柱后衍生-高效液相色谱法测定食品中游离维生素B1

目的：建立柱后衍生-高效液相色谱法测定食品中游离维生素B1含量的方法。方法：样品以0．01mol／L盐酸提取，流动相选用含5％甲醇的0．05mol／L醋酸钠溶液，流速为1．0ml／min，经Krommil C18柱分离，以0．025％的碱性铁氰化钾作衍生剂，流速为0．30ml／min，经荧光检测器检测定量（Ex=375nm，Em=435nm）。结果：被测组分在浓度为0．01-10mg／ml时，浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）；加标回收率为85．0％-104．6％；方法检出限0．005μg／ml。方法的精密度良好，相对标准偏差（RSD）小于3．0％。结论：方法快速、简便、准确。     

职业接触苯工人尿中黏糠酸测定方法与生物限值研究

目的推荐我国职业接触苯尿中反-反式黏糠酸（uMA）生物限值并建立相应的高效液相色谱（HPLC）测定方法。方法选择职业苯接触者56人和非苯接触者24人，应用活性炭吸附管采集工人呼吸带空气、CS2洗脱、毛细管气相色谱法检测个体外暴露水平，同时采集当日工作班前和班末尿样本，应用HPLC测定尿中uMA以观察内暴露水平。尿样经2mol／L盐酸酸化、香草酸为内标、乙酸乙酯萃取预处理，采用ODS柱、冰乙酸：四氢呋喃：甲醇：水（体积比1：2：10：87）为流动相、流速0．9ml／min、紫外检验波长264nm、柱温25℃的色谱条件分离测定尿中uMA。结果uMA的线性范围为0．10～10．00mg／L，检出限为0．10mg／L，加标平均回收率为95．1％～100．5％，批内、批间精密度变异系数分别为4．4％～7．5％和6．2％～8．8％。接苯工人空气苯浓度范围0．332～146．000mg／m^3，平均浓度41．8mg／m^3，班末尿uMA与个体苯接触量存在良好线性关系y（mg／gCr）=2．103＋0．177x（mg／m^3），r=0．791，P〈0．01，将我国职业苯接触限值PC—TWA=6mg／m^3代入回归方程，推算工作班末尿中uMA含量为3．165mg／gCr。结论建立的HPLC测定uMA方法简便、快速、灵敏，可用于职业接触苯的生物监测，参考国内外文献和国外相关标准，建议我国职业接触苯生物限值班末尿uMA为2．4mmol／molCr（3．0mg／gCr）。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器法检测饮料中Vc的研究

目的：建立高效液相色谱（HPLC）-二极管阵列检测器（PDA）法测定饮料中Vc含量的检测方法，并探讨更确切的定性方法。方法：用0．01mol／L盐酸溶解稀释样品，经0．45μm滤膜过滤，以0．02mol／L乙酸铵-甲醇（7＋3）作流动相，采用Diamonsial C18柱分离，在比对保留时间的基础之上，对照样品与标准Vc的光谱形状、最大吸收波长等特征。结果：只有保留时间和光谱特征两项指标都符合才能确认，增强了定性的确定性。方法线性范围为1.0-40．0μg／ml，r=0．9998，加标回收率为97．5％-105％，RSD为2．1％-4．6％，检出限为0．5ng（S／N=3）。结论：该方法简便、快速，定性能力强，易于普及，适于食品中Vc的快速测定。     

离子色谱法测定血和尿中麦芽糖

目的研究应用离子色谱法测定血浆和尿液中麦芽糖的条件。探讨该方法的性能及临床实用性。方法采用带脉冲电化学检测器的高压液相离子色谱仪，层析系统由GP40梯度泵和ED40电化学检测器组成。测量电极为金电极，Ag-AgCl为参比电极。分离柱为CarboPac-PAI阴离子柱。流动相A为0．1mol／LNaOH，流动相B为0．5mol／LAcNa／0．1mol／LNaOH。结果血浆和尿样高、中、低3个浓度检测的变异系数分别为：血浆批内CV：0．17—6．38（n=5）；批间CV：3．68—4．68（n=25）。尿样批内CV：0．34—9．15（n=5）；批间CV：2．91—7．63（n=25）。血浆回收率为97．41％-102．02％，尿样回收率为100．48％-107．06％。血浆和尿样标准曲线的线性范围分别是0．25．40μg／ml和0．5—160μg／ml，最低检测线为0．125μg／ml。结论该方法灵敏度高，取血量少，可以作为临床研究和检验的方法。     

车间空气中硒的氢化物发生原子荧光测定法

目的通过试验提出氢化物发生-原子荧光光谱法测定车间空气中硒的方法。方法在3mol／L的盐酸介质中利用AFS-2201型双道原子荧光光度计进行实验。结果硒的最低检测限为0．4ng／ml，回收率为92．7％-99．5％。结论方法简便，快速，结果满意。     

高效液相色谱法测定肝组织中核黄素含量

目的建立测定肝组织核黄素含量的高效液相色谱方法。方法取肝组织样品加入0．1mol／L盐酸,用匀浆器研磨制备匀浆后,经酸解、10％胰蛋白酶水解处理,用微孔滤膜过滤后取滤液分析。采用AtlantisC18色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）分离,以甲醇：5mmol／L醋酸铵（35：65,v／v）为流动相,流速为1．0ml／min,荧光检测器检测时激发波长为450nm,发射波长为520nm。结果本法测定核黄素的线性范围为1．0—200ng／ml,最低检测限为1．0ng／ml;日内和日间测定的核黄素标准品的峰面积的相对标准偏差分别为2．83％和3．76％,样品分别为0．71％和2．17％;核黄素在样品中的加标回收率为98．6％－101．1％。结论建立的高效液相色谱方法简便、准确、灵敏,可用于测定肝组织中核黄素的含量。     

肿瘤坏死因子受体相关因子及蛋白表达对氢醌诱导HL-60细胞凋亡的影响

目的研究体外培养条件下肿瘤坏死因子受体相关因子及蛋白（TYRAP）表达对氢醌诱导人HL．60细胞凋亡的影响，以探讨TYRAP表达与氢醌诱导HL-60细胞凋亡的关系。方法流式细胞术ANNEXINV-FITC加碘化丙啶（PI）双染定量检测细胞凋亡率和坏死率的变化；反转录聚合酶链反应（RT-PCR）方法检测TYRAP在mRNA水平的表达量，比较不同处理组之间的差异。结果加入不同浓度氢醌培养0、4、8、12h后，流式细胞术检测结果发现，不同浓度氢醌作用后，细胞凋亡率明显高于空白对照组，差异有统计学意义（P〈0．01），氢醌诱导细胞凋亡的最佳浓度为200μmol／L，而当氢醌浓度为250μmol／L时，细胞坏死率明显增高，浓度为20μmol／L氢醌诱导的细胞凋亡，随着作用时间的延长，凋亡率明显增高，作用8h达高峰，而后细胞凋亡率下降，坏死率增加。作用8h时，随着氢醌浓度的增加，细胞凋亡率明显增加，TTRAP基因在mRNA表达水平也相应明显增加；当浓度增加到250μmol／L时，细胞坏死率增加，TYRAP基因表达量下降。结论体外培养条件下，TYRAP的表达上调可能对氢醌诱导HL-60细胞凋亡起促进作用，并存在剂量-效应与时间-效应关系。     

液质联用测定猪肌肉组织中的克伦特罗

目的：建立液质联用法测定猪肌肉组织中克伦特罗的方法。方法：采用0．2mol／L高氯酸溶液水解样品，碱化后乙醚提取克伦特罗，选用Waters Atlantis^TM C18色谱柱，流动相甲醇-0．1％甲酸（30：70），通过质谱对样品进行确证。结果：盐酸克伦特罗的线性范围为2．5～50ng／ml，绝对线性方程Y=0．0394X＋0．0283（r=0．9997），相对线性方程Y=0．0414X-0．0275（r=0．9993）；方法的绝对回收率为66．4％（25ng／ml）和60．1％（5ng／ml）；相对回收率为100．9％（25ng／ml）和100．3％（5ng／ml）；方法的最低检出限为1．0μg盐酸克伦特罗／kg猪肉。结论：本法操作简便，结果准确，可用于猪肌肉组织中克伦特罗的含量测定。     

血清同型半胱氨酸、脂联素及IL-6联合检测在冠心病中的应用价值

目的探讨血清同型半胱氨酸（HCY）、脂联素（APN）及白细胞介素-6（IL-6）联合检测在冠心病中的应用价值。方法60例冠心病患者及40例正常对照组分别进行血清同型半胱氨酸、脂联素及IL-6的检测。结果冠心病组HCY水平为（49．0±17．1）μmol／L,显著高于正常对照组的（12．9±6．7）μmol／L．（P〈0．01）;冠心病组APN水平为（7．9±3．2）mg／L,显著低于正常对照组的（10．4±6．2）mg／L（P〈0．01）;冠心病组IL-6水平为（48．2±16．3）ng／L,显著高于正常对照组的（7．9±5．2）ng／L（P〈0．01）。三者联合检测对于冠心病的诊断指标敏感度、特异度、阳性预期值、阴性预期值分别为91．7％、98．3％、98．2％、92．2％。结论血清同型半胱氨酸、脂联素、IL-6检测在冠心病中有诊断价值,联合应用效果更佳。     

化妆品中苯酚和氢醌的气相色谱测定法

目的提出-种用气相色谱FID检测器,以SE-54毛细管柱测定化妆品中苯酚、氢醌的可行性。方法样品经乙醇提取后用具有FID检测器的气相色谱仪分离测定。结果该方法对苯酚和氢醌的检出浓度分别为0．17和0．61μg／g;最低定量浓度分别为0．58和2．02μg／g,方法的重复性（RSD％）为2．01％-2．25％,实际样品的加标回收率苯酚为95．3％-101．4％,氢醌为97．2％-103．6％。结论该方法灵敏度高,精密度和准确度均满足要求,适用于化妆品中苯酚、氢醌的测定。