注射用乳糖酸阿奇霉素含量测定

目的：比较微生物效价法与高效液相色谱法测定乳糖酸阿奇霉素含量的数据,以确定高效液相色谱法是否可以在工业生产中应用、推广。方法：建立高效液相色谱法测定乳糖酸阿奇霉素注射剂含量的方法学,分别按2000版药典的微生物法及新建立的高效液相色谱法对乳糖酸阿奇霉素粉针剂进行含量测定,用统计学方法比较两种方法测定的结果是否有统计学差异。结果：统计学分析结果表明两种方法测定乳糖酸阿奇霉素粉针剂的含量结果无统计学意义。结论：高效液相色谱法可以应用于乳糖酸阿奇霉素粉针剂的含量测定。     

注射用乳糖酸阿奇霉素的细菌内毒素检查法

目的:建立注射用乳糖酸阿奇霉素的细菌内毒素(BET)检查方法。方法:通过实验验证注射用乳糖酸阿奇霉素对细菌内毒素检查有抑制作用,提出在样品稀释过程中加入适量的二价金属阳离子(Mg~(2 )),以补充因鳌合作用而减少的部分,从而消除此样品对内毒素检查的抑制作用。结果:补充适量Mg~(2 )可以有效消除样品对BET的干扰作用。结论:注射用乳糖酸阿奇霉素适用于细菌内毒素检查法。     

阿奇霉素与氨溴索的配伍稳定性考察

目的:考察注射用乳糖酸阿奇霉素与盐酸氨溴索注射液的配伍稳定性.方法:观察注射用乳糖酸阿奇霉素与盐酸氨溴索注射液配伍后于室温避光放置24h内的外观、pH及不溶性微粒的变化,并采用高效液相色谱法测定配伍液中阿奇霉素、氨溴索的含量.结果:室温、避光条件下,注射用乳糖酸阿奇霉素、盐酸氨溴索注射液加入5％葡萄糖注射液和0.9％氯化钠注射液中,在24h内配伍液的外观、pH均无明显变化,微粒数目不断减少,含量测定结果显示氨溴索在以5％葡萄糖为溶媒的配伍液和以0.9％氯化钠为溶媒的配伍液中,24h内含量无明显变化;阿奇霉素以5％葡萄糖为溶媒的配伍液中24h内含量无明显变化,但在以0.9％氯化钠为溶媒的配伍液中16 h后含量有所下降.结论:最终浓度分别为4.31,1.03或小于4.31,1.03 mg·ml-1的乳糖酸阿奇霉素和盐酸氨溴索以5％葡萄糖为溶媒的配伍液在24 h内使用较安全,以0.9％氯化钠为溶媒的配伍液建议在8h内使用.     

注射用乳糖酸阿奇霉素细菌内毒素检查

目的建立注射用乳糖酸阿奇霉素细菌内毒素检查的方法。方法按《中华人民共和国药典》2000年版二部附录细菌内毒素检查法和《细菌内毒素检查法应用指导原则》进行试验。结果注射用乳糖酸阿奇霉素在＜3.0 mg·mL^-1浓度无干扰作用，L＝0.33 EU·mg^-1。结论 细菌内毒素检查法可代替热原检查法检查注射用乳糖酸阿奇霉素细菌内毒素。     

注射用乳糖酸阿奇霉素治疗呼吸道细菌感染性疾病疗效观察

目的：评价注射用乳糖酸阿奇霉素对呼吸道细菌感染性疾病的疗效与安全性。方法：采用多中心、单盲、随机对照方法，试验药注射用乳糖酸阿奇霉素500mg/次，静滴，Qd；对照药注射用乳糖酸红霉素500mg/次，Bid；两组疗程均为7－10天。结果：注射用乳糖酸阿奇霉素和注射用乳糖酸红霉素的痊愈率、有效率分别为50．0％、88．33％与33．33％、71．67％；细菌清除率分别为86．79％和70．59％；两组不良反应发生率分别为11．67％和38．33％。结论：注射用乳糖酸阿奇霉素痊愈率、有效率、细菌清除率均优于注射用乳糖酸红霉素（P＜0．05），不良反应发生率明显低于注射用乳糖酸红霉素。     

注射用乳糖酸阿奇霉素治疗小儿支气管肺炎效果观察

目的探讨注射用乳糖酸阿奇霉素治疗小儿支气管肺炎的临床疗效及安全性。方法回顾性分析2008年2月至2010年5月期间,在我院收治的80例小儿支气管肺炎患儿,随机分为治疗组与对照组,每组各40例。治疗组给予注射用乳糖酸阿奇霉素,对照组给予注射用阿莫西林克拉维酸钾,密切观察两组患者的临床疗效。结果乳糖酸阿奇霉素治疗小儿支气管肺炎的总有效率高于对照组的总有效率,且乳糖酸阿奇霉素组的不良反应发生率明显低于对照组。结论乳糖酸阿奇霉素是治疗小儿支气管肺炎临床疗效确切有效、安全性高的抗生素的方法。     

乳糖酸阿奇霉素阴道泡腾片的研制

目的 研制乳糖酸阿奇霉素阴道泡腾片. 方法以乳糖酸阿奇霉素为主药,选用碳酸氢钠和磷酸二氢钠作为泡腾剂,内加淀粉作为崩解剂,建立性状、鉴别、含量测定等质控方法. 结果 制备的泡腾片符合工艺要求. 以硫酸呈色分光光度法测定乳糖酸阿奇霉素阴道泡腾片的含量,平均回收率为100.28%,RSD=0.68%(n=9). 结论 该制剂制备工艺可行,测定方法简便、准确.     

微生物检定法测定注射用乳糖酸红霉素含量的不确定度评价

目的 对按《中国药典》2015年版抗生素微生物检定法测定注射用乳糖酸红霉素含量进行不确定度评价.方法 根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059-1999)中有关规定,建立数学模型,对含量测定过程中各种影响因素进行分析评估.结果 通过量化各分量的相对标准不确定度,计算出总合成标准不确定度,得出本次含量测定的扩展不确定度为11666.2U.结论 选择适宜的方法设计,严格规范操作,可使测定结果更加可靠.     

离子色谱法测定注射用帕米膦酸二钠含量的测量不确定度评估

目的 对离子色谱法测定注射用帕米膦酸二钠含量的测量不确定度进行分析,以找出影响不确定度的因素。方法 建立离子色谱法测定注射用帕米膦酸二钠含量的数学模型,确定影响不确定度的因素,并根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1-2012)中有关规定,量化各不确定度分量,计算合成不确定度从而得出测定结果的扩展不确定度。结果 测定结果的合成不确定度为0.989%,扩展不确定度为1.98%,注射用帕米膦酸二钠的含量为标示量的(99.29±1.98)%(k=2)。结论 测定结果的不确定度主要来源于离子色谱仪器、测定的重复性以及对照品的影响。建立的不确定度评估方法适用于离子色谱法测定注射用帕米膦酸二钠含量的不确定度评估。     

HPLC法测定注射用乳糖酸阿奇霉素中的有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定注射用乳糖酸阿奇霉素的有关物质。方法采用高效液相色谱法测定已知杂质以及未知单杂。使用BDS HYPERSIL C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈∶pH8.2磷酸盐缓冲液（0.05mol/L磷酸氢二钾溶液,用20%磷酸调节pH至8.2）（55∶45）为流动相。样品溶液的进样量为200μg,流速：1.5mL/min,检测波长：293nm。结果乳糖酸阿奇霉素与其杂质能达到基线分离,且阿奇霉素注射剂中的酸根对阿奇霉素的有关物质测定无影响,供试品溶液的浓度与峰面积线性良好,方法的准确性以及灵敏度均可满足要求。结论该方法简便、专属性好、灵敏度高,能较好反映各种乳糖酸阿奇霉素制剂中的有关物质的情况。     

HPLC法测定兔眼房水中黄芩苷浓度的不确定度评定

目的:评定采用高效液相色谱(HPLC)法测定兔眼房水中黄芩苷浓度的不确定度。方法:对HPLC法测定兔眼房水中黄芩苷浓度的全过程进行分析,对于分析过程中称量、溶液配制、分析仪器、标准曲线拟合等影响因素引起的不确定度进行了评定,用A类评定程序评价了分析过程中随机效应引起的不确定度,用B类评定程序评价了分析过程中其他因素引起的不确定度,最后根据各分量计算出合成不确定度并进行了扩展。结果:置信概率P为95%时,兔眼房水中低、中、高浓度黄芩苷(0.04、0.125、0.25μg·mL-1)的扩展不确定度分别为0.003、0.01、0.02μg·mL-1。结论:本方法适用于HPLC法测定兔眼房水中黄芩苷浓度的不确定度评定,该方法的确立对于复杂生物基质分析过程的不确定度研究具有重要意义。     

注射用头孢呋辛钠不溶性微粒检查的不确定度分析

目的：建立光阻法检查注射用头孢呋辛钠不溶性微粒的不确定度分析方法。方法：通过建立光阻法不溶性微粒检查的数学模型，寻找不确定度的影响因素并对各个不确定度分量进行评估。结果：计算各分量的不确定度，由此计算合成不确定度，最终给出测量结果的扩展不确定度和置信水平。结论：建立的不确定度评估方法可用于光阻法检查各种静脉注射用无菌粉末不溶性微粒的不确定度分析。     

吸入麻醉剂异氟烷相对密度测量不确定度评定

目的:建立测定同分异构体异氟烷、恩氟烷相对密度的测量不确定度评定方法,以控制产品质量。方法:通过建立数学模型、绘制因果图,分析测锤体积、横梁分度间距、重复性、温度示值、温度波动等影响测量挥发性液体相对密度不确定度的各种因素并计算各不确定度分量,对测量异氟烷、恩氟烷相对密度的不确定度进行评估。结果:计算出总合成不确定度,给出测定结果的扩展不确定度和包含因子。由测锤体积和横梁分度间距引入的相对密度不确定度是影响相对密度测量的主要因素,由温度示值对相对密度的影响相对较小。结论:建立的评定方法可用于韦氏天平法测定吸入麻醉剂相对密度的不确定度评定。同分异构体异氟烷、恩氟烷的相对密度值相差较小,温度波动是影响测定的主要因素。     

牛血清白蛋白中氮含量测定不确定度分析

目的:建立牛血清白蛋白氮含量测定方法的不确定度评定方法。方法:确定不确定度来源,建立数学模型。结果:通过计算各分量不确定度,最终得出合成不确定度和扩展不确定度分别为0.08 mg 和0.16 mg,结论:本方法适用于凯氏定氮法中的不确定度评定分析,对于确定检测值的合理范围具有重要的参考意义。     

新批阿莫西林对照品含量标定的不确定度

目的评定新批阿莫西林对照品标定的不确定度。方法建立数学模型,量化各不确定度分量,提出高效液相色谱(HPLC)法的合成不确定度评估结果。结果新批阿莫西林对照品标定的扩展不确定度Uc=0.82%。结论通过评价标定结果的可信度,可对仲裁检验结果进行判断。样品的称量是影响测定结果准确度的最主要因素。     

HPLC法测定人血浆中吗替麦考酚酸浓度的不确定度评定

目的:建立HPLC法测定人血浆中吗替麦考酚酸浓度的不确定度分析方法.方法:建立HPLC法测定含量的数学模型,分析测量不确定度的来源,量化各个测量不确定度分量,合成标准测量不确定度,给出扩展测量不确定度报告.结果:高、中、低3个浓度的扩展不确定度分别为0.052,0.156,1.96 μg·ml-1.结论:该方法适用于HPLC法测定血浆吗替麦考酚酸的不确定度评定,为用HPLC法测定血浆浓度的不确定度评定提供了重要参考.     

高效液相色谱-串联质谱法在人尿样中扎托布洛芬浓度不确定度研究中的应用

目的：评价高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）法测定人尿样中扎托布洛芬浓度的不确定度。方法：对HPLC-MS/MS法测定人尿样中扎托布洛芬浓度全过程进行分析,量化各个测量不确定度分量,合成标准不确定度,给出扩展不确定度。结果：置信概率为95%时,尿样低、中、高浓度扎托布洛芬的扩展不确定度分别为0.510 2,0.563 2,1.236 μg·mL^-1。结论：该方法适用于HPLC-MS/MS法测定尿样中扎托布洛芬浓度的不确定度评定,为复杂生物基质分析过程中的不确定度评定提供了重要参考依据。     

盐酸吗啉胍含量测定不确定度评估

目的对国家药品标准中盐酸吗啉胍含量测定结果进行不确定度评估。方法建立数学模型,对各个不确定度分量进行评估计算。结果通过计算,获得含量测定结果的扩展不确定度值。结论建立的不确定度评估方法合理,不确定度值可用于结果报告。     

HPLC 法测定硫酸氢氯吡格雷片有关物质的不确定度评定

目的：对高效液相色谱法(HPLC)测定硫酸氢氯吡格雷片有关物质的不确定度进行评估,找出影响不确定度因素。方法：建立数学模型,对有关物质测定过程中各影响因素进行分析评估。结果：通过计算各变量的不确定度,合成不确定度,最终得出测量结果的扩展不确定度。结论：分析产生不确定度的主要来源,为有效控制该有关物质测定方法的准确性提供可靠的理论依据。     

UPLC-MS/MS测定大鼠尿样中26-OH-PD浓度的不确定度评定

目的 评定超高液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定大鼠尿样中26-OH-PD浓度的不确定度。方法 分析UPLC-MS/MS法测定大鼠尿样中26-OH-PD浓度的不确定度来源,根据各分量计算出合成不确定度并进行了扩展。结果 大鼠尿样中低浓度（6.16 ng/mL）、中浓度（97.94 ng/mL）和高浓度（398.02ng/mL）26-OH-PD的扩展不确定度分别为1.44、6.97、22.05 ng/mL（P=95%,k=2）。结论 UPLC-MS/MS法测定大鼠尿样中26-OH-PD低浓度样品的不确定度主要分别由线性拟合引入,中、高浓度样品的不确定度主要由仪器允差引入。该法适用于评定UPLC-MS/MS法测定尿样中26-OH-PD的不确定度研究,能为复杂生物样品分析过程的不确定度评定提供一定参考。