基于主成分和聚类分析的心安胶囊指纹图谱研究

摘 要 目的：研究不同厂家心安胶囊的HPLC指纹图谱,并用主成分分析和聚类分析建立其化学模式识别方法,以期为心安胶囊的质量控制提供参考。 方法: 色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C₁₈（250 mm×4.6 mm, 5 μm）;流动相为0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）-四氢呋喃（C）混合溶液,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1;检测波长为350 nm,柱温为30℃。对15批心安胶囊进行检测,用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》2004A 版对指纹图谱进行相似度计算,应用SPSS19.0统计学软件进行化学模式识别研究。结果: 根据聚类分析和主成分分析结果筛选出10批心安胶囊样品,并建立了指纹图谱的共有模式。     

酢浆草的HPLC指纹图谱建立及2种有效成分的含量测定

目的:建立酢浆草的高效液相(HPLC)指纹图谱,并同时测定其中异牡荆素、当药黄素的含量。方法:采用HPLC法。色谱柱为ACE Excel-5-C₁₈,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1 mL/min,柱温为35℃,检测波长为280 nm,进样量为10μL。以异牡荆素峰为参照,绘制12批酢浆草药材样品的HPLC指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》进行相似度评价,确定共有峰。按上述色谱条件同法测定异牡荆素、当药黄素的含量。结果:12批酢浆草药材样品共有19个共有峰,相似度均大于0.89,同时指认异牡荆素、当药黄素2个共有峰。异牡荆素、当药黄素检测质量浓度的线性范围分别为3.91～117.36μg/mL(r=0.999 4)、9.88～118.56μg/mL(r=0.999 2);定量限分别为0.675、3.587μg/mL;检测限分别为0.205、1.087μg/mL;精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于2%;加样回收率分别为95.46%～99.10%(RSD=1.23%,n=6)、95.34%～101.23%(RSD...     

蒙药三子散HPLC指纹图谱结合化学模式识别研究

目的 建立蒙药三子散高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,通过化学模式识别方法综合评价其内在质量.方法 采用HPLC法,以京尼平苷色谱峰为参照峰,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》绘制15批三子散的HPLC指纹图谱并进行相似度评价,标定并指认共有峰.结合聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析对1...     

基于聚类分析和主成分分析的壮瑶药三妹木HPLC指纹图谱研究

目的:建立壮瑶药三妹木的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为不同产地三妹木的质量评价提供依据。方法:以广西南宁、桂林、梧州等5不同产地的10批三妹木为样品,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012版)软件建立HPLC指纹图谱并进行相似度评价[色谱柱为Inertsil ODS-3,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 mL/min,检测波长为350 nm,柱温为35℃,进样量为10μL],通过对照品比对对共有峰进行指认。采用IBM SPSS 21.0软件对其进行聚类分析和主成分分析。结果:建立了HPLC指纹图谱,共确定了12个共有峰,并指认了其中3个共有峰(8、10、11号共有峰分别为夏佛塔苷、牡荆素和异牡荆素);10批样品的相似度均大于0.9。经聚类分析发现,10批药材可聚为二大类;经主成分分析发现,2个主成分因子的累计方差贡献率为86.108%(第一主成分、第二主成分的贡献率分别为66.891%、19.217%)。结论:成功建立了三妹木药材的HPLC指纹图谱,该方法简单、易行,为三妹木的质量控制提供了可靠的评价方法。     

丹瓜养目膏的HPLC指纹图谱研究

目的:建立丹瓜养目膏的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-0.026%磷酸(梯度洗脱),流速为0.8 ml/min,检测波长为270 nm,柱温25℃,进样量为20μl。以橙黄决明素色谱峰为参照峰,测定10批丹瓜养目膏的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2.0版)进行共有峰鉴定和相似度评价。结果:10批丹瓜养目膏有25个共有峰,相似度均≥0.921。经验证,10批丹瓜养目膏指纹图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。结论:所建立的指纹图谱专属性强、结果稳定,可为丹瓜养目膏的质量评价和控制提供依据。     

银杏活脑胶囊高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立复方制剂银杏活脑胶囊的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,控制制剂质量。方法采用Inertsil ODS-SP C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温25～30℃,检测波长为254 nm,建立指纹图谱;运用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"对6批制剂进行相似度评价,通过对比对照品的保留时间明确主要特征峰化学成分,并初步确定其中药材归属。结果建立了专属性、精密度、重复性和稳定性均良好的银杏活脑胶囊HPLC指纹图谱,6批制剂的指纹图谱相似度为0.894～0.940,确定共有峰为33个,共有9个主要特征峰得到明确的化学指认。结论所建立的银杏活脑胶囊的指纹图谱方法可行,可纳入该方质量评价系统的一部分,为银杏活脑胶囊的进一步研究提供参考。     

飞扬肠胃炎胶囊的HPLC指纹图谱研究

目的建立飞扬肠胃炎胶囊的HPLC指纹图谱,为其质量控制提供依据。方法采用Agilent Zorbax SB-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-20 mL·L^-1冰醋酸(1∶1)为流动相,进行梯度洗脱;流速:1.0mL·min^-1;进样量:20μL;柱温:40℃;检测波长:254 nm。测定10批飞扬肠胃炎胶囊的指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)对10批飞扬肠胃炎胶囊样品进行相似度分析,并对色谱峰进行指认。结果建立了飞扬肠胃炎胶囊的HPLC指纹图谱,在确定的方法下,得到10批飞扬肠胃炎胶囊的色谱图,并对样品的相似度进行评价;确定了28个共有峰,对其中25个峰进行归属,确定14个已知成分。结论建立的HPLC指纹图谱法操作简便,结果准确、稳定,重复性好,可用于飞扬肠胃炎胶囊的质量控制。     

藏药二十五味驴血丸的指纹图谱建立、含量测定及化学模式识别分析

目的:建立藏药二十五味驴血丸的指纹图谱,测定其中5种成分的含量,并进行化学模式识别分析.方法:采用高效液相色谱法(HPLC).以秦皮乙素为参照,绘制10批藏药二十五味驴血丸的HPLC指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》进行相似度评价,确定共有峰;同时采用相同的HPLC法测定藏药二十五味驴血丸中...     

基于指纹图谱结合化学计量学方法及含量测定评价金莲花质量

目的:建立金莲花高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,测定其中2个黄酮类成分的含量,并结合化学计量学方法评价其质量.方法:采用HPLC法,以荭草苷为参照,绘制15批样品的HPLC指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》进行相似度评价,并通过SPSS 23.0软件进行聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别...     

咳特灵片HPLC指纹图谱研究

目的:建立咳特灵片的HPLC指纹图谱研究方法,为咳特灵片的质量标准提出修订建议。方法:采用Kromasil C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.05%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长270 nm,建立咳特灵片指纹图谱。以异牡荆苷为参照峰,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012A版)对市售55批咳特灵片进行相似度评价。结果:建立的咳特灵片指纹图谱共确定了11个共有峰,通过对照品指认了9个特征峰化学成分,55批次样品相似度在0.837~0.998之间,平均值为0.984,考虑到药材的来源及大生产带来的影响,认为供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度应不得低于0.90较为合理。结论:建立了咳特灵片的HPLC指纹图谱,该法简便、准确、重现性好,可用于咳特灵片的质量控制。     

脑得生固体分散体胶囊的HPLC指纹图谱研究

目的:建立脑得生固体分散体胶囊的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Hyspersil ODS2,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为210 nm(葛根素)、345 nm(羟基红花黄色素A),柱温为30℃,进样量为10μL。以葛根素、羟基红花黄色素A为参照,测定10批样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行相似度评价,共有峰指认及其化学成分确认。结果:在210、345 nm波长处,10批样品的HPLC图谱分别有29、23个共有峰;相似度均>0.90;各共有峰药材归属分别为三七、川芎、红花、葛根、山楂;在210、345 nm波长处各确认了7种化学成分。结论:该研究所建HPLC指纹图谱可为脑得生固体分散体胶囊的鉴别和质量评价提供参考。     

天舒胶囊HPLC指纹图谱的分析

目的：建立天舒胶囊指纹图谱的高效液相色谱分析方法,并对35批天舒胶囊进行相似度评价。方法：采用Phenomenex Luna C18（250mm×4．6mm,5μm）为色谱柱,流动相为甲醇-0．1％磷酸溶液,流速为1．0mL／min,检测波长为276nm,柱温为30℃和梯度洗脱的方法进行色谱分离。结果：所得天舒胶囊及其对照品的指纹图谱,采用国家药典委员会“中药指纹图谱相似度评价系统（2004B版）”进行相似性评价,其35批样品的相似度均大于0．85。结论：建立的天舒胶囊HPLC指纹图谱检测方法简便、重复性好,可用于天舒胶囊的质量控制及其安全性评价。     

鼻宁喷雾剂的HPLC指纹图谱研究

目的:建立鼻宁喷雾剂的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Neptune C_(18),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为326 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。以芦丁为参照,测定20批样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行共有峰指认和相似度评价。结果:20批鼻宁喷雾剂的HPLC图谱有40个共有峰,相似度均>0.9。经验证,20批样品HPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。结论:该研究所建指纹图谱可为鼻宁喷雾剂的鉴别和质量评价提供参考。     

愈银片的HPLC指纹图谱研究

目的:建立愈银片的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Inertsil ODS-3,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以槲皮素为参照物,测定10批愈银片的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行共有峰指认和相似度评价。结果:10批愈银片的HPLC图谱有39个共有峰,相似度均>0.96。经验证,10批样品HPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。结论:该研究所建指纹图谱可为愈银片的鉴别和质量评价提供参考。     

小金胶囊的HPLC指纹图谱建立及主成分分析

目的:建立小金胶囊的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并进行主成分分析。方法:采用HPLC法。色谱柱为Agilent TC-C_(18)(2),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为240 nm,柱温为25℃,进样量为20μL。以11-羰基-β-乙酰乳香酸为参照,绘制15批样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A版)进行相似度评价,确定共有峰,并采用Minitab 17.0软件进行主成分分析。结果:有1批样品相似度小于0.800,且与其他14批样品比较缺13、14、15号共有峰,可能存在质量差异而未进行相关分析。其余14批样品的HPLC图谱有15个共有峰,指认了3个色谱峰,分别为槲皮素、穗花杉双黄酮、11-羰基-β-乙酰乳香酸;14批样品的相似度为0.889～0.990。经主成分分析,2个主成分因子的累积方差贡献率为94.4%,样品中8、9、11、12、14号共有峰(特别是8、9号共有峰)对应成分的含量变化是导致样品质量差异的重要原因。结论:所建指纹图谱及主成分分析结果可为小金胶囊的质量评价提供参考。     

参松养心胶囊的高效液相色谱指纹图谱研究

目的:研究参松养心胶囊的指纹图谱,建立其质量控制方法。方法:建立参松养心胶囊HPLC指纹图谱,并在同色谱条件下测定马钱苷和五味子酯甲的含量。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-Aq-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%的醋酸水溶液,采用梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长254 nm。采用国家药典委员会《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)》处理分析。结果:建立了参松养心胶囊的指纹图谱,确立28个共有峰,10批样品相似度较高,马钱苷和五味子酯甲含量分别为0.270%和0.195%。结论:本文建立的指纹图谱与指标成分含量测定相结合,分析方法快速,可用于参松养心胶囊的质量控制。     

清痹颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的:建立清痹颗粒的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil C_(18),流动相为甲醇-0.3%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为260 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。以黄芩苷为参照,测定10批样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2.0版)进行共有峰指认和相似度评价。结果:10批清痹颗粒的HPLC图谱有29个共有峰,相似度均>0.90。经验证,10批样品HPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。结论:该研究所建指纹图谱可为清痹颗粒的鉴别和质量评价提供参考。     

鼻渊净胶囊的HPLC指纹图谱研究

目的 建立鼻渊净胶囊的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱.方法 采用Agilent SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水为流动相、以1.0 ml/min流速行梯度洗脱,检测波长210 nm,柱温30℃,洗脱时间为80 min.采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对检测出色谱进行...     

黔产苗药对坐叶药材HPLC指纹图谱研究

目的:建立黔产苗药对坐叶药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Agilent Eclipse XDB C_(18),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为235 nm,柱温为25℃,进样量为15μL。以芦丁为参照,测定10批贵州不同地区对坐叶药材的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)进行共有峰指认和相似度评价。结果:10批对坐叶药材的HPLC指纹图谱有12个共有峰,相似度均大于0.90。经验证,10批样品HPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。结论:本研究所建HPLC指纹图谱可为对坐叶药材的鉴别和质量评价提供参考。     

干鱼腥草药材及饮片的指纹图谱建立、化学计量学分析及含量测定

目的 建立干鱼腥草药材及饮片的指纹图谱,并进行化学计量学分析,同时测定其中新绿原酸等5种黄酮类成分的含量.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,以槲皮苷为参照,绘制10批干鱼腥草药材及饮片的HPLC指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》进行相似度评价,确定共有峰;采用SIMCA-P 14.1软件...