪法

目的建立尿中甲基汞的溶剂提取-直接测汞仪测定方法。方法尿样水解后, 甲基汞经甲苯萃取, 再由L-半胱氨酸溶液反萃取出来, 直接加入到直接测汞仪中测定。结果尿中甲基汞浓度在0.2～ 50.0 μg/L线性关系良好, 相关系数为0.999 9。方法批内精密度相对标准偏差(RSD)为5.04%～ 6.64%, 批间精密度RSD为5.65%～8.11%, 平均回收率分别为85.4%～95.5%, 检出限为0.048 2 μg/L, 定量下限为0.160 7 μg/L。结论直接测汞仪测定尿中甲基汞的检出限低、灵敏度高、稳定性好、操作简便, 可用于尿中甲基汞的测定。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定海产品中6种砷形态的研究

目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(HPLC-ICP-MS)测定海产品中亚砷酸根As(Ⅲ)、砷酸根As(Ⅴ)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、砷甜菜碱(AsB)和砷胆碱(AsC)6种砷形态的分析方法,了解海产品中砷的形态与含量。方法海产品经0.15mol/L硝酸溶液热提取后,高效液相色谱以色谱柱Dionex Ion Pac AS7(4mm×250mm,5μm)为分离柱,用碳酸铵为流动相进行梯度洗脱分离,用电感耦合等离子体质谱进行定量检测。结果 6种砷形态均达到良好分离,在2.5~150μg/L范围内有良好的线性关系,回收率82.0%~113.0%,相对标准偏差(RSD)5%;海产品中的砷主要以有机砷形式存在,砷甜菜碱含量较高。结论建立的砷形态分析方法简便、准确可靠,符合海产品砷形态检测的要求。     

过硫酸铵消解氢化物发生-原子荧光测定尿砷含量的方法研究

目的建立用过硫酸铵作为消解试剂的氢化物发生-原子荧光测定尿砷含量的方法(以下称本方法)。方法将待测尿样经过硫酸铵在管式电热自控恒温消解仪(60孔)上加热消解后, 以5%盐酸溶液作为反应介质和载流, 1.5%硼氢化钾溶液作为还原剂, 用四道原子荧光光度计测定砷含量。制备0～10 μg/L的砷标准溶液测定本方法的标准曲线, 从检出限、线性范围、相关系数、精密度、尿砷质控样品检测、加标回收实验对本方法进行评价, 并与《尿中砷的测定氢化物发生原子荧光法》(WS/T 474-2015, 简称标准法)做比对实验。结果尿样取样量为1 ml时, 本方法(1.5 mol/L过硫酸铵1.0 ml消解)最低检出限为0.03 μg/L;在0～10 μg/L砷含量范围内, 砷含量与荧光强度间线性关系良好, 相关系数(r)均为0.999 9。3份不同浓度尿样的平行测定相对标准偏差(RSD)分别为1.00%、0.89%、0.49%。对尿砷质控样品进行测定, 检测结果均在公议值范围内;总平均回收率为102.29%, 回收率范围为92.10%～108.15%。本方法与标准法对20份尿样的测定结果比较, 差异无统计学意义...     

氢化物发生-原子荧光法同时测定食品中砷和铅

目的 :建立一种同时测定食品中微量砷和铅的方法。方法 :采用灰化法消解样品 ,氢化物原子荧光法同时测定食品中微量砷和铅。结果 :方法检出限砷和铅分别为 0 .30 μg/ L 和 0 .32 μg/ L;砷和铅的回收率分别为 85 .2 %～ 10 8%和89.7%～ 10 3.3% ;相对标准偏差分别为 2 .0 %～ 5 .1%和 3.2 %～ 5 .5 %。结论 :食品中微量砷和铅可以用氢化物原子荧光法同时测定     

2020年新疆维吾尔自治区阿克苏地区城乡居民饮水砷含量监测结果分析

目的分析新疆维吾尔自治区(简称新疆)阿克苏地区城乡居民饮水砷含量监测结果, 了解各县市水砷含量分布及形态。方法 2020年在全地区7个县、2个市的117个自来水厂及水厂所覆盖乡镇, 采用随机数字表法进行城乡居民生活饮用水抽样, 采用原子荧光法检测水砷含量, 液相色谱原子荧光联用仪检测水砷形态。结果共采集626份水样, 水砷含量< 0.01 mg/L的水样614份, 占98.08%;水砷含量0.01 ～ < 0.05 mg/L的水样12份, 占1.92%;无水砷含量≥0.05 mg/L的水样。阿克苏地区超标水样水砷形态均为五价砷酸盐。阿瓦提县水砷含量最高(0.004 6 mg/L)。结论新疆阿克苏地区仍存在部分水砷较高县市, 存在饮水型地方性砷中毒(简称地砷病)的隐患, 应改进净水处理工艺或改换水源, 以有效防治地砷病。     

高效液相色谱-电感藕合等离子体质谱联用测定植物性食品中硒的形态

目的建立一种简单、有效的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(HPLC-ICP-MS)分析食品中5种硒形态的方法。方法对植物性食品样品中不同形态硒化合物提取方法及色谱系统分离柱、流动相、洗脱程序进行交联试验。结果以5 mmol/L柠檬酸,水相pH值=4.7,流速为1.0 ml/min,HamiltonPRP-X100阴离子交换色谱柱能有效分离5种硒形态;超声波辅助链酶蛋白酶E提取30 min,硒形态提取率最高;在5μg/L^100μg/L,5种硒形态呈线性关系,相关系数r均为0.999以上,仪器检出限分别为0.53μg/L^0.96μg/L。平均加标回收率为73.73%~110.6%,相对标准偏差为1.01%~9.75%。结论采用该方法,5种硒化合物分离迅速,6 min内分离出4种化合物,22 min内全部分离完成,分离度R值均>1.5,分离效果良好;用于植物性食品中硒形态的检测,用超声波辅助链酶蛋白酶E的提取效率最高,检测到的5种硒化合物总量与总硒的百分比在75%左右,结果令人满意。     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱法测定野生食用菌中6种砷形态

目的建立离子色谱-电感耦合等离子体质谱法(IC-ICP-MS)同时测定野生食用菌中砷甜菜碱(As B)、砷胆碱(As C)、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)、亚砷酸As(Ⅲ)、砷酸As(Ⅴ)6种砷形态的方法。方法野生食用菌中砷形态用1%稀硝酸70℃超声提取1 h,离心后取上清液,残渣重复提取2次后合并上清液混匀,上清液经0.22μm滤膜过滤后通过阴离子色谱柱Dionex Ion Pac~(TM) AS7分离,2 mmol/L和100 mmol/L碳酸铵为流动相梯度洗脱,以电感耦合等离子质谱仪检测75As,外标法定量。结果 6种砷形态在0.5μg/L~50μg/L浓度线性关系良好,相关系数均为0.999 5,6种砷形态检出限为2μg/kg~8μg/kg,3个不同加标水平平均回收率为92.4%~109.1%,相对标准偏差7%。结论该方法具有灵敏度高、准确性好的特点,可用于野生食用菌中砷形态检测分析。     

电感耦合等离子体质谱法快速测定人体尿液中的砷

目的:建立操作简便、快速的测定尿液中总砷含量的方法。方法:用5.0%的硝酸将尿液样品稀释5倍处理,利用ICP-MS在CCT(碰撞池技术)模式下,检测尿液中的总砷。结果:砷浓度在0.048~80μg/L范围内呈现良好的线性,回归方程为Y=244.88X+0.5449,相关系数r=0.9998,检出限为0.048μg/L,相对标准偏差为2.11%~5.02%,回收率93.0%~106.0%。结论:该法具有检出限低、灵敏度高、精密度好等优点,为砷暴露的快速检测提供了可能。     

直接进样石墨炉原子吸收光谱法测定尿砷方法研究

目的 :建立直接进样检测尿砷的方法。方法 :采用加入基体改进剂 ,直接进样 ,用石墨炉原子吸收法分析测定尿砷。结果 :本法的最低检出浓度为 4 .7μg/L ,线性范围为 4 .7～ 75 μg/ml,回归方程为Y =0 .0 5 1 +1 .330X ,r=0 .9994 ,回收率为 88%～ 1 1 2 % ,相对标准偏差 (RSD)为 3.9%～8.8%。结论 :此法可作为尿砷的检测方法     

玻璃食具容器中痕量砷和锑迁移量的同时测定方法研究

[目的]建立玻璃食具容器中痕量砷和锑迁移量的新检测方法. [方法]采用顺序注射-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定玻璃食具容器中痕量砷和锑迁移量.研究溶液酸度、硼氢化钠浓度等对测定的影响. [结果]砷和锑的检出限为0.010μg/L和0.022μg/L;定量限为0.033μg/L和0.073 μg/L;相对标准偏差分别为0.43%～1.39%和0.45%～1.27%(n=11);平均回收率为96.2%～105.5%和98.4%～103.9%. [结论]该方法灵敏度高、操作简便、快速,结果准确,可用于玻璃食具中砷和锑迁移量的测定.     

液相色谱-串联质谱法快速检测全血和尿液中29种药物

目的 建立液相色谱-串联质谱法快速检测全血和尿液中29种药物的方法。
方法 全血样品用乙腈沉淀蛋白经Ostro 96孔磷脂去除板净化,尿液样品用乙腈直接提取,采用ODS反相色谱柱分离,高效液相色谱-串联质谱多反应监测模式检测,外标法定量。
结果 血样中29种药物在各自质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.996 3~0.999 6,方法检出限为0.2~6.0 μg/L,样品加标回收率为92.0%~109.4%,相对标准偏差（RSD）为1.0%~12.8%。尿样中29种药物在各自质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.997 9~0.999 9,方法检出限为0.1~6.9 μg/L,样品加标回收率为92.2%~111.8%,相对标准偏差（RSD）为1.0%~11.6%。
结论 该方法简便、快速、灵敏、准确,适用于中毒病人全血和尿液中29种药物的快速检测。
     

石墨炉原子吸收法直接测定尿样中砷

[目的]建立以石墨炉原子吸收法直接测定尿样中砷. [方法]由于尿样基体比较复杂干扰严重,园此,采用硝酸及硝酸镍做为基体改进剂,延长干燥时间、提高灰化温度,使仪器条件调至最佳,测定尿样中砷. [结果]该方法的检出限为1.4 μg/L,回收率为92.9%～106.4%,相对标准偏差分别为6.78%、4.59%、3.25%,平均相对标准偏差为4.87%. [结论]该方法操作简单、分析速度快、灵敏度高,是一种理想的测定尿样中砷方法.     

氢化物原子荧光法双道测定生活饮用水砷和汞

目的建立一种同时检测生活饮用水中微量砷和汞的方法。方法应用氢化物-原子荧光光度法测定生活饮用水中微量砷和汞。结果砷的检出限为1.0μg/L,回收率99.6%~100.2%之间,相对标准偏差小于或等于1.0%,汞的检出限为0.1μg/L,回收率在96.9%~102.1%之间,相对标准偏差小于或等于0.9%。结论操作简便、省时、准确度、灵敏度高,便于推广使用。     

液相色谱-原子荧光联用法测定食用菌中4种砷形态

目的 建立1种液相色谱-原子荧光联用法测定食用菌中4种砷形态的方法。方法 取处理后的干食用菌样品,加入硝酸溶液,放入恒温箱浸提后,取上清液,经0.45μm有机滤膜过滤后,进入液相色谱,以Princen砷形态快速分析柱为色谱柱,用梯度洗脱进行分离,分离出的As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)等4种砷形态成分进入原子荧光光谱仪检测,根据保留时间定性,峰面积定量。结果 本法在质量浓度1～100μg/L范围内线性良好,相关系数r>0.999。取样0.5 g,提取体积为20 ml时,As(Ⅲ)检出限为6.20μg/kg, As(Ⅴ)为7.92μg/kg, MMA为2.72μg/kg, DMA为2.32μg/kg,加标回收率为90.4%～102.5%,相对标准偏差(RSD)为0.9%～2.2%。结论 本方法前处理简单、检测速度快、检出限低、准确度和精密度较高,可用于食用菌中4种砷形态的测定。