肠道菌群法研究黄芪对防风中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷代谢的影响

目的采用肠道菌群法研究黄芪对防风中主要活性成分升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷代谢的影响,从而探讨防风-黄芪药对的配伍机制。方法采用肠道菌群法,比较不同时间点防风组和防风-黄芪组以及防风单体组和防风单体-黄芪组中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻素的质量浓度。结果防风-黄芪组中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的质量浓度均高于防风组,升麻素的质量浓度均低于防风组。单体-黄芪组中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的质量浓度均高于单体组,升麻素的质量浓度均低于单体组。结论黄芪能抑制防风中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的水解反应,减缓其代谢。     

HPLC测定舒筋活络酒中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的:建立舒筋活络酒中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的测定方法,以控制制剂的质量。方法:采用HPLC测定舒筋活络酒中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相梯度洗脱;检测波长254 nm;流速1.0 mL·min-1;柱温35℃,进样量为10μL。结果:升麻苷在0.030 1～1.504 5μg,5-O-甲基维斯阿米醇苷进样量在0.040 8～2.040 0μg,与升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷总量峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为升麻苷99.46%,RSD 2.64%,5-O-甲基维斯阿米醇苷100.45%,RSD 2.54%(n=9)。结论:本方法简便、快速、准确,可作为该制剂的定量分析方法。     

野生与栽培防风中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定及指纹图谱分析

目的:建立并比较野生和栽培品种防风中升麻苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷HPLC测定方法和HPLC指纹图谱。方法:含量测定采用岛津C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(40∶60),检测波长254 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。HPLC指纹图谱测定采用资生堂MGⅡC18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。结果:升麻苷加样回收率为99.6%,RSD 0.72%(n=6);5-O-甲基维斯阿米醇苷加样回收率为102.6%,RSD 0.88%。野生与栽培品种升麻苷质量分数分别为(4.96±2.59),(3.61±1.82)mg.g-1;5-O-甲基维斯阿米醇苷质量分数分别为(3.91±2.09),(4.37±2.02)mg.g-1。野生与栽培品种升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷质量分数无显著性差异。在此条件下所建立的指纹图谱中防风各成分得到有效分离。结论:升麻苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷HPLC测定方法简便,结果准确,HPLC指纹图谱分析可作为防风药材质量控制及分类评价的依据。     

防风饮片炮制工艺研究

目的:优化防风饮片炮制工艺参数,为防风饮片炮制工业化生产奠定基础。方法:HPLC测定升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量并以浸出物含量及升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量总量为评价指标,考察鼓风干燥温度、饮片厚度、铺层厚度、翻动次数四个主要因素。结果:首先将防风药材除杂质泥沙,淋洗11min,沥干。防风最佳切制炮制工艺为:60℃鼓风干燥,切2～3mm厚片,铺层(堆放)3cm厚,翻动1次。结论:防风饮片与原药材比较,其浸出物、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷总量的量值传递率均较高,表明优选、量化的防风饮片炮制工艺科学、合理、可行,可重复,适合工业化生产。     

静脉给药防风色原酮单体药理活性对比研究

目的研究防风中升麻素、升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷三种主要色原酮单体化合物的药理活性差异,为建立一种更为科学的防风药材质量评价方法提供理论依据。方法以对2,4-二硝基苯酚致热大鼠体温的抑制率考察药物解热作用,以对热板致痛小鼠痛阈值的变化考察药物的镇痛作用,以对二甲苯致小鼠耳廓炎症肿胀抑制程度考察药物的抗炎作用,以此三项指标研究升麻素、升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷单体静脉给药后的药理活性差异。结果灌胃给药色原酮单体化合物后,升麻素组各浓度均表现出较强的解热、镇痛、抗炎作用,且作用迅速。升麻苷表现出一定药理活性,但作用迟缓,1h后药理作用逐渐增强,作用效果不及升麻素。5-O-甲基维斯阿米醇苷无明显药理作用。结论升麻素、升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷药理活性存在较大差异,药典以升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷作为防风质量评价指标具有一定局限性。     

不同生长方式防风色原酮物质含量测定及差异性分析

目的：以同时测定防风中的两种色原酮物质升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷为目标,建立了上述两种物质的的含量测定方法。方法：色谱柱采用Agilent TC-C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）;梯度洗脱的流动相为水、甲醇,检测波长254 nm,流速1 mL/min,柱温35 ℃,进样量10 μL。结果：不同生长方式的防风样品的5-O-甲基维斯阿米醇苷含量无统计学意义,野生和栽培防风的升麻素苷含量有差异,不同生长方式对防风样品的色原酮含量有差异。结论：野生防风质量较好,同时测定两种色原酮方法简便,结果准确,精密度、重现性、稳定性较好,可以此作为防风中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的测定方法。     

玉屏风方饮片及汤剂中毛蕊异黄酮苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量相关性研究

目的:建立玉屏风汤剂中毛蕊异黄酮苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定方法,研究黄芪、防风饮片及玉屏风汤剂中此3种成分的含量相关性。方法:采用HPLC法,色谱柱为Hypersil ODS;流动相为乙腈-水(梯度洗脱);检测波长为254nm;流速为1mL·min-1;柱温为30℃。结果:黄芪中的毛蕊异黄酮苷、防风中的升麻素苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷的提取率分别为45.58%~63.35%,45.01%~65.09%,53.62%~87.75%。结论:饮片与汤剂中的含量呈现一定相关性,但不同批次饮片的提取率差异性较大;为玉屏风汤剂物质基础的研究提供了一定的参考。     

HPLC测定感冒清热颗粒中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷

目的:建立反相高效液相色谱法测定感冒清热颗粒中的升麻苷及5-O-甲基维斯阿米醇苷含量;方法:采用APEXODS色谱柱,分别以醋酸钠水溶液(40 mmol·L-1,pH 6.9)-甲醇(65:35)和水-甲醇-四氢呋喃(62:38:1)为流动相,检测波长为254nm,流速为0.8mL·min-1;结果:升麻苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在0.72～6.5μg·mL-1与0.92～16.5μg·mL-1范围内峰面积与浓度线性关系良好(r=0.9999);加样回收率分别为100.3%和94.7%.测得感冒清热颗粒中含有升麻苷0.133mg·g-1和5-O-甲基维斯阿米醇苷0.167mg·g-1.结论:该法简便、快速、专属性强.     

不同产地防风饮片有效成分含量对比分析

目的:对不同产地防风饮片有效成分含量进行对比分析,为今后的防风质量分析与药材采购提供参考依据。方法:建立高效液相色谱法,色谱柱:Lichrospher C_(18)(150 mm×4. 6 mm,10μm);流动相:甲醇-水(35∶65);检测波长:254 nm;柱温:40℃;流速:1. 0 mL/min。对不同产地防风饮片有效成分进行检测分析。结果:不同产地防风饮片中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷含量差异具有统计学意义(P 0. 05),内蒙古黑龙江辽宁安徽,并且各地区防风饮片中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷含量均高于《中国药典》标准。结论:不同地区防风饮片中有效成分含量差异显著,产于内蒙古防风饮片质量最佳,在药物采购与研究分析中,应对其给予足够的重视。     

防风配方颗粒的提取工艺优化以及含量测定

目的:优选防风配方颗粒的提取工艺,建立升麻素苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定方法,为有效控制该制剂的质量提供参考。方法:以升麻素苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷提取量和出膏率为评价指标,采用正交试验考察加水量、提取时间和提取次数对防风配方颗粒提取工艺的影响。采用HPLC测定升麻素苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷含量。结果:最佳提取工艺为浸泡0.5h,加10、8、6倍量水提取3次,每次0.5h;升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在6.24~62.4μg、5.68~56.8μg与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率依次为99.63%、99.75%,RSD分别为0.13%、1.04%。结论:该提取工艺和含量测定方法稳定可行,有效成分提取效率高,为防风配方颗粒的生产和质量控制提供参考。     

防风色原酮甙类成分的药理活性研究

目的 :观察防风两种色原酮甙类成分升麻甙和 5-O-甲基维斯阿米醇甙的药理作用。方法 :采用酵母致热法、醋酸致痛法、温热致痛法及二甲苯致炎法分别研究了其镇痛、抗炎作用。结果 :升麻甙和 5-O-甲基维斯阿米醇甙可降低大鼠体温 ,使醋酸扭体数减少 ,提高温热痛阀 ,减轻二甲苯引起的耳肿胀 ,对ADP诱导的血小板聚集有明显的抑制作用。结论 :升麻甙和 5-O-甲基维斯阿米醇甙均具有明显的解热、镇痛、抗炎及抗血小板聚集作用。     

HPLC测定急性子中总黄酮的含量

目的:建立HPLC测定急性子中总黄酮含量的方法.方法:采用Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相甲醇-0.4％磷酸水(55∶45),检测波长365 nm,柱温30℃,流速1.0 mL· min-1.结果:槲皮素、山柰酚、异鼠李素的线性范围分别为0.111 2～0.5560(r=0.9994),0.007 711 ～0.023 23(r =0.999 4),0.006 69～0.033 45 μg(r=0.999 2);平均加样回收率分别为98.5％(RSD 1.3％,n=6),97.3％(RSD 1.7％,n=6),97.6％ (RSD 1.6％,n=6).结论:该方法准确度高,重复性好,可用于急性子中总黄酮的含量测定.     

防风通圣丸质量标准研究

目的 提高防风通圣丸的质量标准.方法 采用显微鉴定法进行定性鉴别,采用高效液相色谱法进行含量测定.结果 处方中17味中药粉末显微特征明显,方中主要成份甘草酸的含量不低于3.019mg/g.结论 本试验方法精密度、稳定性、重复性良好,可以用于防风通圣丸的质量控制.     

火棘不同药用部位中槲皮素含量的比较

目的:建立反相高效液相色谱法测定火棘中槲皮素含量的方法,并比较火棘不同部位中槲皮素的含量.方法:采用90％甲醇-25％盐酸(4∶1)为溶剂提取样品,利用反相高效液相色谱法测定火棘不同部位样品中槲皮素的含量.色谱柱Hypersil ODS(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.1％磷酸水溶液(40∶ 60),流速1.0 mL· min-1,检测波长360nm,柱温25℃.结果:槲皮素在0.048 5 ～ 1.552 0μg线性关系良好,平均回收率为96.18％.结论:火棘不同部位中槲皮素的含量差异较大.     

HPLC测定防风中色原酮的含量

目的：建立高效液相法测定防风中4种色原酮的方法。方法：采用Diamonsil C18（4．6mm×200mm,5Ixm）色谱柱;流动相：甲醇-水梯度洗脱（甲醇：0～15min,20％～45％;15～25min,45％～70％）;流速1mL．min^-1。柱温30℃;波长254nm。结果：升麻素苷在0．15—3μg、升麻素在0．02～0．4μg、5-O-甲基维斯阿米醇苷在0．25—5μg、亥茅酚苷在0．01～0．2μg线性关系良好。结论：该方法快速简便,准确可靠,可用于防风中4种色原酮的测定。     

防风通圣丸中重金属和有害元素测定方法的研究

目的建立防风通圣丸中5种重金属及有害元素(铅、镉、铜、砷、汞)的测定方法。方法样品经微波消解,采用石墨炉原子吸收法测定铅、镉、铜;采用原子荧光法测定砷、汞。结果该方法简便、准确,测得5种重金属及有害元素的回收率为82.93%～104.50%。可较好的用于防风通圣丸中5种重金属及有害元素的测定。     

HPLC测定头花蓼及制剂热淋清颗粒中没食子酸的含量

目的:建立头花蓼及热淋清颗粒中没食子酸的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,DiamonsilTM(钻石)C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水-N,N-二甲基甲酰胺-冰醋酸(1∶95∶3∶1),流速1.0 mL· min-1,检测波长272 nm,柱温25℃.结果:没食子酸在0.139 6-1.3960μg线性良好(r =0.999 97).头花蓼平均回收率99.35％,RSD为2.61％,热淋清颗粒平均回收率97.86％,RSD为0.73％.结论:该法重复性好,专属性强,可用于控制头花蓼药材及其单方制剂热淋清颗粒的质量.为头花蓼药材规模化种植提供科学依据.     

HPLC测定滇白珠中槲皮苷的含量

目的:建立滇白珠中槲皮苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,以Appollo-C18色谱柱为分离柱,以乙腈-0.1％磷酸(23∶ 77)为流动相,254 nm为检测波长,柱温为室温.结果:槲皮苷在0.027 5～0.88μg峰面积与其质量浓度呈良好线性关系(r=1.00),平均回收率为99.0％,RSD 2.37％(n=6).结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为该药材含量测定方法.     

HPLC-ELSD测定盾叶薯蓣中伪原薯蓣皂苷的含量

目的:建立盾叶薯蓣中伪原薯蓣皂苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD),Dikma C18色谱柱(4.6 mn×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(30:70),流速1.0 mL· min-1;蒸发光散射检测器参数:漂移管温度60℃,气压4.5 kPa.结果:伪原薯蓣皂苷在10 ～40 μg(r =0.9998)线性关系良好,平均回收率98.7％ (RSD 1.6％,n=6).结论:该方法简便、快速、灵敏、准确,可作为盾叶薯蓣的质量控制方法.     

RP-HPLC同时测定茅莓中齐墩果酸和熊果酸

目的:建立茅莓中齐墩果酸和熊果酸的反相高效液相色谱分析方法.方法:Kromasil C18色谱柱(4.6 mm ×250mm,5μm),流动相甲醇-1.0％磷酸溶液(90∶10),流速1.0 mL· min-1,检测波长210 nm,柱温30℃.结果:齐墩果酸、熊果酸分别在0.136 8～1.368 0,0.212 8～2.218 0 μg线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为97.5％( RSD 1.6％)和96.9％ (RSD1.4％).结论:方法准确,操作简便,数据可靠,可用于茅莓中齐墩果酸和熊果酸的含量测定.