顶空气相色谱法快速测定水中5种挥发性卤代烃

[目的]建立水中多种挥发性卤代烃的快速分析方法。[方法]采用顶空一毛细柱气相色谱法测定水中氯仿、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯和溴仿5种挥发性卤代烃。对盐析作用、平衡温度、平衡时间等进行了实验研究和优化。[结果]用建立的方法同时分析上述5种挥发性卤代烃,平均回收率98．31％～103．37％,相对标准差（RSD）1．45％～2．93％,检出限0．0020-0．22μg／L。[结论]所建立的方法快速、准确、干扰少、灵敏度高,具有较好的精密度与准确度,可用于水中挥发性卤代烃的测定。     

顶空气相色谱法测定出厂水中 9 种挥发性卤代烃

目的建立顶空气相色谱快速分析出厂水中9种挥发性卤代烃的方法。方法水中的微量卤代烃经顶空提取后,应用HP-5毛细管色谱柱,采用程序升温方式进行GC分析（ECD检测器）,以保留时间定性,外标法定量。结果9种挥发性卤代烃平均加标回收率在91．2％～109．5％之间,相对标准偏差为3．4％-8．5％,最低检出浓度为O．03—1．30μg／L。结论所建立的本方法操作简单快速,具有较好的准确度和灵敏度,适用于出厂水中多种挥发性卤代烃的检测分析。     

顶空气相色谱法测定饮用水中挥发性卤代烃

目的：建立饮用水中痕量挥发性卤代烃的分析方法。方法：采用顶空气相色谱法测定饮用水中二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯及分离溴仿六种挥发性卤代烃。对色谱条件、平衡温度、平衡时间、气液体积比及样品基体进行了实验研究和优化。结果：在昕建立的最佳实验条件下6种挥发性卤代烃的平均回收率在95．46％～99．38％之间，相对标准差(RSD)为3．31％～7．23％。检测限为0．0246μg/L-1．45μg/L。结论：所建立的分析方法灵敏、快速、简便、准确、可同时测定多种挥发性卤代烃。     

顶空毛细管气相色谱法测定自来水中7种挥发性卤代烃

目的:建立水中7种挥发性卤代烃的测定方法.方法:采用顶空毛细管气相色谱法测定水中7种挥发性卤代烃,对色谱条件、平衡温度、平衡时间、气液体积比及样品基体进行了实验研究和优化.结果:用建立的方法对人工合成水样进行测定,平均加标回收率为89.8%～107.3%,相对标准偏差为1.54%～7.04%,最低检测限为0.10～2.00μg/L,在自来水的分析中7种挥发性卤代烃均有检出.结论:所建立的方法简便、快速、灵敏、准确,具有较好的精密度与准确度,可同时用于自来水及其他水样中挥发性卤代烃的测定.     

生活饮用水中7种挥发性卤代烃的吹扫-捕集气相色谱测定法

[目的]建立同时测定生活饮用水中7种挥发性卤代烃的吹扫-捕集气相色谱测定方法. [方法]水中的微量卤代烃经吹扫-捕集仪吹扫捕集后,联机进样入气相色谱仪,应用DB-17毛细管色谱柱,采用程序升温的方式进行GC分析(ECD检测器),以保留时间定性,外标法定量. [结果]7种挥发性卤代烃的最低检出浓度为0.01～0.06μg/L,最低定量浓度为0.03～0.20 μg/L,水样加标回收率为90.6％～106.9％,RSD为1.78％～6.49％.在对镇江市16份自来水水样的分析中除三氯乙烯外其他6种挥发性卤代烃均有检出. [结论]所建立的分析方法灵敏、简便、准确、可同时测定多种挥发性卤代烃.     

饮用水中挥发性卤代烃顶空气相色谱测定法

目的 建立饮用水中多种挥发性卤代烃的分析方法.方法 采用顶空毛细管柱气相色谱法测定饮用水中的三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、四氯乙烯和三溴甲烷7种挥发性卤代烃.结果 在所建立的实验条件下各组分的线性相关系数R均＞0.999,方法检出限为0.003～0.570 μg/L,平均回收率为95％～102.4％,相对标准偏差(RSD)为0.96％～2.85％.结论 建立的分析方法操作简便,准确度高,满足同时测定水源水和饮用水中多种挥发性卤代烃分析要求.     

同时测定生活饮用水中5种挥发性卤代烃的顶空气相色谱法

目的建立同时测定生活饮用水中5种挥发性卤代烃的自动顶空毛细管柱气相色谱方法。方法对自动顶空条件进行优化,包括顶空样品瓶加热温度、样品瓶平衡时间、液气比和Na Cl加入量;水中的微量卤代烃经自动顶空提取后,进气相色谱仪,采用HP-5毛细管色谱柱,ECD检测器进行检测,以保留时间定性,外标法定量。结果最佳顶空条件:样品瓶平衡时间为20 min,液气比为1∶1,顶空样品瓶加热温度为70℃,进样针温度为80℃,传输线温度为90℃,Na Cl加入量为3 g;三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷的线性浓度范围分别为0.498~49.80、0.242~24.2、0.497~49.70、0.247~24.70、0.493~49.30μg/L;检出限为0.1~0.2μg/L,平均加标回收率为91.1%~100.0%,RSD为2.4%~4.1%。结论所建立的分析方法简便、灵敏、快速、准确,可同时测定生活饮用水中多种挥发性卤代烃。     

毛细管气相色谱法测定自来水中多种挥发性卤代烃

目的建立自来水中多种挥发性卤代烃同时检测的毛细管气相色谱检测法。方法样品经过水浴加热后，进样水样顶空气，经过毛细管柱分离后，通过电子捕获检测器进行检测。结果在本实验条件下，利用ECD气相色谱法能检测自来水中11种挥发性卤代烃，方法线性良好，最低检出限0．008～23μg／L，相对标准偏差0．85％～8．0％。结论该方法能同时检测自来水中11种挥发性卤代烃，简单易操作，精密度较好，结果较满意。     

顶空进样气相色谱法测定水中10种卤代烃

目的建立对饮用水中卤代烃快速分析的检测方法。方法应用顶空与气相色谱仪联用,使用ECD检测器、毛细管色谱柱,对生活饮用水中10种卤代烃含量进行同时分析测定。结果10种卤代烃的回收率为90．2％～116．0％,相对标准偏差为1．75％～5．44％,最低检出浓度为0．2～13．0μg／L。结论本方法简便、快速、准确,特别适用于水质的检验分析。     

顶空气相色谱法测定水中8种卤代烃

目的建立更高效、更灵敏、更高通量的生活饮用水中8种卤代烃（其中1,2-二溴乙烯较少见诸国内报道）的检测方法。方法采用静态顶空-毛细管气相色谱法,通过对气相色谱条件及氯化钠浓度、顶空温度、顶空时间和取样体积等顶空条件的优化,建立顶空气相同时测定饮用水中8种挥发性卤代烃的快速方法。结果在0.50 g/mL氯化钠浓度、70℃顶空温度、25 min顶空时间、10.00 mL的取样体积条件下,选择DB—624毛细管色谱柱,8种挥发性卤代烃（分别为三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、二氯一溴甲烷、1,2-二溴乙烯、四氯乙烯、一氯二溴甲烷、三溴甲烷）在11min内能达到有效分离。在优化的顶空条件和气相色谱条件下,8种卤代烃的线性范围分别为0.012 5～1.250 0、0.002 5～0.250 0、0.012 3～1.230 0、0.013 0～1.300 0、0.002 6～0.260 0、0.013 0～1.300 0、0.014 3～1.430 0、0.037 5～3.750 0μg/L,相关系数分别为0.999 3、0.999 7、0.998 8、0.999 6、0.998 5、0.999 1、0.998 9、0.999 2,检出限分别为0.004、0.001、0.004、0.004、0.004、0.004、0.005、0.012μg/L,各组分相对标准偏差（RSD）为1.5%～5.5%,各组分的回收率为94.0%～103.0%。结论该方法具有分析效率高、线性范围宽、检出限低、精密度和准确度好等优点,可满足水质卫生标准的要求,适用于生活饮用水中多种挥发性卤代烃的同时测定。     

唐山市生活饮用水挥发性卤代烃类含量调查

[目的]评价唐山市生活饮用水中三氯甲烷、一溴二氯甲烷等8种挥发性卤代烃类物质的含量。[方法]采集唐山市自来水公司管网末梢水和高层建筑二次供水管网末梢水水样,采用顶空气相色谱法检测水样中三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷8种挥发性卤代烃类物质的含量,以保留时间进行定性,外标法进行定量分析。[结果]三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷和三溴甲烷4种卤代烃的检出率均为100.0%,部分水样检出四氯乙烯和三氯乙烯,所有水样均未检出1,1,1-三氯乙烷和1,1,2-三氯乙烷。除1份市政直供水水样三氯甲烷超出限值外,其余各指标均符合《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)的要求。4座自来水的管网末梢水中三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷和三溴甲烷的含量差异有统计学意义(P﹤0.05)。[结论]唐山市生活饮用水中挥发性卤代烃以三卤甲烷为主,基本符合卫生标准。以地面水、地下水和地面水混合水为水源水的管网末梢水三卤甲烷含量较以地下水为水源的高。     

生活饮用水中8种挥发性卤代烃的测定及其致癌风险评估

目的 建立自动顶空-气相色谱法同时测定生活饮用水中二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、四氯乙烯及三溴甲烷,并进行致癌风险评估。方法 顶空瓶中加入10 ml水样,加入氯化钠1.0 g,在55℃下平衡30 min后,顶空气进入气相色谱仪分析。采用HP - 5（30 m×320 μm,0.25 μm）毛细管色谱柱进行分离,电子捕获检测器（ECD）检测。结果 8种卤代烃的相关性系数（r值）为0.9995～0.9999,相对标准偏差（RSD）为2.3%～3.8%,加标回收率为93.1%～103.5%,检出限为0.06～4.92 μg/L。采用本方法测得佛山市某地区6个镇24份饮用水中8种卤代烃的浓度为5.70 ～35.11 μg/L,总致癌风险分别为1.704×10 - 5、1.096×10 - 5、1.374×10 - 5、1.993×10 -5、5.860×10 - 6和1.116×10 - 5,其中主要致癌因子为一溴二氯甲烷。结论 本方法准确、快速、简便,适用于生活饮用水中8种卤代烃的检测。采样地区的饮用水中卤代烃可能具有潜在致癌风险,但非致癌健康风险很小。     

水中三氯甲烷、四氯化碳的QHSS-40自动进样顶空气相色谱测定法

目的建立测定水中三氯甲烷和四氯化碳含量的全自动顶空气相色谱法。方法利用全自动顶空进样技术,采用ECD检测器测定水中三氯甲烷和四氯化碳。结果在测定条件下,方法的检出限三氯甲烷为0.06μg/L,四氯化碳为0.03μg/L;三氯甲烷的RSD为1.7%～2.5%,四氯化碳的RSD为1.5～2.8%;回收率三氯甲烷为101%～103%,四氯化碳为99.6%～102%。结论该方法简便、快速、具有较好的精密度与准确度,适用于水中三氯甲烷、四氯化碳测定。     

水中挥发性卤代烃类有机物的吹扫捕集气相色谱质谱测定法

目的建立吹扫捕集气相色谱质谱法测定水中挥发性卤代烃类有机物的方法。方法对吹扫捕集和气相色谱等条件进行优化,并对实际水样进行实测分析。结果该方法最低检出限为0．06—0．24μg／L,精密度RSD〈3％,加标回收率在92％～106％之间。结论方法灵敏精确,适用于生活饮用水中多组分微量卤代烃的分析。     

生活饮用水中5 种卤代烃的吹扫捕集气相色谱质谱测定法

目的建立同时测定生活饮用水中5种卤代烃的吹扫捕集气相色谱质谱法。方法应用吹扫捕集技术,对生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯和三溴甲烷5种卤代烃进行气相色谱-质谱法（GC—MS）分析。结果5种卤代烃在4min内分析完成,方法的最低检出浓度为0．18～0．23μg/L,最低定量浓度为0．59—0．76μg／L,水样加标回收率为90．3％。107．4％,RSD％为2．3％～3．3％。结论该法简单、准确,灵敏度和精密度高,可应用于测定生活饮用水中5种卤代烃。     

生活饮用水中氯苯类化合物测定的顶空-毛细管柱气相色谱法

目的建立生活饮用水中氯苯类化合物含量测定的顶空-毛细管柱气相色谱法。方法采用Agilent顶空气相色谱、中等极性毛细柱（DB 225,30 m×0.25 mm×0.25μm）、程序升温的方式。结果 11种氯苯类化合物分离良好,检测限在0.005～1.300 g/L之间,方法线性为0.996～0.999之间,相对标准偏差2%～13%,回收率在70%～130%之间。结论该方法简单、灵敏、准确。     

吹扫捕集-气相色谱法测定生活饮用水中挥发性有机物

目的采用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用技术(P&T-GC/MS)快速分析生活饮用水中多组分微量挥发性有机物(VOCs)。方法对解析时间、烘焙时间、烘焙流速、捕集阱填充材料和比例等P&T的条件及GC条件进行优化,并对实际水样实测分析。结果本方法操作简单、省时,一次进样可实现多组分同时测定,具有较高的灵敏度和较广的分析范围,方法的线性范围为0·5~100μg/L,最低检出浓度可达0·01~0·5μg/L,相对标准偏差为1·24%~7·79%,加标回收率在90%~110%之间。结论本方法适用于生活饮用水中多组分微量VOCs的分析。     

同时测定水中10种卤代有机挥发物的顶空气相色谱法

目的建立同时测定生活饮用水中10种挥发性卤代化合物的顶空-气相色谱方法。方法水中10种有机物经CP-Sil 5CB毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器(ECD)检测,外标法定量。结果 10种有机物的线性相关系数为0.999 1～0.999 9,平均加样回收率为89.3%～105%(n=6),RSD为1.5%～5.5%,最低检出浓度为0.30～20.16μg/L。结论该方法操作简单,快速,准确,灵敏度较高,适用于水中卤代有机物的测定。