固相萃取-气相色谱法检测金银花中9种拟除虫菊酯农药残留

应用固相萃取给予固化,检测采取气相色谱电子捕获检测器进行,从而确定了金银花中9种拟除虫菊酯农药残留的实际检测方法。该方法主要是将金银花样品经过正己烷涡旋振荡房方式提取之后,再通过TPH固相萃取柱给予全面净化,最后应用气相色谱对其给予准确的检测。金银花中的9种拟除虫菊酯农药平均回收率、线性范围、检出限、相对标准偏差82.8%~104.6%、0.01~0.8mg/L、0.002~0.005mg/L、3.5%~5.7%。这种检测方式具有高度的准确性及灵敏性,在分析金银花中9种拟除虫菊酯农药残留量中十分适用。     

气相色谱法测定水果中14种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留

目的建立固相萃取-气相色谱法测定水果中14种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留的检测方法。方法样品用乙腈提取,提取液经无水硫酸钠脱水、氮气吹至近干,用2mL甲醇-二氯甲烷(1+99)溶液溶解,经NH_2基固相萃取柱净化后,淋洗液用氮气吹至近干,用丙酮溶解并定容至1mL。采用HP-5毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)进行分离,μECD检测器检测,气相色谱法测定,外标法定量。结果在20~200μg/L范围内,14种农药的线性关系良好(r≥0.9977),方法检出限为0.00030mg/kg~0.00400mg/kg,三个添加浓度的平均加标回收率为70.4%~120.0%,相对标准偏差(n=6)为1.7%~15.0%。结论本方法灵敏度高,精密度和准确度好,适合于水果中14种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留的测定。     

固相萃取法测定金银花中11种有机磷农药的残留量

目的:寻找一次性快速检测金银花中11种有机磷农药残留量的方法。方法:选用脉冲式硫磷检测器(PFPD)和HP-1701毛细管柱,以丙酮为提取溶剂,超声波提取10 min,C18柱和硅胶柱固相萃取。采用气相色谱检测。结果:11种有机磷农药(敌敌畏,敌百虫,甲胺磷,甲拌磷,久效磷,乐果,马拉硫磷,倍硫磷,对硫磷,甲基对硫磷,乙酰甲胺磷)能够在30 min内完全分离,最低检测限为4.0~12.8μg/L。前处理方法的添加回收率在85.38%~91.35%之间,相对标准偏差2.8%~6.1%。结论:本方法适合于多种农药残留量的分析。     

气相色谱串联质谱法测定饮用水中多种农药及其代谢产物残留

目的建立液液萃取-气相色谱串联质谱(Liquid liquid extraction and gas chromatography-tandem mass spectrometry,LLE-GC-MS/MS)测定饮用水中28种农药残留和代谢产物的检测方法。方法水样用二氯甲烷:正己烷(1∶1,V/V)溶剂提取后,合并提取液用氮气浓缩至1 ml,采用气相色谱串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)的多反应监测模式(multi reaction monitoring,MRM)对多种农药及其代谢产物残留同时定性定量分析,采用DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离。结果 28种农药在0.1~4.0 mg/L线性范围内均呈较好的线性关系,r0.998。该方法的检出限为0.018~0.066μg/L。在1.6μg/L和4.0μg/L两种浓度添加水平,其平均回收率为85.3%~101.8%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)为3.8%~9.2%。结论该方法快速、简单、准确,适用于同时检测饮用水中多种农药残留和代谢产物残留。     

MSPD-GC法测定黄芪中20种农药残留

目的 建立黄芪中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药的检测方法。 方法 采用基质固相分散气相色谱法(MSPD-GC),色谱柱为PH-5石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);柱温(程序升温)：150 ℃为起始温度,以5 ℃/min升至250 ℃,保持1 min,再以2 ℃/min升至270 ℃,保持5 min;进样口温度：230 ℃;ECD检测器温度：280 ℃;载气为氮气,测定黄芪中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量。 结果 有机氯和拟除虫菊酯类农药分别在5～500、10～1 000 μg/L呈良好线性关系, r为0.997 9～0.999 7。平均回收率(n=9)为83.6%～110.3%(RSD＜10%)。 结论 该方法操作简便快速,可作为中药材中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的测定方法。     

气相色谱-质谱联用法测定杭白菊中32种残留农药

目的建立气相色谱-质谱(GC-MS)联用法测定杭白菊中有机氯、有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯类等32种农药残留。方法采用乙腈提取、凝胶渗透色谱(GPC)净化处理杭白菊样品,GC-MS选择离子模式(SIM)对农药特征离子扫描检测。结果32种农药方法回收率在68.41%~99.05%,RSD在1.35%~10.33%。结论本法用凝胶渗透色谱纯化和GC-MS选择离子模式(SIM)解决了富含油脂类成分的杭白菊中农药残留检测的难题,实现了多种残留农药同时快速分析。对于富含油脂类成分的其他中药的农残检测具有借鉴作用。     

超声辅助提取—顶空固相微萃取检测甘草和黄芪中有机氯农药残留量

目的 建立中草药中有机氯农药残留量的快速检测方法.方法 超声提取后,采用顶空固相徼萃取富集、净化、毛细管气相色谱检测甘草和黄芪中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯等9种有机氯农药残留量.结果 使用丙酮作为{取溶剂,超声30min后用水稀释(4:21),在80℃时,固相微萃取60min,综合效果最佳.方法检测限为0.495ngL-16.6ng/L,回收率为50.9%-119%.结论 该方法快速、灵敏、环保,适用于批量药材中有机氯农药残留量的筛查.     

中药材中八种有机磷类农药残留的检测方法研究

目的建立中药材中八种有机磷类农药残留的检测方法,为中药材安全使用标准的建立提供科学依据。方法八种农药残留的样品以丙酮超声提取,并采用凝胶渗透色谱(GPC)和石墨碳柱结合的方法进行净化,选用气相色谱-质谱串联技术(GC/MS)在DB-17MS毛细管柱上用程序升温技术分离和离子检测方式,以外标法对样品进行测定。结果八种农药可在24 min内完全分离,工作曲线在10μg/L～1000μg/L的范围内有良好的线性关系,相关系数在0.9991～0.9999的范围内,检测限为0.6μg/kg～2.3μg/kg,三个水平添加回收率在71%～109%之间,相对标准偏差小于10%(n=9)。结论本方法灵敏度高,重现性好,适用于中药材中八种农药的残留检测。     

2011年西宁市蔬菜农药残留状况分析

目的以2011年西宁市102个蔬菜样品为研究对象,分析蔬菜农药残留超标情况。方法采用气相色谱和气质联用法测定其中14种有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留。结果 102份样品中有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药的检出率分别为6.9%、30.3%、0.9%超标率分别为2.9%、13.7%、0.9%。结论蔬菜农药总体情况良好,但在蔬菜农药使用方面还存在许多问题,质量监督部门应加强重视。     

气质联用仪法检测茶叶中联苯菊酯等四种拟除虫菊酯类农药

目的应用气相色谱质谱联用技术检测茶叶中多种拟除虫菊酯类农药。方法用振荡器和样品浓缩仪优化样品前提取方法,以气质联用仪分析菊酯类农药。结果该方法相对标准偏差在2．77％～5．35％之间,回收率在80．4％～93．6％之间,线性相关系数大于0．9989。结论本方法准确可靠,可应用于茶叶中等多种拟除虫菊酯类农药的测定。     

三七有机磷农药残留的气相分析

目的:建立12种有机磷农药残留量的测定方法,分析不同产地的三七样品,比较产地与植株不同部位的有机磷农药残留量。方法:参照《中国药典》2010年版一部附录中农药残留量测定,采用GC-FPD检测有机磷农药残留量,并进行比较。结果:通过检测云南文山与红河泸西、弥勒产的三七样品,结果表明:样品中检测出二嗪农、对硫磷、马拉硫磷3种农药残留。在泸西和弥勒的茎叶中检测出二嗪农,残留量为0.13mg/kg;在文山大根中检测出马拉硫磷,残留量为0.03mg/kg;在文山和泸西的三七中均有检出对硫磷,且泸西茎叶的残留量高达0.58mg/kg。结论:三七有机磷农药残留量多种类同时测定方法操作简便、稳定,不仅适宜中药材农药残留的分析,也可用于农作物及其产品的有机磷农药残留量检测。     

青海高原主要中药材中有机磷类农药残留的测定

目的建立毛细管气相色谱法测定青海高原中药材中10种有机磷农药残留的分析方法。方法样品经乙腈超声提取,无水硫酸钠脱水,浓缩后经石墨化碳(CARB)/氨基(NH2)串联固相萃取柱提纯净化,丙酮定容,采用DB-7毛细管柱分离,FPD检测器定性定量。结果 10种有机磷农药在0.10～1.0μg/mL的浓度范围内呈较好的线性关系,该方法的最低检出限为0.0 058～0.060mg/kg。10种有机磷混合标准溶液添加量为0.5mg/kg,平行测定6次,平均回收率为67.1%～120.0%,相对标准偏差为2.9%～5.7%。结论该方法具有较高灵敏度、准确、重现性好等优点,适于中药材中10种有机磷类农药残留在基层单位的测定。     

银川市郊蔬菜大棚土壤中有机磷农药残留现状研究

目的 了解银川市郊大棚土壤中有机磷农药残留状况,为指导种植者合理使用农药、保证土壤环境安全提供理论依据.方法 在宁夏银川市兴庆区某镇随机抽取35座蔬菜大棚,对棚内土壤中20种有机磷农药残留检测.结果 银川市郊大棚土壤样品中有3种有机磷农药有检出,总体检出率为71.43％,杀扑磷的检出率最高,为51.43％,土壤样品中无禁用农药检出,有5个土壤样品检测出2种及以上有机磷农药.土壤中推荐使用的有机磷农药和其它有机磷农药检出率均高于禁用有机磷农药检出率,且差异有统计学意义.结论 银川市郊大棚土壤中存在一定有机磷农药残留,部分样品存在多种有机磷农药残留,农业部推荐使用的有机磷农药在银川市郊蔬菜大棚已经取得了一定应用;另外,我国尚缺少土壤中农药污染的评价标准.     

山东省济宁市市售蔬菜农药残留状况及慢性暴露评估

目的 了解山东省济宁市市售蔬菜农药残留状况,评估居民农药残留慢性膳食暴露状况,为居民健康饮食提供依据。方法 2018年1—3月份抽取济宁市市售蔬菜98份,参照《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定方法》（NY/T761-2008）检测样品中有机磷类（毒死蜱、三唑磷、丙溴磷）、有机氯类（六六六、百菌清、异菌脲）、拟除虫菊酯类（高效氯氟氰菊酯、甲氰菊酯）农药残留状况,并结合居民蔬菜消费量数据进行农药残留慢性膳食暴露风险评估。结果 样品中有机磷类农药的检出率为15.31%（15/98）;有机氯类农药的检出率为3.06%（3/98）;拟除虫菊酯类的检出率为2.04%（2/98）。通过慢性膳食暴露评估,所检测农药品种的摄入量均小于每日允许摄入量（acceptable daily intake,ADI）。结论 济宁市市售蔬菜存在不同程度的农药残留状况,不合格情况处于较低水平,农药残留量在安全范围之内。经评估市售蔬菜农药残留的慢性膳食暴露风险较小,正常摄入蔬菜类食品不会对居民健康造成不良影响。     

气相色谱法同时测定蔬菜有机磷和氨基甲酸酯类农药残留

目的研究建立毛细管柱气相色谱法同时测定蔬菜中23种有机磷类和8种氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。方法蔬菜样品经均质匀浆用乙腈提取,以弗罗里矽柱（norisl）固相萃取小柱净化,用带氮磷检测器的气相色谱仪分析。结果在建立的方法中31种农药在18min内已全部出峰完毕,各组分分离度好。样品加标回收率为81．4％-113．6％,变异系数在2．0％-12．3％之间,方法最低检出限为0．003mg／kg～0．020mg／kg。结论实验结果表明研究方法准确度高、精密度好、灵敏快速。各技术指标均能满足农药残留检测的要求。     

大体积进样-气相色谱-质谱法测定白芍中15种农药残留

目的:建立同时测定白芍中有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类等15种农药残留的大体积进样-气相色谱-质谱联用(LVI-GC-MS)分析方法。方法:采用大体积进样-气相色谱-质谱法,色谱柱为DB-5MS毛细管柱(30 m×250μm,0.25μm),程序升温:初始温度40℃保持1 min,然后以20℃/min升至210℃保持2 min,以5℃/min升至280℃保持22 min。进样量15μl,流速1.0 ml/min。结果:各农药在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.9937～0.9995。在10μg/kg和100μg/kg两个质量浓度水平下,各农药的回收率为60.4%～106.8%(除二甲戊乐灵和4,4’-DDE为53.1%、45.2%外),相对标准偏差(RSD)为3.6%～18.6%,检测限(S/N=3)为0.16～3.59μg/kg。样品中检测到4,4’-DDE,其含量远低于药典规定的残留限量。结论:本研究建立的LVI-GC-MS方法操作简单、准确、灵敏度高、成本低,可以实现白芍药材中多农药残留的快速检测。     

济宁地区土壤中有机磷农药残留现状调查

2011年8月至9月在济宁市12个县市区共设50个土壤点位,对土壤样品中的5种近年常用有机磷农药的残留量进行了气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)检测和分析。结果表明,5种农药中甲基对硫磷、丙溴磷、甲胺磷均未检出,敌敌畏和乐果在部分蔬菜、小麦等农产品中有不同程度的检出。     

开封市市售蔬菜有机磷农药污染情况调查分析

目的:了解开封市市售蔬菜中有机磷农药残留情况方法:随机采集3种类别共248份新鲜蔬菜,用气象色谱法进行有机磷农药残留量检测.结果:叶菜类蔬菜有机磷农药残留超标率明显高于果菜类蔬菜和根茎类蔬菜;开封市售蔬菜中污染最为严重的有机磷农药主要为甲胺磷、甲拌磷、敌敌畏、对硫磷及地亚农等农药;夏秋季节有机磷农药检出率和超标率明显高...     

临沂市蔬菜水果中有机磷农药残留的检测及去除方法研究

目的了解临沂市蔬菜、水果中有机磷农药的残留情况,研究蔬菜、水果中农药残留的去除方法。方法于2004~2005年在临沂市抽检样品115件进行8种有机磷农药检测,其中蔬菜86件,水果29件。用有机磷农药沾污青菜,再用不同方法处理,分别测出处理前后青菜中的农药残留量,计算去除率。结果临沂市部分蔬菜有机磷农药检出率为16.3%,水果有机磷农药检出率为24.1%;8种有机磷农药检出6种,其中禁止使用的高毒农药占52.6%,叶菜类、根茎类、瓜茄类和鲜豆类四类蔬菜的有机磷农药残留量无统计学意义(P>0.05);温室蔬菜的超标率高于露天种植蔬菜(P<0.05)。食用碱水浸泡法去除率为71.4%,洗涤剂浸泡法去除率为65.4%,食用盐水浸泡法去除率为62.7%,沸水浸泡法为70.7%,效果均优于清水浸泡法(去除率为45.5%)。结论临沂市部分蔬菜水果中存在有机磷农药残留;通过碱水浸泡、沸水浸泡等方法可显著降低蔬菜中的农药残留量。