毛细管气相色谱法快速测定蔬菜中9种农药残留量

目的：本文研究应用毛细管气相色谱法同时测定蔬菜中9种农药残留。方法：乙酸乙酯＋环己烷：1＋1萃取，凝胶色谱柱净化、程序升温法测定。结果：本方法的精密度变异系数（CV）为2．69％～6．56％，回收率为81．3％～111.4％，平均回收率为91．8％，最低检测限为0．001～0．005mg／kg。结论：本法具有操作方便、灵敏度高、准确性好、能同时快速测定蔬菜中9种农药残留等优点。     

固相萃取-气相色谱法检测蔬菜水果中辛硫磷残留量

<正>蔬菜水果中的农药残留在人体内长期蓄积会引起慢性中毒,降低机体免疫力,诱发慢性疾病发生的可能,严重危害人类健康^[1]。农药残留量的检测是食品安全风险监测工作的重要组成部分。辛硫磷又被称为拜辛松,倍腈松等,属于有机磷类杀虫剂,由于其低毒和见光易分解的特性,被广泛应用于农副产品、果树及蔬菜等农作物的种植中,因此也带来了辛硫磷残留问题^[2-3]。目前,检测辛硫磷的方法主要有气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、高效液相色谱法、高效液相色谱串联质谱法等^[4-7],     

气相色谱法同时测定蔬菜中六种有机磷农药残留量

气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量的方法已有大量的报道，但对于目前蔬菜中较常使用的农药，用填充柱分析需要两根柱。分析敌敌畏、甲拌磷、马拉硫磷、乐果用１．５％ＯＶ－１７＋２％ＱＦ混合柱〔１〕，甲胺磷、乙酰甲胺磷则用２％ＤＥＧＳ〔２〕或１％Ｒｅｏｐｌｅ...     

气相色谱法测定蔬菜中7种有机磷农药残留

目的：建立毛细管柱气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留的分析方法.方法：蔬菜经均质,用乙腈提取,盐析,50℃氮吹,丙酮溶解定容,采用DB-5毛细管柱和火焰光度检测器测定,一次进行7种有机磷农药残留检测.结果：样品加标回收率在94%～106%之间,相对标准偏差在2.7%～5.7%之间,检出限在0.023～0.047 mg/kg之间.结论：实验结果表明,该方法简便、快速、灵敏、准确,各项技术指标满足蔬菜中7种有机磷农药残留检测要求.     

气相色谱法测定蔬菜中多组分农药残留污染现状及分析

目的:了解江西省南昌市本地市售蔬菜中农药残留污染现状。方法:在南昌市随机抽取了38个品种共181份新鲜蔬菜,参照全国食品污染物监测手册中推荐方法,采用气相色谱法对蔬菜中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯四大类农药进行检测。结果:在所检测的样品中,农药残留检出率为49.72%。蔬菜样品中主要残留农药是甲萘威、三氯杀螨醇、联苯菊酯、氯氰菊酯、异丙威,其中最高残留量高达6.90 mg/kg。结论:南昌市售蔬菜农药污染仍然存在,要进一步加强蔬菜中农药污染监测力度,以便政府能及时了解食品的污染动态。     

气相色谱法快速测定蔬菜中10种有机磷农残留量

本文根据卫生部新颁布的农药残留限定标准,采用气相色谱法和固相萃取技术,建立了同时测定蔬菜中10种有机磷农药残留量的方法。本方法操作简单、快速、易于掌握,灵敏度高、精密度好,可作为有机磷测定的快速方法。1 材料与仪器设备1.1 仪器与试剂 GC-9A气相色谱仪(日本岛津公司),配备火焰光度检测器(FPD);C-R2A数据处理机;全自动AutoTrace固相萃取工作站(美国Zymark公司);固相萃取柱(ENVI-Carb,250mg,3ml);自动氮气吹干仪(美国Zymark公司);WH-3微型旋涡混合仪(上海沪西分析仪器厂);敌百虫,敌敌畏,甲拌磷,二嗪农,乐果,甲基对硫磷,马拉硫磷,对硫磷,杀扑磷,     

气相色谱法测定蔬菜中二氯苯醚菊酯的残留量

长期以来,为了减少病虫灾害给农业带来的损失,世界各国都在不断扩大农药的施用面积和开发新的农药品种,以满足日益增长的人口对于食品的需求。因此,在当今的工农业生产和科学研究工作中,农药便处于一种非常重要的地位。近年来拟除虫菊酯类农药在杀虫及农业生产上的应用已越来越广泛地被采用。但是由于大量施用农药给人类赖以生存的环境和自然生态平衡所带来的影响,农药及其代谢产物在农产品和食品中的残留对人类健康的影响一直是大家十分关切的问题,常州地区今年就曾多次发生过食用使用农药的蔬菜中毒事件。为     

气相色谱法快速测定蔬菜、水果中多种有机磷农药残留

目的：建立气相色谱法快速测定蔬菜、水果中多种有机磷农药残留的检测方法。方法：样品用乙酸乙酯提取,经无水硫酸钠脱水后浓缩,进气相色谱分析,外标法定量。结果：该方法12种有机磷农药的线性范围为0.5～10μg/ml,相关系数0.9990以上,平均回收率为80.5%～116.4%,相对标准偏差（RSD）〈15%,检出限为0.002～0.01 mg/kg。结论：该法简便、快速、定量准确、精密度高,适用于蔬菜、水果中多种有机磷农药残留量的检测。     

气相色谱法同时测定帕洛诺司琼中的8种有机溶剂残留量

[目的]测定帕洛诺司琼中甲醇、甲苯、乙酸乙酯、乙醇、四氢呋哺、丙酮、异丙醇、正己烷的含量。[方法]采用毛细管气相色谱法，色谱系统：HP-5色谱柱、程序升温、载气为氮气、检测器为FID，外标法计算含量。[结果]在选定的色谱条件下，测得各有机溶剂的线性良好（r〉0．99）；平均回收率96．35％～103．67％，RSD1．37％～3．04％，最低检出限0．27～0．38ng，3批样品中8种有机溶剂残留量均符合要求。[结论]经方法学试验验证，该方法灵敏、准确、可靠，适用于本品有机溶剂残留量的测定。     

大口径毛细柱气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药

目的建立一种同时测定蔬菜中7种有机磷农药的气相色谱法。方法以二氯甲烷为萃取剂提取残留在样品中的有机磷农药,使用HP-5大口径毛细柱(15 m×0.53 mm×1.50μm)附氮磷检测器(NPD)对其进行测定。结果7种有机磷分离良好,在0.05～1.00(氧化乐果0.15～3.00)mg/L范围内有良好的线性关系。加标回收率84.8%～108%,RSD为2.82%～4.65%。结论该方法操作简单、快捷,灵敏度高,结果准确。     

食品中多种有机溶剂残留顶空-气相色谱快速检测

目的同时分析食品中多种有机溶剂残留。方法顶空气相色谱技术,以毛细管柱(Rtx-225 30m×0.32mm×0.25μm)分离,火焰离子化检测器(FID)检测。结果食品中11种常见有机溶剂残留能同时分析,方法线性范围可达两个数量级(r>0.997),检出限0.2～0.3mg/kg,回收率91%～104%,RSD3.8%～5.5%。结论方法用于食用油等食品中多种有机溶剂残留的同时分离检测,该方法简单、快速、实用性强,且适合国家标准评价,重现性好,结果满意。     

中草药制剂中三氯甲烷残留量的顶空气相色谱测定法

目的探讨用顶空气相色谱测定中草药制剂中三氯甲烷残留量的适宜条件。方法试样在顶空瓶中,于40℃平衡40 min下,用气相色谱ECD,以DB-5毛细管柱分离,测定。结果最低检出浓度为0.001 5 mg/L,最低检测定量浓度为0.005 mg/L,适宜的平衡温度为40℃,平衡时间为40 min,气液相比为3∶5,相对标准偏差(RSD%)为6.4%～2.2%,实际样品的加标回收率在87.4%～92.0%。结论在一定的顶空条件下,该方法对三氯甲烷有较好回收率和理想的重复性,适用于该类样品中三氯甲烷的测定。     

蔬菜中氨基甲酸酯类农药的气相色谱质谱联用检测法

目的应用气相色谱质谱联用技术同时检测蔬菜中多种氨基甲酸酯类农药。方法用振荡器和样品浓缩仪优化样品前提取方法,以气质联用仪分析氨基甲酸酯农药。结果该方法相对标准偏差在2.73%～5.09%之间,回收率在81.8%～95.6%之间,线性相关系数大于0.9957。结论该方法准确可靠,可应用于蔬菜中多种氨基甲酸酯农药的同时测定。     

气相色谱法测定作业场所空气中甲基环己烷方法的研究

目的建立工作场所空气中甲基环己烷的气相色谱测定方法。方法按照《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求进行实验室实验及现场实验。结果100nag活性炭对甲基环己烷的穿透容量大于15．05nag,当甲基环己烷的浓度为21．8～127mg／m^3时,采样效率均达99．63％-100％;样品在炭管中至少可保存8d,方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为4．4％-8．4％;平均解吸效率为91．8％-97．4％;方法的最低检测浓度为0．13mg／m^3;空气中与甲基环己烷共存的苯、甲苯、正己烷、正庚烷等在该方法条件下不干扰测定。结论该方法各项指标均达到《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求,适用于工作场所空气中甲基环己烷的现场监测。     

尿中肼的气相色谱测定法

目的建立一种高灵敏度、高选择性测定尿中肼的新方法。方法尿中肼经水解、衍生和萃取后,用毛细管柱分离,氮磷检测器气相色谱法测定,对色谱操作条件、水解、衍生和萃取条件进行选择。结果方法的检出限为0．0012mg／L;当标准溶液浓度为0．1—2．0mg／L时标准曲线的相关系数为0．9995,尿样加标回收率在94．9％-96．0％之间,方法精密度（RSD）为1．4％～3．7％。结论该方法具有色谱峰形对称、不拖尾、保留时间短、无杂质干扰、准确、高灵敏度、高选择性、快速简便等优点。     

气相色谱法测定化妆品中氮芥

目的建立用气相色谱测定化妆品中氮芥的方法。方法化妆品中的氮芥用萃取法进行富集,用具有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定。结果该方法RSD均10%,加标回收率为85.5%~105.2%,最低检出线为0.5μg/g。结论该方法符合试验要求,具有操作简单、快速的特点,适于化妆品中氮芥的测定。     

空气中二聚环戊二烯的毛细管气相色谱测定法

目的探讨以毛细管气相色谱法测定工作场所空气中的二聚环戊二烯。方法采用活性炭管采集，毛细管色谱柱分离的气相色谱测定方法。结果30mFFAP毛细管色谱柱对二聚环戊二烯的分离效果好于现行填充柱，可同时对共存物苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯进行分离测定。方法的精密度、检测限等各项方法学指标均能达到《车间空气中有毒物质监测研究规范》的要求。结论该方法可完全适用于工作场所空气中二聚环戊二烯的测定。