柱前衍生化UPLC测定板蓝根颗粒中主要游离氨基酸的含量

目的:采用柱前衍生化法测定板蓝根颗粒中6种游离氨基酸的含量.方法:采用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)进行柱前衍生化,超高效液相色谱法测定板蓝根颗粒中精氨酸、脯氨酸、苏氨酸、丙氨酸、γ-氨基丁酸、缬氨酸的含量.Waters AccQ Tag TM Ultra C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,5μm),流动相AccQ Tag Ultra Eluent A与AccQ Tag Ultra Eluent B进行梯度洗脱,流速0.7 mL·min-1,柱温55℃,检测波长260 nm.结果:精氨酸的线性范围为4.155 ～49.86 μg,r=0.999 9;苏氨酸的线性范围为0.595 ～5.95 μg,r =0.999 8;丙氨酸的线性范围为0.445 ～4.45 μg,r =0.999 9;γ-氨基丁酸的线性范围为0.515 ～5.15μg,r=0.999 9;脯氨酸的线性范围为8.858 ～ 106.3 μg,r=O.999 9;缬氨酸的线性范围为0.585～5.85μg,r=0.999 8.平均回收率分别为100.6％,98.34％,98.35％,100.2％,98.44％,98.18％;平均RSD分别为1.8％,1.5％,1.9％,2.0％,2.4％,2.0％(n=6).5家企业的的板蓝根颗粒中氨基酸类成分的含量存在差异.结论:该方法操作简单,重复性好,灵敏度高,结果准确可靠.     

HPLC法同时测定小儿平喘祛痰颗粒中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷含量

目的:建立同时测定小儿平喘祛痰颗粒中3种成分含量的高效液相色谱法.方法:采用Phenyl Ether色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1％磷酸溶液(含0.1％的三乙胺)(3∶97),紫外检测波长210 nm,流速1.0 mL·min-,柱温35℃.结果:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷的线性范围分别为0.078 60 ～3.144 μg(r=1.000 0),0.103 4～2.068 μg(r =0.999 7),0.430 5～3.157 μg(r =0.999 8);平均回收率分别为98.46％ (RSD 1.1％),103.0％ (RSD1.5％),97.15％ (RSD2 1％).结论:该法简便、稳定、可靠,可以用于小儿平喘祛痰颗粒中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷的含量测定.     

RP-HPLC同时测定牻牛儿苗中4种酚酸类活性成分含量

目的:建立HPLC同时测定牻牛儿苗中没食子酸,原儿茶酸,柯里拉京,鞣花酸的含量测定方法.方法:采用RPHPLC,AgilentTC-C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),0.4％磷酸水溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.8 mL· min-1,检测波长259 nm,柱温30℃.结果:没食子酸,原儿茶酸,柯里拉京,鞣花酸的线性范围为0.059 ～2.360 g·L-1(r=0.999 6),0.017～0.672 g·L-1(r=0.999 9),0.351 ～14.04 g·L-1(r=0.999 9),0.151 ～6.040 g·L-1(r=0.999 8).平均回收率(n=3)分别为99.45(RSD 1.5％),98.65％(RSD 1.7％),100.3％(RSD 2.0％),98.90％(RSD 1.2％).结论:该含量测定的方法快速,准确,可靠,重复性好,可为药材的质量控制提供依据.     

芪蟾口服结肠靶向片的质量标准研究

目的:建立芪蟾口服结肠靶向片的质量控制标准.方法:采用TLC法对制剂中黄芪、干蟾皮、苦参进行定性鉴别;采用UPLC和HPLC法对制剂中黄芪甲苷、酯蟾毒配基和华蟾酥毒基、苦参碱进行定量分析.结果:薄层色谱主斑点清晰、特征明显、专属性强;黄芪甲苷线性范围为0.233 6～0.817 6 μg(r =0.999 6,n=6),平均回收率为99.66％( RSD 1.14％);酯蟾毒配基线性范围为0.001 75～0.0105 μg,(r=1.000 0,n=6),平均回收率为100.44％(RSD 1.94％):华蟾酥毒基线性范围为0.003 51 ～0.021 06 μg,(r=1.000 0,n=6),平均回收率为99.57％( RSD 2.73％);苦参碱线性范围为0.336 8～1.178 8μg,(r =0.999 8,n=6),平均回收率为100.30％( RSD 1.11％).结论:检测方法简便、可靠、重复性好,可作为芪蟾口服结肠靶向片的质量标准控制方法.     

HPLC测定呈味核苷酸二钠中IMP和GMP的含量

目的:建立呈味核苷酸二钠的含量测定方法.方法:采用Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5 μm),流动相乙腈-水(含0.005 mol?L -1四丁基溴化铵及0.05 mol?L -磷酸二氢钾)(2∶98),流速1.0 mL? min-1,检测波长250 nm,柱温常温.结果:5’-肌苷酸二钠(IMP)的线性范围为0.50 ～4.00 μg(r =0.999 9),平均加样回收率为99.12％ (n =6),RSD 0.56％;5’-鸟苷酸二钠(GMP)的线性范围为0.50～4.00 μg(r =0.999 9),平均加样回收率99.18％ (n=6),RSD 0.45％.结论:该方法灵敏度高、重复性好,可用于呈味核苷酸二钠的含量检测.     

HPLC法同时测定养血注射液中阿魏酸和盐酸川芎嗪

目的 建立同时测定养血注射液中阿魏酸和盐酸川芎嗪的HPLC分析方法.方法 色谱柱为Diamonsil C18柱(200mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.5％醋酸水溶液(35∶65),检测波长295 nm,进样量20μL,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃.结果 阿魏酸线性范围40～200 μg/mL,r=0.999 9,平均回收率为97.59％,RSD为0.74％;盐酸川芎嗪线性范围13.8～69.0 μg/mL,r=0.999 9,平均回收率为99.36％,RSD为0.71％.结论 该法灵敏、准确,重复性好,可用于同时测定养血注射液中阿魏酸和盐酸川芎嗪的量.     

冠心膏的质量标准研究

目的建立冠心膏(丹参,川芎,乳香,等)的质量标准.方法采用薄层色谱法鉴别冠心膏中的丹参、川芎和当归;采用GC法,以PEG-20M弹性石英毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm×1 μm);FID检测器,测定冠心膏中的樟脑、薄荷脑及冰片.结果定性鉴别分离度好,专属性强;樟脑线性范围为进样量0.095 μg～0.95 μg,(r=0.999 7,n=5);平均回收率为99.6%(RSD=1.9%).薄荷脑线性范围为进样量0.123 μg～1.23 μg(r=0.999 6,n=5);平均回收率为98.4%(RSD为2.0%).冰片线性范围为进样量0.202 μg～2.02 μg(r=0.999 7,n=5),平均回收率为98.2%(RSD为3.8%).结论所建立的方法可靠、准确、专属性强,可以用于该制剂的质量控制.     

HPLC-ELSD法测定玉屏风颗粒中甘露醇的含量

目的:建立用液相色谱法联用蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定玉屏风颗粒中辅料甘露醇的含量.方法:采用Prevail Carbohydrate ES柱(φ4.6mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈—水(75∶25),流速1.0mL·min-1,蒸发光检测器.结果:线性范围1.509 76～11.323 2 μg,r=0.999 9;平均回收率为99.3％,RSD=1.44％(n=6).结论:该法快速、准确、可靠;可作为玉屏风颗粒辅料甘露醇的检查.     

HPLC同时测定白虎汤中4种有效成分的含量

目的:建立白虎汤中4种有效成分含量的同时测定方法.方法:利用HPLC同时测定白虎汤中新芒果苷、芒果苷、甘草苷和甘草酸铵的含量,Alltima C18色谱柱(4.6 mm × 250 mm,5μm),流动相为乙腈-25 mmol· L-的KH2PO4溶液,梯度洗脱,检测波长为256 nm,柱温25℃,流速1 mL· min-1.结果:新芒果苷、芒果苷、甘草苷和甘草酸铵的线性范围分别为0.15～3.00 μg(r =0.999 9),0.10-2.00 μg(r=0.999 9),0.04～0.80 μg(r =0.999 9),0.04～0.80 μg(r =0.999 9),平均加样回收率在95.0％ ～ 104.5％.结论:该方法方便、稳定、可靠,适用于白虎汤的质量控制.     

HPLC测定糙枝金丝桃中绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮素和山奈酚

目的:建立高效液相色谱法同时测定糙枝金丝桃药材中绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮素、山奈酚的分析方法.方法:用Sunfire C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱分离;乙腈-0.1％磷酸进行梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;检测波长360 nm.结果:绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮素、山奈酚分别在0.01 ～0.61 μg(r =0.999 6),0.10 ～2.02 μg(r =0.999 7),0.10～1.01μg(r =0.999 9),0.10 ～1.24 μg(r =0.999 7),0.005 7 ～0.17 μg(r =0.999 7)线性关系良好;平均加样回收率分别为98.87％ (RSD 1.43％),99.81％ (RSD 0.86％),99.98％(RSD 0.82％),98.8％(RSD 1.73％),99.85(1.79％).结论:该方法简便、准确,重复性好,可用于糙枝金丝桃药材的质量控制.     

HPLC同时测定镇痛艾比西帕丸中大黄素和大黄酚的含量

目的建立同时测定镇痛艾比西帕丸中大黄素和大黄酚含量的方法。方法采用高效液相色谱法,Pheomenex luna C18色谱柱(250 mm×4.60 mm,5μm),柱温35℃,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),检测波长为254 nm,流速1.0 mL/min。结果大黄素在0.530～5.30μg/mL间呈良好的线性关系,r=0.999 4,平均回收率为96.54%,RSD=0.23%;大黄酚在0.535～5.350μg/mL间呈良好的线性关系,r=0.999 6,平均回收率为95.38%,RSD=0.22%。结论本方法具有操作简单、灵敏、准确的优点,分离效果显著,可用于以上2种成分的含量测定和本产品质量控制。     

参葛颗粒质量标准研究

目的建立参葛颗粒(丹参、葛根、片姜黄等)的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中女贞子、片姜黄、葛根、丹参进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定参葛颗粒中葛根素、丹酚酸B。结果女贞子、片姜黄、葛根、丹参的薄层色谱鉴别专属性强;葛根素在0.018～0.480μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为103.17%,RSD为2.43%;丹酚酸B在0.091～2.015μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为101.38%,RSD为2.83%(n=9)。结论该方法简便、灵敏、准确、重复性好,可作为参葛颗粒的质量控制标准。     

白土苓中大泽明素与总黄酮的含量测定

目的:考察白土苓药材中大泽明素、总黄酮的含量.方法:分别采用高效液相法和紫外-可见分光光度法对白土苓药材中的大泽明素和总黄酮进行了含量测定.结果:白土苓药材中大泽明素的平均含量为0.48％,在0.148 8 ～0.7441 μg呈良好的线性关系(r =0.999 4),回收率为101.07％,RSD 1.27％;总黄酮的平均含量为0.52％,橙皮苷在3.708～25.956 mg·L-1与吸光度呈良好的线性关系(r =0.999 9),回收率为99.44％,RSD 1.46％.结论:该方法准确、简便,为科学评价白土苓药材的质量提供依据.     

SPE-HPLC-ELSD法测定补虚颗粒中黄芪甲苷的含量

目的:建立补虚颗粒中黄芪甲苷含量的测定方法。方法:采用固相萃取-高效液相色谱-蒸发光散射检测(SPE-HPLC-ELSD)法,以Kromasil C18为色谱柱分离,乙腈∶水(35∶65)为流动相;流速:0.8 mL.min-1;柱温:30℃。结果:黄芪甲苷进样量在1.03-20.6μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9995);平均回收率为98.74%,RSD%为0.89%(n=6)。结论:本方法简便、快速,分离度好,结果准确可靠,可作为补虚颗粒的质量控制方法。     

HPLC法同时测定返魂草颗粒中6种活性成分

目的 利用HPLC法同时测定返魂草颗粒中同型原儿茶酸、原儿茶酸、对羟基苯乙酸、绿原酸、咖啡酸和金丝桃苷.方法 以Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈-0.1％三氟乙酸溶液梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长280 nm.结果 6种成分均达到基线分离,同型原儿茶酸、原儿茶酸、对羟基苯乙酸、绿原酸、咖啡酸和金丝桃苷的质量浓度与峰面积,分别在1.14～114 μg/mL (r=0.9999)、0.74 ～186μg/mL(r =0.9992)、5.26～526 μg/mL(r =0.999 8)、2.88～288 μg/mL(r=0. 9998)、1.50～148 μg/mL(r=0.9999)、1.42～205 μg/mL(r=0.9999)范围呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为100.4％、99.4％、98.4％、99.5％、96.2％、97.6％; RSD分别为1.3％、2.2％、2.2％、3.6％、1.8％、3.4％.结论 该方法准确,简便,灵敏,为返魂草颗粒的质量评价提供了依据.     

RP—HPLC测定止痛膏中大黄酸、大黄素和大黄酚的含量

目的建立测定止痛膏中大黄酸、大黄素和大黄酚含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法,十八烷基键合硅胶柱分离大黄酸、大黄素和大黄酚,以甲醇-水（85∶15）为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长254 nm。结果大黄酸在0.208～1.040μg范围内线性关系良好（r=0.9990,n=5）,平均加样回收率为98.37%（RSD=0.57%,n=5）;大黄素在0.192～0.96μg范围内线性关系良好（r=0.9997,n=5）,平均加样回收率为98.45%（RSD=0.99%,n=5）;大黄酚在0.596～2.980μg范围内线性关系良好（r=0.999 5,n=5）,平均加样回收率为98.18%（RSD=1.50%,n=5）。结论本方法简单、灵敏、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

UV与HPLC测定萘酚喹含量的比较

目的:通过紫外-可见分光光度法与高效液相色谱法对萘酚喹的含量测定进行对比,为建立萘酚喹的定量方法提供依据.方法:UV法以0.05 mol·L-1盐酸溶解样品,在341 nm处测定;HPLC色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.25％二乙胺溶液(pH 2.5)(23∶77),流速0.8 mL·min-1,检测波长342 nm.结果:UV法研究表明萘酚喹在5.1 ～15.3 mg·L-1线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100,0％,RSD 0.3％ (n =9);HPLC法研究表明萘酚喹在0.16 ～0.8 μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.9％,RSD 0.2％ (n =9).UV,HPLC与非水溶液滴定法对比测定结果无明显差异.结论:UV与HPLC均可用于萘酚喹的含量测定.     

夏桑菊颗粒质量标准研究

目的 建立夏桑菊颗粒(夏枯草、桑叶、野菊花)的质量标准.方法 采用薄层色谱法(TLC)对夏桑菊颗粒中的迷迭香酸和蒙花苷进行定性鉴别;采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)对迷迭香酸和蒙花苷分别进行定量测定,色谱柱Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,进样体积10μL,检测波长329 nm,流动相分别为20％乙腈-80％水(含1.0％醋酸)和25％乙腈-75％水(0.5％磷酸)等度洗脱.结果 薄层鉴别均斑点清晰,阴性对照元干扰;定量测定中迷选香酸进样在0.22 ～8.80 μg范围内,与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为101.08％,RSD为1.75％.蒙花苷在0.101～2.02μg范围内,与峰面积线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为102.01％,RSD为0.48％.结论 所建立方法操作简单、专属性和重复性良好,可作为该制剂的质量控制方法之一.     

气相色谱法测定参苓白术散中樟脑、龙脑及乙酸龙脑酯含量

目的采用气相色谱法测定参苓白术散中樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯的含量,并建立其质量标准。方法采用100％甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱;程序升温：起始温度60℃,以5℃／min升到130℃,保持5min,续以20℃／min升到230℃,保持5min。结果樟脑平均回收率为99．87％,RSD=1．3％,进样量在0．00377～0．1508lag范围内呈良好的线性关系（r=0．9999）;龙脑平均回收率为100．71％,RSD=2．1％,进样量在0．002411～0．0964lag范围内呈良好的线性关系（r=0．9999）;乙酸龙脑酯平均回收率为101．95％,RSD=1．3％,进样量在0．00302～0．1211μg范围内呈良好的线性关系（r=0．9999）。结论本方法操作简便,结果可靠、准确,能有效控制参苓白术散中砂仁的质量。