反相高效液相色谱法测定盾叶薯蓣中薯蓣皂苷的含量

目的：探讨盾叶薯蓣中薯蓣皂苷含量测定的方法。方法：采用反相高效液相色谱法。色谱柱为DIKMAC18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（52：48）,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为203．0nm,柱温为30℃。结果：薯蓣皂苷在0．40-4．01μg范围内线性关系良好,相关系数r=0．9997（n=7）。平均回收率为101．65％,RSD为2．29％（n=6）。结论：该方法简便、准确、快速、灵敏、重现性好,可以作为盾叶著蓣的质量控制方法。     

RP-HPLC同时测定穿山龙药材中原薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷和伪原薯蓣皂苷的含量

目的:建立测定产地黑龙江大兴安岭穿山龙供试品中水溶性皂苷含量的方法.方法:采用RP-HPLC,Diamonsil (钻石)C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-水梯度洗脱,检测波长203 nm,柱温30℃.结果:原薯蓣皂苷浓度在50 ～ 500 mg·L-1、甲基原薯蓣皂苷在35 ～350 mg·L-1、伪原薯蓣皂苷质量浓度在15 ～ 150 mg·L-1与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999(n =6).方法学考察中各项实验结果的RSD均＜3％.结论:方法重复性好,具有良好的回收率,稳定性佳,为穿山龙药材的质量控制提供了参考.     

不同盾叶薯蓣诱导的再生植株中薯蓣皂苷元含量分析

目的 探讨离体培养中诱导材料对盾叶薯蓣再生植株中薯蓣皂苷元含量的影响.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法对不同材料诱导的再生植株中薯蓣皂苷元含量进行分析.结果 薯蓣皂苷元含量高的材料诱导的再生植株中薯蓣皂苷元含量一般也较高;相同材料诱导的再生植株中薯蓣皂苷元含量差异不明显.结论 盾叶薯蓣具有一定的遗传稳定性,要获得薯蓣皂苷元含量不低于2%的皂苷工业原料,选择薯蓣皂苷元含量高的种质引种和培育优良品种是十分重要的.     

盾叶薯蓣中有效成分含量的影响因素研究

目的:探讨影响盾叶薯蓣中有效成分含量的因素,更好地控制其质量。方法:参照2010年版《中国药典》(一部)测定水分,高效液相色谱法测定薯蓣皂苷元的含量,对含水量、生长年限、产地及土壤类型与薯蓣皂苷元含量的相关性进行研究。结果:生长在沙土地上的盾叶薯蓣中薯蓣皂苷元含量相对较高,一般生长3~5年薯蓣皂苷元含量达到最大值,而且薯蓣皂苷元含量与盾叶薯蓣根茎中含水量呈正相关,但3个产区的盾叶薯蓣薯蓣皂苷元的含量差别不大。结论:本实验以薯蓣皂苷元为评价盾叶薯蓣质量的指标,分析了生长年限、水分含量、土质、产地等对其质量的影响,为指导工业生产和药农规范化种植,获得更高的经济效益,建立和完善盾叶薯蓣药材的质量标准体系提供参考。     

盾叶薯蓣中甾体皂苷的研究

目的 研究盾叶薯蓣中甾体皂苷的组成.方法 用溶剂法提取,色谱法分离盾叶薯蓣中的甾体皂苷.用核磁共振法鉴定其结构.结果 从盾叶薯蓣的正丁醇萃取相中分离到8个甾体皂苷,经1H.NMR、13C-NMR、135DEPT测定分析,其结构分别为原薯蓣皂苷元-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1-3)-β-D-吡喃葡萄糖基(1-4)-[α-L-吡哺鼠李糖基(1-2)]-β-D-吡喃葡萄糖基(1)、原薯蓣皂苷元-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1-4)-[α-吡喃鼠李糖基(1-2)-α-吡喃葡萄糖基(Ⅱ)、原薯蓣皂苷元-3-O-α-L-吡哺鼠李糖基(1-2)-p-β-D-吡喃葡萄糖基(Ⅲ)、22α-甲氧基-原薯蓣皂苷元-3-O-β-D)-吡喃葡萄糖基(1-4)-[α-L一吡喃鼠李糖基(1-2)]-β-D-吡喃葡萄糖基(Ⅳ)、3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1-3)-β-D-吡喃葡萄糖基(1-4)-[α-L-吡喃鼠李糖基(1-2)]-β-D-吡喃葡萄糖基-薯蓣皂苷元(V)、3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1-4)一[α-L-吡喃鼠李糖基(1-2)]-β-D-吡喃葡萄糖基一薯蓣皂苷元(Ⅵ)、3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1-4)-β-D-吡喃葡萄糖基一薯蓣皂苷元(Ⅶ)、3-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1-4),[α-L-吡喃鼠李糖基(1-2)]-β-D-吡喃葡萄糖基-薯蓣皂苷元(Ⅷ).结论 盾叶薯蓣的正丁醇萃取相部分主要含有两类甾体皂苷,其苷元分别为原薯蓣皂苷元和薯蓣皂苷元.     

HPLC-ELSD测定不同产地百合中薯蓣皂苷的含量

目的:采用蒸发光散射检测器(ELSD)测定百合中薯蓣皂苷的含量。方法:以AKZONOBEL Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.2%甲酸(45∶55)为流动相,流速1.0 mL·min-1,漂移管的温度46℃,载气(N2)1.56 bar。结果:薯蓣皂苷在3.31～26.5μg有良好线性关系,平均回收率为99.2%,RSD 1.02%。结论:该方法简单,分离效果好,结果准确,可用于百合药材中薯蓣皂苷的含量测定。     

盾叶薯蓣质量标准

目的: 初步制定河南产区盾叶薯蓣的质量标准。 方法: 在对盾叶薯蓣进行性状、显微及薄层鉴别的基础上,参照2010年版《中国药典》(一部)中方法测定水分、总灰分、酸不溶性灰分及醇浸出物含量,并利用高效液相色谱法测定薯蓣皂苷元与伪原薯蓣皂苷的含量。 结果: 河南产区盾叶薯蓣水分应不超过7%;总灰分不高于8%;酸不溶性灰分不得高于2%;醇溶性浸出物含量不得低于16%;盾叶薯蓣药材薯蓣皂苷元含量不得低于1%;伪原薯蓣皂苷含量不得低于0.4%。 结论: 方法简便、准确,建立和完善了盾叶薯蓣的质量标准。     

HPLC-ELSD测定吉祥草中皂苷A的含量

目的:建立HPLC-ELSD法测定吉祥草中皂苷A含量的方法.方法:采用Aglient Eclipse-XDB-C18色谱柱(4.6 mm ×150mm,5μm),甲醇-水(46:54)为流动相,流速1.0 mL· min-1,柱温40℃,ELSD漂移管温度40℃,雾化空气压力0.30 MPa.结果:皂苷A进样量在0.618 ～9.888 μg呈良好线性关系(r=0.999 8),平均回收率为99.11％,RSD 2.47％.结论:该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于吉祥草中皂苷A含量测定.     

HPLC-ELSD测定不同产地吉祥草中凯提皂苷元的含量

 目的 建立吉祥草中凯提皂苷元的含测定方法。方法 采用高效液相色谱（HPLC）-蒸发光散射检测器(ELSD ),Agilent Ecplise XDB-C₁₈ (4.6 mm×150 mm , 5 μm)柱,甲醇-水(50∶50)为流动相,流速为1.0 mL · min-1,柱温25 ℃,载气压力0.33 MPa,漂移管温度65 ℃。结果 凯提皂苷元质量浓度在0.1~1.5 mg·mL-1之间线性关系良好,r=0.999 5,平均回收率 98.4%, RSD=1.5% (n=3)。结论 该方法分离效果好,操作简便,稳定性好,重复性好,可用于吉祥草中凯提皂苷元的含测定,为吉祥草药材的开发利用奠定基础。     

HPLC测定黄山药中伪原薯蓣皂苷的含量

目的:建立HPLC测定中药黄山药中伪原薯蓣皂苷含量的方法.方法:采用反相高效液相色谱法,Merck Purospher STAR RP-18e色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速1 mL·min~(-1),检测波长203 nm,柱温40℃.结果:伪原薯蓣皂苷在此色谱条件下获得良好分离,含量测定的线性范围O.08～4.00μg(R~2=0.999 9),平均加样回收率为99.9%,RSD 2.3%.结论:首次建立了高效液相色谱法测定黄山药药材中伪原薯蓣皂苷含量的方法,该方法准确、可靠,可用于黄山药药材及其制剂质量控制的方法.     

盾叶薯蓣药材甾体总皂苷成分HPLC-ELSD指纹图谱的研究

建立不同产地盾叶薯蓣药材中甾体总皂苷成分HPLC-ELSD指纹图谱的方法.采用Welchrom C₁₈(4.6 mm ×250 mm,5 μm)色谱柱,乙腈(A)-水(B) 作为流动相,梯度洗脱;柱温室温;体积流速1.0 mL·min^-1;蒸发光散射检测器条件:漂移管温度90.0℃,载气(N₂)流速2.8 L·min^-1;进样体积10 μL.通过检测10个批次盾叶薯蓣药材,首次建立了盾叶薯蓣甾体总皂苷成分HPLC-ELSD指纹图谱的共有模式,确定了25共有峰,并利用对照品对照法对其中的10个共有峰进行了成分指认.以共有模式对10批药材进行相似度评价,其相似度全部大于0.80.该方法准确、可靠、重复性好,为全面评价和控制盾叶薯蓣药材的质量提供了科学依据.     

HPLC-ELSD测定穿山龙中薯蓣皂苷元

目的:建立高效液相色谱蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定穿山龙中薯蓣皂苷元的含量,并与2005年版《中国药典》方法紫外检测器(DAD)测定的结果进行比较。方法:Agilent EclipseXDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相甲醇-水(95:5),柱温40℃;ELSD检测器漂移管温度为70℃,载气压力367.5 Pa,Gain7,Filter1;进样量10μL。结果:薯蓣皂苷元在2.60～20.8μg线性关系良好(r=0.999 94),平均回收率为97.3%,RSD 1.94%。结论:该方法简便,灵敏,准确性高,可作为穿山龙中薯蓣皂苷元含量测定的方法;与DAD相比,该法所得图谱基线平整,检测灵敏度高,样品分离度好,测得样品含量偏高。     

盾叶薯蓣中甾体皂苷及其体外血小板活性研究

利用大孔吸附树脂柱色谱、硅胶柱色谱、ODS柱色谱及制备液相等方法,从盾叶薯蓣Dioscorea zingiberensis 70%乙醇提取物中分离得到10个化合物,并通过核磁和质谱等波谱学方法分别鉴定它们的结构为胡芦巴皂苷XIIIa(1)、小花盾叶薯蓣皂苷(2)、胡芦巴皂苷IVa(3)、三角薯蓣皂苷(4)、protobioside(5)、lilioglycoside K(6)、盾叶新苷(7)、三角叶皂苷(8)、薯蓣次苷A(9)、延龄草皂苷(10)。其中,化合物1,3,5,6均为首次从该植物中分离得到。化合物1~10的体外血小板活性筛选表明,化合物7和8能够诱导血小板聚集,而化合物9具有显著抑制血小板聚集的作用。     

HPLC-ELSD法测定枸杞子中甜菜碱

目的:研究以HPLC-ELSD法测定枸杞子中甜菜碱的含量。方法:采用HPLC-ELSD法。Luna5u SCX100A色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相甲醇-0.10mol·L-1醋酸铵(15∶85),体积流量1.0mL·min-1,柱温30℃,检测器参数为雾化器温度60℃,蒸发器温度90℃,蒸发器气流1.0L·min-1。结果:甜菜碱线性范围为0.75～3.75μg(r=0.9997),平均回收率为99.86%,RSD为2.05%(n=6)。结论:该方法快速,准确,适用于测定枸杞子中甜菜碱的含量。     

怀山药试管块茎形成过程中内源激素的变化

目的:通过分析5种内源激素GA3,IAA,ABA,ZR和JA在山药试管块茎形成建成中的动态变化,初步探讨山药试管块茎形成的生理生化机制。方法:山药试管苗在试管块茎诱导培养基MS+6-BA 1.5 mg.L-1+NAA 1.5 mg.L-1+蔗糖5%中培养,取不同生长期的小块茎,采用ELISA法对其内源激素进行分离、纯化、测定。结果:在山药试管块茎形成过程中,GA3含量呈现倒"S"形变化;IAA含量总体呈下降趋势;ABA,ZR初期含量升高,后期下降;JA含量则一直上升;GA3与ABA和JA比值变化较为显著。结论:在山药试管块茎形成过程中,内源激素ABA,JA,IAA,ZR和GA3起着重要的调控作用。     

HPLC测定不同产地山药中腺苷含量

目的:分析不同产地的山药中腺苷的含量,为山药质量标准的建立提供参考。方法:采用高效液相色谱法,SunFire C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);磷酸盐缓冲液(pH 6.5)-甲醇(85∶15)为流动相,流速1.0 mL.m in-1;检测波长260 nm。结果:10批不同产地山药中腺苷含量介于0.035 9～0.104 0 mg.g-1。结论:该方法操作简便,结果稳定可靠,可用于山药的质量评价。     

怀山药及非药用部位总黄酮含量测定

目的:为充分利用怀山药资源,避免资源的浪费,研究怀山药各部位总黄酮的供试品制备方法,探讨怀山药各部位的总黄酮含量的变化.方法:采用乙醇超声提取法,正交设计实验优选怀山药中总黄酮的供试品制备方法,分光光度法测定含量.结果:怀山药总黄酮的供试品制备方法为95％乙醇15 mL超声提取3次,每次提取45 min.分光光度法其测定怀山药叶中黄酮含量最高,其次是生山药皮粉、藤茎、山药零余子.结论:怀山药各部位总黄酮含量有显著差异.     

HPLC-ELSD法测定细柱五加果实中齐墩果烷型三萜皂苷的含量

目的:建立HPLC-ELSD法同时测定细柱五加果实中的竹节参苷Ⅳa和3β-([O-β-D-glucopyranuronosyl] oxy)olean-12-ene-28-olc acid含量的方法.方法:采用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法.色谱条件AlltimaTM-C18色谱柱(4.6mm× 250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.5％乙酸水溶液(B),柱温35℃.ELSD检测器条件:漂移管温度106℃,载气氮气,流速2.9 L·min-1,放大系数1,撞击器关闭.结果:竹节参苷Ⅳa和3β-([ O-β-D-glucopyranu ronosyl] oxy)-olean-12-ene-28-olc acid的进样量分别在0.535～ 8.560 μg(r=0.996 5)和0.515～8.240 μg(r=0.9987)呈良好线性关系;平均回收率(n=6)分别为98.39％,98.97％,RSD分别为1.50％,1.59％.结论:方法准确、灵敏,可用于测定细柱五加果实中竹节参苷Ⅳa和3β-([ O-β-D-glucopyranu-ronosyl] oxy) -olean-12-ene-28-olc acid的含量.