尿中锑的石墨炉原子吸收光谱测定法

目的 建立尿液中锑的石墨炉原子吸收光谱测定方法.方法 按照WS/T 68-1996《生物材料分析方法的研制准则》的要求进行实验,采用硝酸镁作为基体改进剂,研究了尿中锑石墨炉原子吸收光谱法的最佳测定条件.结果 本法选择0.4%硝酸镁溶液作为基体改进剂,线性范围为0～100 μg/L,r＞0.999 0,进样体积为10μl时的检出限为3.0 ng/L,回收率为97%～100%,RSD小于1.9%.结论 该方法简便快速、灵敏度高、准确度好,适于尿液中锑的测定.     

尿中铊的快速检测

用微波将尿样充分消解后,利用原子吸收光谱仪测定尿中铊的含量。结果方法的测定下限为1.38μg/L,样品加标回收率在91.9%～99.0%之间。本方法能快速检测尿中铊的含量,并节约试剂,操作简单,完全满足生物材料分析方法的研制准则(尿样及血样)(WS/T68—1996)的要求,可作为尿铊的检测方法。 更多还原     

尿中砷原子荧光法测定的研究

目的　建立尿中砷的氢化物原子荧光测定方法。方法　按照《生物材料分析方法的研制准则》的要求进行实验室实验及现场实验 ,研究了酸度、硼氢化钾浓度、载气及屏蔽气流速等因素对测定的影响。结果　尿砷含量在 0 .0～ 16 0 .0 μg L范围内呈线性关系 ,线性相关系数大于 0 .9990 ,本法检出限为 0 .32 1μg L(取尿样 5ml)。对尿砷含量为 10 .0、4 0 .0、80 .0、16 0 .0 μg L的配制样 ,测得方法相对标准偏差 (RSD )为 0 .87%～ 1.75 % ,标准加入回收率为 95 %～ 10 5 % ,样品在 4℃下可保存 2周。结论　该方法各项指标均达到《生物材料分析方法的研制准则》的要求 ,适用于职业接触的劳动者尿中砷的检测。     

氢化物原子荧光法同时测定工作场所空气中的砷和锑

为了建立氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定空气样品中砷和锑,选用过氧化氢和硝酸的混合液作为消解试剂,用控温消解仪消解。结果显示,氢化物发生的条件:浓度为5%的盐酸溶液为反应介质,硫脲及抗坏血酸浓度分别为10 g/L,硼氢化钾为15 g/L,NaOH溶液浓度为20 g/L。该方法在最佳测定条件下,砷的线性范围为0~30μg/L,锑的线性范围为0~30μg/L;检出限砷和锑分别为0.7μg/L和0.4μg/L;样品的加标回收率砷为94%~106%,锑为95%~104%;方法精密度砷为0.8%~2.2%,锑为1.2%~2.7%。提示,该方法灵敏度高,取样量少,线性范围宽,准确可靠,操作简单快速,分析过程中对环境污染少,是一种较好的分析方法。     

石墨炉原子吸收光谱法直接测定血锰及其不确定度评定

目的建立石墨炉原子吸收光谱法直接测定血锰的分析方法并进行不确定度评定。方法样品用0.2%HNO3溶解后直接用石墨炉原子吸收光谱法进行分析,测定时采用PdCl2-NH4NO3作为基体改进剂,利用程序升温,采用2步干燥和2步灰化法消除血液对信号的干扰。并依据JJF 1059-1999,对各不确定度分量进行分析评定。结果该方法线性范围为0～10μg/L,检出限0.057/μg/L,相关系数0.999 6,回收率96.08%～105.53%。结论该方法操作简便,快速,准确,符合生物材料中有害物质测定规范要求,可用于血锰的测定。     

流动注射氢化物原子吸收法测定血中锑含量

[目的]建立 WHG-103A型自动气动流动注射气态氢化物发生器与WFX-110型原子吸收仪联用电热原装化测定血液中锑含量的分析方法.[方法]样品消解后导入WHG-103A型氢化物发生器产生气态氢化物,通过WFX110型原子吸收分光光度计恒温原子化测定样品液中锑的含量. [结果]建立起了硝酸-盐酸消解,硫尿处理样品;WHG-103A型氢化物发生器以60 ml/min氩气载流,将10%盐酸样品溶液、10%盐酸载液和20 g/L硼氢化钾(含0.1%氢氧化钠)还原剂气动自动进样产生氢化锑;WFX-110型原子吸收分光光度计参数设定在3 mA灯电流、0.2 mm狭逢、读数时间20s,恒温原子化定量测定其锑含量.工作曲线范围在0～30μg/L. (10%盐酸介质中,r>0.999),检出限为0.23 μg/L.方法的特征浓度为0.17μg.样品加标平均回收率(n=6)在95.9%～99.4%.对不同浓度的标准和样品溶液进行重复测定,其RSD<10%(n=6).已用于16件兔血和人血样品的测定. [结论]该方法操作简便、灵敏度高、结果准确,适用于中毒血液检测,有较高的应用推广价值.     

职业病人尿液中锑的原子荧光光谱测定法

目的:建立职业病人尿液中锑的原子荧光光谱测定方法.方法:样品采用压力消解法进行处理,使用硫脲-抗坏血酸-碘化钾混合溶液作为预还原剂,研究了尿中锑原子荧光光谱测定方法的最佳测定条件.结果:本法选择20g/LKBH4溶液作为还原剂,50 g/L硫脲-50 g/L抗坏血酸-50 g/L碘化钾混合溶液作为预还原剂,线性范围为0～10μg/L,相关系数r≥0.9999,锑检出限分别为0.027μg/L,加标回收率为94.7%,锑的相对标准偏差为1.69%.结论:该方法简便快速、灵敏度高、准确度好,适合尿液中锑的测定.     

电感耦合等离子体质谱法测定藻类食品中12种元素

目的建立藻类食品中多元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法。方法样品经微波消解后,采用-电感耦合等离子体质谱法测定铅、镉、砷、铬、镍、铜、硒、钒、锰、锂、锑和钡12种元素。结果本实验除镉浓度在0.05μg/L～5.00μg/L内,其他11种元素在0.5μg/L～300μg/L,线性关系良好(相关系数均在0.999以上),检出限在0.003 0 mg/kg～0.015 mg/kg,定量限在0.010 mg/kg～0.050 mg/kg,回收率在85.0%～100%,RSD5.0%。将紫菜标准物质GBW 10023和实际样品用微波消解后,检测结果基本一致,均与证书参考值吻合。结论该方法前处理简单,分析速度快,精密度高,准确度好,检出限低,可以满足藻类食品中12种元素的分析要求。     

醉螺中锑的微波消解-氢化物原子荧光测定法

目的建立测定醉螺中锑的微波消解-原子荧光法。方法样品经微波消解处理后,用硫脲-抗坏血酸-碘化钾作为还原掩蔽剂,采用氢化物-原子荧光法进行测定。结果方法的检出限为0.012 59μg/L,在0~60μg/L范围内,相关系数r=0.999 5,回收率为92.7%~105.1%,相对标准偏差为1.91%。结论微波消解-氢化物原子荧光法测定醉螺中的锑操作简便、快速,结果准确可靠,可用于醉螺中锑含量的测定。     

化妆品中锑的干灰化消解-氢化物原子荧光光度测定法

目的 建立干灰化法消解样品、氢化物原子荧光光度法测定化妆品中锑的方法.方法 采用正交试验确定干灰化法的样品前处理条件,再用氢化物原子荧光光度法测定样品中锑的含量.结果 经试验研究最终的干灰化法样品处理条件为:氧化镁0.5g、六水硝酸镁0.5 ml、灰化温度450℃、灰化时间4h.该方法检出限为0.14 μg/L;标准曲线的线性范围为2～20μg/L,相关系数≥0.9992;平均回收率为83.8％～113.0％,相对标准偏差为2.1％～8.3％.结论 该方法精密度好,准确度高,适用于化妆品中锑的日常测定.