气相色谱法检测尿中N—甲基甲酰胺

气相色谱法检测尿中Ｎ甲基甲酰胺山东省劳动卫生职业病防治研究所（济南市经十路，２５００６２）师以康仇保荣戴秀莲Ｎ，Ｎ二甲基甲酰胺（Ｄｉｍｅｔｈｙｌｆｏｒｍａｍｉｄｅ，ＤＭＦ）是工业生产中广泛使用的有机溶剂，可经呼吸道、皮肤进入体内。Ｎ甲基甲酰胺（...     

尿中N,N-二甲基乙酰胺及其代谢物N-甲基乙酰胺的气相色谱测定法

目的:建立职业工人尿样中的N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)及其代谢产物N-甲基乙酰胺(NMAC)的气相色谱测定方法。方法:尿样经冻融后离心,上清液加甲醇(1∶1,v/v)后用HP-INNOWAX毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)对尿样进行检测,外标法定量。结果:DMAC和NMAC在0μg/ml～300.0μg/ml内呈线性关系;相关系数为0.9999;最低检出限分别为1.65μg/ml和2.90μg/ml;样品加标回收率分别为99.8%～100.4%和98.0%～99.9%。结论:该法操作简便、快速、准确、灵敏度高,适用于职业工人尿样中DMAC、NMAC的同时测定。     

气相色谱法测定尿中甲基甲酰胺

气相色谱法测定尿中甲基甲酰胺浙江省医学科学院钱亚玲蒋世熙陆龙根卢秀静甲基甲酰胺（Ｎ－Ｍｅｔｈｙｌｆｏｒｍａｍｉｄｅ，ＮＭＦ）是二甲基甲酰胺（Ｄｉｍｅｔｈｙｌｆｏｒｍａｍｉｄｅ，ＤＭＦ）在人体中的主要代谢产物。用气相色谱测定尿中ＮＭＦ，虽在国外已有报道...     

气相色谱法同时测定尿中N-甲基甲酰胺和N-甲基乙酰胺的含量

目的:建立同时测定N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)职业接触者尿中代谢物N-甲基甲酰胺(NMF)和N-甲基乙酰胺(NMAC)含量的气相色谱方法。方法:将冷冻的尿样离心分离、沉淀杂质后经DB-624毛细管色谱柱程序升温分离,尿液中的NMF和NMAC用氮磷检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果:尿中NMF和NMAC在0.4 mg/L～200 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均≥0.9999,检出限分别为0.1 mg/L和0.05 mg/L。NMF和NMAC的低中高三个浓度的回收率分别为102%、99%、100%和95%、98%、99%。结论:本法前处理简便,灵敏度和准确性高,是检测DMF和DMAC同时接触人群尿样中NMF和NMAC的好方法。     

尿中N-甲基乙酰胺直接进样-氮磷检测气相色谱分析法

目的 建立直接进样-气相色谱法检测尿中N-甲基乙酰胺(NMAC),为研制职业接触二甲基乙酰胺生物限值提供配套检测方法.方法 用甲醇稀释经冷冻离心的尿样,分离蛋白沉淀后直接进样,经聚乙二醇毛细管色谱柱程序升温分离,氮磷检测器检测.结果 尿中NMAC的线性范围为1.0～250 mg/L,相关系数为1.0000;最低检测浓度为0.2 mg/L;添加水平为10.58、52.90、211.60 mg/L时,NMAC回收率为96.0％～99.4％,平均回收率为97.8％;批内和批间相对标准偏差为1.5％～3.4％.结论 本方法简便快速,灵敏准确,适用于DMAC职业暴露人群尿样中NMAC的监测.     

尿中肼的气相色谱测定法

目的建立一种高灵敏度、高选择性测定尿中肼的新方法。方法尿中肼经水解、衍生和萃取后,用毛细管柱分离,氮磷检测器气相色谱法测定,对色谱操作条件、水解、衍生和萃取条件进行选择。结果方法的检出限为0．0012mg／L;当标准溶液浓度为0．1—2．0mg／L时标准曲线的相关系数为0．9995,尿样加标回收率在94．9％-96．0％之间,方法精密度（RSD）为1．4％～3．7％。结论该方法具有色谱峰形对称、不拖尾、保留时间短、无杂质干扰、准确、高灵敏度、高选择性、快速简便等优点。     

GC/MS法同时检测尿中N,N-二甲基甲酰胺及其代谢产物N-甲基甲酰胺

尿样中的N,N-二甲基甲酰胺（DMF）及其代谢产物N-甲基甲酰胺（NMF）用醋酸乙酯萃取、浓缩后,用气相色谱-质谱联用仪分析,全扫描模式（scan）进行定性分析,确定组分出峰时间和特征质量离子,然后选取30.0、59.0、440、73.0m/z进行选择离子扫描（SIM）,作定量分析。DMF和NMF的线性范围分别为0.2～48.0mg/L和0.5～50.0mg/L;相关系数分别为0.998和0.999;最低检出限分别为0.05mg/L和0.15mg/L;相对标准偏差分别为4.0％～6.4％和5.1％～8.4％;样品加标回收率分别为91.1％～97.0％和88.8％～96.3％;样品在4℃的冰箱内至少可保存2周。方法准确性好。灵敏度高、干扰少。是检测尿样中DMF和NMF的较好方法。     

尿中三甲基氯化锡的顶空-气相色谱测定法

目的 建立测定尿中三甲基氯化锡的顶空-气相色谱法.方法 尿样中三甲基氯化锡经衍生后用顶空-气相色谱进行分离,定性定量检测.结果 在0.02～0.40 mg/L浓度范围内尿中三甲基氯化锡呈二次曲线,r=0.999 2,检出限为0.005 mg/L,相对标准偏差为1.9%～2.5%,回收率为92.0%～100.0%,尿样在-18 ℃冰箱中至少可以保存90d.结论 本法对于检测中所用的仪器、试剂要求较低,样品处理简便,方法 灵敏度高,干扰少,重现性好,适用于定性和定量分析,便于推广.

Abstract：

Objective To establish a detection method for trimethyltin chloride in urine by the Head space-GC. Method After derivatizing trimethyltin chloride, the urines was separated by the head space-gc,and then the trimethyltin chloride detected qualitatively and quantificationally. Results In the concentration range of 0.02～0.40 mg/L urinary trimethyltin chloride, showed a quadratic, r = 0.999 2,detection limit was 0.005 mg/L, the relative standard deviation was 1.9%～2.5%, recovery was 92.0% to 100%,the urine samples can be saved at least 90 days in -18 ℃ refrigerator. Conclusion The instrument,reagents involved in the detection require low, the operations to processing samples are simple, high sensitivity, less interference, good reproducibility, and suitable for quantitative and qualitative analysis,convenient to promotion.     

N-甲基甲酰胺生产中职业病危害因素调查

目的了解N-甲基甲酰胺生产过程中存在的职业病危害因素及危害程度,提出职业病防治的重点。方法对某化工企业新建10万吨N-甲基甲酰胺项目进行职业病危害因素调查。结果项目在生产过程中存在的职业病危害因素有甲酸甲酯、氨、一氧化碳、一甲胺、二甲胺、三甲胺、甲醇、N-甲基甲酰胺、噪声。除少部分作业点噪声强度不符合国家卫生标准外,大部分作业点空气中化学毒物浓度和噪声符合国家卫生标准。结论该项目职业病危害因素的防护措施基本可行、有效。今后进一步加强对职业病危害因素的防治工作。     

人尿中N-乙酰-S-(N-甲基甲氨酰)半胱氨酸的高效液相色谱测定法

目的 建立简便快速的测定人尿中N-乙酰-S-(N-甲基甲氨酰)半胱氨酸(AMCC,二甲基甲酰胺代谢产物之一)高效液相色谱方法.方法 尿样经SPE柱萃取,2%磷酸、20%甲醇洗脱后,以5%乙睛水溶液为流动相,流速1 mL/min,波长196 nm,C18柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm)分离.结果 AMCC在1.0～100.0 mg/L之间呈良好线性关系,相关系数为0.9999,最低检出限为0.4 mg/L.相对标准偏差小于4.3%(n=6),样品加标回收率为93%～97%.结论 该方法可用于尿样中AMCC的测定.     

毛细管气相色谱法检测氯乙烯单体的含量

目的：建立毛细管色谱柱测定氯乙烯单体的方法。方法：将氯乙烯标准溶于甲醇中，易于购买、运输、保存；优化色谱条件，提高检测灵敏度。结果：在0—50mg／kg范围内具有良好线性关系，符合比尔定律，相关系数r=0．9994，方法检出限为0．05mg／kg，样品加标回收率在96．0％～100．4％之间，相对标准偏差在1．4％-4．0％之间。结论：所建立的方法简便可行，灵敏度高，具有良好的准确性和重现性。     

毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中的三硝基甲苯

目的:建立工作场所空气中三硝基甲苯的气相色谱分析方法。方法:用玻璃纤维滤纸采集空气中的三硝基甲苯(TNT),用溶剂洗脱(甲苯)后,经色谱柱分离,电子捕获检测器检测。结果:TNT在浓度为0.67×10-3~0.45 mg/m3时,相关系数r>0.999,检出限为3.0×10-3μg/ml,最低检出浓度为0.67×10-3mg/m3,相对标准偏差为1.3%~6.7%,平均洗脱效率为96.5%。结论:本方法可用于工作场所空气中TNT测定。     

尿中碘化物气相色谱法测定

目的：建立尿中碘化物的气相色谱测定方法。方法：采用重铬酸钾、硫酸、丁酮与碘酸钾反应,用苯作萃取剂,HP-5毛细管柱分离,ECD检测器检测,峰面积定量。结果：本法检出限为0.025μg/ml,I^-在0-1.0μg/ml浓度范围内呈线性关系,平均回收率为82.7%-93.2%,相对标准偏差（RSD）为3.0%,与砷铈法比较P〉0.05,无显著性差异,尿中氟化物、氯化物不干扰碘化物的测定。结论：该法操作简便、灵敏、准确可靠,用于实际尿样的测定,具有较高应用价值。     

毛细管气相色谱法测定七氟烷含量

目的:对七氟烷建立气相色谱法定量分析。方法:氢火焰离子化检测器-气相色谱法定量样品中七氟烷。结果:在浓度50μg/ml~800μg/ml范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为Y=2.2293X+0.0277,相关系数r2=0.9999,信噪比为3时,得七氟烷最低检出限为0.50μg/ml,回收率大于98%,日内和日间RSD都小于1%。结论:建立氢火焰离子化检测器-气相色谱法检测分析七氟烷含量,选择性好,分离效果好,定量分析结果准确,可用于七氟烷的测定。     

毛细管柱气相色谱法测定酱腌菜中环己基氨基磺酸钠

目的:快速、准确地测定食品中的环己基氨基磺酸钠。方法:采用TR-1型毛细管柱气相色谱法测定酱腌菜中环己基氨基磺酸钠含量。结果:在最佳色谱条件下,结果在1μg~5μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),检出限为4 ng。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%,实际测定在3.0%~6.7%之间。加标回收率在95.4%~100.6%之间。结论:方法简单、快速、准确、易于操作,适用于酱腌菜等食品中环己基氨基磺酸钠的测定。     

工作场所空气中13种挥发性有机物的毛细管气相色谱测定法

目的:探讨二硫化碳解吸一毛细管气相色谱法测定工作场所空气中多种挥发性有机物(VOCs)的检测方法.方法:工作场所空气中的VOCs经活性炭管采集,二硫化碳解吸后,注入带氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪进行分离,以保留时间定性,峰面积定量.结果:丙酮、四氯化碳、二氯甲烷:苯、三氯甲烷、甲苯、1,2二氯乙烷、乙苯、对、间、邻二甲苯、氯苯、苯乙烯的线性范围分别为0.119～608.000、0.449～2298.400、0.090～836.000、0.019～81.600、0.252～1287.000、0.018～91.200、0.076～390.000、0.012～63.200、0.018～88.800、0.018-56.800、0.011～92.000、0.021～120.800、0.018～93.200 ms/m3,回收率为88.4%～98.6%,相对标准偏差为1.2%～6.3%.结论:方法能够有效分离和准确测定空气中13种VOCs,具有较好的精密度与准确度,适合较复杂工作场所中空气毒物的测定.     

空气中酞酸酯化合物的毛细管气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中酞酸酯类化合物的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法微孔滤膜采集空气中气溶胶态酞酸酯各组分，二硫化碳洗脱后用毛细管气相色谱（FID）测定。结果酞酸酯各组分平均洗脱效率为93．8％-101．3％，当空气中浓度在0．18-7．20mg／m^3时，采样效率达到100％；方法的最低检测浓度为0．06-0．14mg/m^3（采样100L），相对标准偏差3．2％-8．6％；样品在室温下可保存5d。结论本方法适用于工作场所空气中酞酸酯类化合物的浓度测定。     

毛细管气相色谱法测定空气中二苯基二甲氧基硅烷

采用毛细管气相色谱法测定空气中二苯基二甲氧基硅烷的浓度 ,线性范围 0 1～ 5 0 μg/ml,标准曲线y =5 4 97x + 3 16,r =0 9991,检测限为 1 0× 10 -2 ng ,回收率94 3 %～ 10 1 4% ,变异系数 1 1%～ 6 8% ,结果表明本法便捷、灵敏、准确、精密。     

常见药物23种的毛细管气相色谱分析法

目的　建立临床急诊急救中药物中毒发生率最高的 2 3种药物在血液、胃液或呕吐物样品中的毛细管气相色谱分析法。方法　血液、胃液或呕吐物样品经处理后 ,以溴己新为内标 ,采用SP 5 0 2型气相色谱仪、SE 5 4型毛细管色谱柱、氢焰检测器检测巴比妥、对乙酰氨基酚、异戊巴比妥、苯海拉明、苯巴比妥、氯苯那敏 (扑尔敏 )、普萘洛尔 (心得安 )、阿米替林、多赛平 (多虑平 )、安坦、异丙嗪、苯妥英钠、罗拉、安定、氯丙嗪、甲氧氯普胺 (胃复安 )、三氟拉嗪、硝西泮 (硝基安定 )、思诺思、氯氮平、艾司唑仑、氟哌啶醇、阿普唑仑等 2 3种药物。结果　该方法在选定条件下 ,能将样品中 2 3种药物成分分离 ,线性范围为 0 .0 2～ 30 .0 0mg L ,最低检出浓度为 0 .0 2～ 0 .5 0mg L ,平均回收率为 86 .8%～10 2 .8% ,相对标准偏差为 2 .8%～ 6 .2 %。结论　该方法操作简便 ,灵敏度高 ,可快速、准确地为临床提供诊断依据。     

毛细管柱气相色谱法测定食品中的甜蜜素

目的：建立毛细管柱气相色谱法测定食品中的甜蜜素的方法。方法：采用适当的样品处理方法，应用弱极性的HP-1毛细管柱取代填充柱检测食品样品中的甜蜜素。结果：在最佳分析条件下，样品中的甜蜜素经酯化后在0.50～3．0mg/ml范围内有良好的线性（r=0．9998），回收率为94．1％～97．6％，相对标准偏差3．0％～4.9％。结论：相对于国家标准方法推荐的填充柱，毛细管柱的柱效高，通用性好，结果更易重复，是食品中甜蜜素检测的另一选择。