紫外分光光度法测定5种藏羌五加菜中总黄酮的含量

目的:优化藏羌五加菜总黄酮的最佳工艺条件,测定五加菜中总黄酮的含量.方法:以总黄酮含量为指标,单因素试验和正交设计优化提取工艺.结果:最佳工艺条件为用80％的乙醇超声40 min,料液比40∶1 (mL/g);提取1次.在最优工艺条件下,糙叶藤五加嫩叶低温烘干品总黄酮的提取率可达11.22 mg·g-1;不同工艺中总黄酮含量为烘干≈晒干≈阴干＞热烫≈茶叶＞微波干燥》冻藏1个月＞盐渍.结论:方法简便、准确、重复性较好,可用于控制藏羌五加菜的质量;四川阿坝藏族羌族自治州、四川甘孜藏族自治州的藏羌五加菜总黄酮含量比目前唯一有市售的无梗五加菜更高,具有开发和利用价值.     

不同炮制因素对温郁金中姜黄素和吉马酮含量的影响

目的:考察不同炮制因素对温郁金中姜黄素和吉马酮含量的影响.方法:采用HPLC法测定温郁金及不同炮制品中姜黄素和吉马酮的含量.姜黄素的色谱条件Lichrospher ODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(5％冰醋酸)(45:55),流速1.0 mL· min-1,检测波长262 nm,柱温室温.吉马酮的色谱条件Lichrospher ODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(75∶25),流速120 mL· min-1,检测波长210 nm,柱温为室温.结果:不同炮制因素对温郁金饮片中姜黄素和吉马酮含量影响不一,其中姜黄素含量为生拌醋品＞生品＞清炒拌醋品=醋炙品＞清炒品;吉马酮含量为生拌醋品＞生品=清炒拌醋品＞清炒品＞醋炙品.结论:加醋可促使姜黄素和吉马酮溶出,加热可使其降低.     

HPLC同时测定五加生化胶囊中3种有效成分的含量

目的:建立同时测定五加生化胶囊中3种有效成分阿魏酸、绿原酸和异秦皮啶的含量分析方法.方法:采用高效液相色谱法,ANGLA Venusil XBP-C18(4.6 mm ×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相甲醇-0.1.1％磷酸水梯度洗脱,检测波长323,327,343 nm,流速1.0 mL· min-1,柱温25℃,进样量20 μL.结果:在上述色谱条件下,绿原酸、阿魏酸、异秦皮啶之间有良好的分离度,绿原酸(λ=327 nm)线性范围18.14 ～ 108.84 mg·L-1(r =0.9998);异秦皮啶(λ=343 nm)线性范围5.10 ～30.60mg·L-1(r=0.9995);阿魏酸(λ=323 nm)线性范围7.34 ～ 44.04 mg· L-(r=0.9994),平均回收率分别为(97.92±1.751)％,(98.82±1.494)％,(104.0±1.355)％.结论:该方法简便、准确,重复性好,为五加生化胶囊的质量控制提供可借鉴的分析方法.     

RP-HPLC测定四川产红毛五加药材茎皮及叶中不同采收期绿原酸的含量

目的:分析四川产红毛五加药材中不同采收期茎皮及叶中绿原酸含量的差异。方法:测定四川产红毛五加茎皮药材及叶中不同采收期绿原酸的含量。色谱条件:KromasilC₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温30℃。流动相乙腈-2‰磷酸水溶液(10∶90),检测波长327nm,流速1mL·min^-1。结果:绿原酸在0.355～3.55μg与峰面积具有良好的线性关系;回归方程为Y=2.11×10⁶X-2.24×10⁵,r=0.9995(n=6);平均回收率为100.1%,RSD为0.9%(n=9)。结果:红毛五加茎皮药材花期(6～7)月绿原酸含量较低,其苗期(3～4月)、果期(8～9月)的含量均保持在比较高的水平;同采收时间的叶中绿原酸高于茎皮。结论:从成分绿原酸的角度考虑,建议川产红毛五加叶可作为绿原酸提取新的源料,茎皮药材不在花期(6～7月)采收。     

姜黄炮制前后姜黄素、挥发油含量比较研究

目的:比较姜黄炮制前后各样品中姜黄素及挥发油含量.方法:采用SHIMADZU,VP-ODS C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相乙腈-0.1％冰醋酸溶液(48:52),流速1.0 mL·min-1,检测波长430 nm,柱温35 ℃.挥发油采用水蒸气蒸馏法.结果:姜黄不同炮制品姜黄素的含量为原药材(10.77 mg·g-1)>微炒品(10.04 mg·g-1)＞生品(10.02mg·g-1)＞酒制品(9.44 mg·g-1)＞醋制品(9.28 mg·g-1).挥发油含量为:原药材(8.05％)＞生品(8.00％)＞酒制品(7.99％)＞微炒品(7.81％)＞醋制品(7.60％).结论:不同炮制方法对姜黄中姜黄素及挥发油含量均有一定的影响.     

HPLC测定桑白皮中绿原酸的含量

目的:建立桑白皮饮片中绿原酸的含量测定方法。方法:利用星点设计法优化供试品溶液的提取条件,采用HPLC测定绿原酸的含量,Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.4%磷酸(11∶89);检测波长327 nm;柱温30℃,流速1 mL·min-1。结果:供试品溶液较佳的提取条件为60%甲醇、提取时间15 min,溶媒比为10倍;绿原酸进样量范围在0.045～0.45μg,峰面积与进样量呈良好的线性关系,回归方程为Y=2 329.028 9X+8.184 1(r=0.999 9),平均回收率为97.89%,RSD 3.14%。结论:建立的方法简便、重复性好、准确度高,可用于桑白皮饮片的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定苜蓿中绿原酸的含量

目的:建立了苜蓿中绿原酸的RP-HPLC含量测定方法。方法:样品以甲醇为提取溶剂,超声提取,以HPLC法测定绿原酸含量。色谱条件:以安捷伦HC-C18柱(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.4%磷酸(13:87)为流动相,流速:1.0mL.min-1,柱温:室温,检测波长:327nm,进样量为20μL;结果:绿原酸在1.0～40μg范围内成良好的线性关系,r=0.9996,回收率为96.7%(RSD=0.90%,n=5)。结论:该方法简单、可靠,可作为苜蓿中绿原酸含量测定方法。     

反相HPLC法测定毛莲菜中绿原酸的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定绿原酸含量的方法.方法:选用Phenome C18柱(4.6×250mm)及岛津C18柱(4.6× 250mm),流动相:乙腈-0.4％磷酸溶液(7.5∶92.5),检测波长为327nm,柱温30℃对绿原酸进行含量测定.结果:绿原酸在86.68ng～1083.5 ng范围内与峰面积积分值呈良好的线形关系.r=0.9999 (n=6),平均回收率为98.21％,RSD为1.2(％).结论:本法简便、可靠,可作为该药材的质量控制方法,也可为含毛莲菜类蒙成药制剂的定量作参考.     

川产建曲中5种成分含量的测定及HPLC指纹图谱的初步建立

目的:采用HPLC法同时测定川产建曲中5种成分的含量,并初步建立其HPLC指纹图谱。方法:采用YMC-Pack ODS-A色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长:300 nm;柱温:30℃;流速:1.0 mL/min;进样量:10μL。结果:通过12批川产建曲样品指纹图谱的比较,确定17个共有峰,,指认5个主要成分,样品S3中没食子酸、异绿原酸B、异绿原酸C的含量最高,样品S12中隐绿原酸、异绿原酸A的含量最高。结论:所建方法为川产建曲质量标准的制订提供了参考。     

HPLC法测定川产红毛五加不同药用部位和不同产地茎皮中紫丁香苷

目的 测定川产藏药材红毛五加不同药用部位和不同产地中紫丁香苷的量.方法 采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(20 :80)为流动相,检测波长263 nm.结果 紫丁香苷在0.010 9～1.305 6 μg呈良好的线性关系,平均回收率为98.16%(n=5),RSD为0.92%,用此条件测得川产红毛五加不同部位紫丁香苷的量:根803.2μg/g,茎皮87.66μg/g,而叶和茎刺中的量极低;川产不同产地红毛五加茎皮中紫丁香苷的量普遍较低,其中有10个产地样品中未检测到,量最高的是阿坝州小金县大板村101.8 μg/g.结论 该方法简便、快速、准确,可作为红毛五加药材质量的检测手段之一;有关红毛五加根开发利用的报道少见,从紫丁香苷成分的角度考虑,建议以根入药最好,而且红毛五加根可以作为紫丁香苷提取物一个新来源.     

不同干燥方法对栀子中主要有效成分含量的影响

目的:比较不同干燥方法对栀子中主要有效成分的影响。方法:采用高效液相色谱法测定栀子各干燥品中栀子苷、绿原酸、西红花苷Ⅰ的含量,以其为指标,对4种不同干燥方法进行考察。结果:采用烘干、真空干燥、微波干燥、晒干后栀子中栀子苷含量分别为5.49%、6.05%、4.36%、2.45%;绿原酸含量分别为0.0307%、0.0444%、0.0232%、0.00884%;西红花苷Ⅰ的含量分别为0.923%、1.23%、0.635%、0.507%。结论:4种干燥方法加工的栀子中主要有效成分的含量差异较大,其中50℃真空干燥方法最佳。     

HPLC-ELSD法测定细柱五加果实中齐墩果烷型三萜皂苷的含量

目的:建立HPLC-ELSD法同时测定细柱五加果实中的竹节参苷Ⅳa和3β-([O-β-D-glucopyranuronosyl] oxy)olean-12-ene-28-olc acid含量的方法.方法:采用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法.色谱条件AlltimaTM-C18色谱柱(4.6mm× 250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.5％乙酸水溶液(B),柱温35℃.ELSD检测器条件:漂移管温度106℃,载气氮气,流速2.9 L·min-1,放大系数1,撞击器关闭.结果:竹节参苷Ⅳa和3β-([ O-β-D-glucopyranu ronosyl] oxy)-olean-12-ene-28-olc acid的进样量分别在0.535～ 8.560 μg(r=0.996 5)和0.515～8.240 μg(r=0.9987)呈良好线性关系;平均回收率(n=6)分别为98.39％,98.97％,RSD分别为1.50％,1.59％.结论:方法准确、灵敏,可用于测定细柱五加果实中竹节参苷Ⅳa和3β-([ O-β-D-glucopyranu-ronosyl] oxy) -olean-12-ene-28-olc acid的含量.     

刺五加药材根和茎HPLC的指纹图谱研究

 目的 建立刺五加药材根和茎的高效液相色谱(HPLC) 指纹图谱及绿原酸的含量测定方法。方法 选择不同产地刺五加根（6批）和茎（10批）,用Diamonsil C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5 μm)色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸(含2.5%四氢呋喃)为流动相(梯度洗脱),检测波长340 nm,柱温为25 ℃,流速为0.8 mL·min^-1,分析时间为150 min。结果 不同产地的刺五加药材中绿原酸的含量差别较大;刺五加药材根中共标示出6个共有峰,茎中8个共有峰。结论 从整体上显示刺五加根和茎的特征,为刺五加的质量控制提供有效手段。     

高效液相色谱法同时测定暑热宁口服液中葛根素和绿原酸的含量

目的:建立不同检测波长下同时测定暑热宁口服液中葛根素和绿原酸液相色谱方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Xterra MS18 5μm 46×250nm;流动相:乙睛-0.3%磷酸溶液(10∶90);流速:1.0 m L/min;检测波长:250nm、327 nm;柱温:35℃;进样量20μL。结果:葛根素在进样量为1.2824~12.824μg内与峰面积线性关系良好,Y=9.70e﹢007X+1.73e+005(r=0.9999),加样回收率(n=9)为95.6%~99.6%,RSD为1.44%。绿原酸在进样量为1.360~13.60μg内与峰面积线性关系良好,Y=3.20e﹢006X+5.60e﹢005(r=0.9997),加样回收率(n=9)为99.2%~103.4%,RSD为1.9%。结论:该方法简便快速,结果准确,可以有效控制暑热宁口服液中葛根素和绿原酸的含量。     

金银花提取液中绿原酸的快速定量

目的：建立金银花提取液中绿原酸的快速含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法测定金银花提取液中绿原酸的含量,同时测定样品的紫外光谱,选择和高效液相测得绿原酸含量相关性最佳的波长点,建立绿原酸含量的紫外预测方程,并另取11批金银花提取液对预测方程进行检验。结果：高效液相色谱法测定绿原酸在0.09～2.25 μg线性关系良好；加样回收率为100.4%,精密度为1.1%(n=5)。紫外光谱中和绿原酸含量相关性最佳的波长点为294 nm,绿原酸质量浓度(C,mg·mL^-1)与294 nm下的吸光度(A)相关方程C＝2.703 425A-0.129 18(r=0.992 9,n=19)；绿原酸含量测定值和预测值之间具有良好的相关性(r=0.995 2,n=11),方法精密度为0.2％(n=6)。结论：该方法检测金银花提取液中绿原酸含量简捷,快速,准确,可用于金银花提取液的快速质量控制。     

反相高效液相色谱法测定藏药材红毛五加中金丝桃苷的含量

目的 建立藏药材红毛五加药材中金丝桃苷的含量测定方法并比较其不同药用部位及不同产地、不同采收期的红毛五加皮中金丝桃苷的含量.方法 Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温30℃,流动相甲醇(A)-0.5 %磷酸水溶液(B),梯度洗脱,程序为:基线(A∶B=30∶70),0～5 min(A∶B=35∶65),5～15 min(A∶B=40∶60),15～30 min(A∶B=50∶50);检测波长 358 nm,流速1 ml·min-1.结果 金丝桃苷在2.90×10-3～0.58 μg范围内峰面积与进样量具有良好的线性关系,回归方程 Y =4×106X-14 065,r=0.999 9(n=9),平均回收率为100.6 %,RSD为0.96 %(n=6).结论 该法简便、准确、重复性好,有助于红毛五加质量控制方法的研究.     

野菊花超声辅助提取工艺优选

目的:优选野菊花提取工艺.方法:以总黄酮、绿原酸和蒙花苷含量为指标,采用超声辅助及正交试验优选野菊花水提和醇提工艺,并与常规回流提取进行比较;采用UV测定总黄酮含量,RP-HPLC测定绿原酸和蒙花苷含量.结果:综合3个指标,最佳水提工艺为加15倍量水提取2次,每次30 min,提取温度75℃;最佳醇提工艺为15倍量80％乙醇提取30 min,提取温度70℃.结论:采用醇提工艺提取野菊花时,总黄酮、绿原酸和蒙花苷得率均较高,可为野菊花综合开发提供实验依据.     

四川藏羌地区五加属主要资源种类的HPLC 指纹图谱特征和种类鉴定

目的:建立四川藏羌地区五加属主要资源种类的HPLC指纹图谱,为鉴别其种类提供依据.方法:采用梯度洗脱方法,以Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温30℃,以甲醇-0.5％磷酸水溶液为流动相.建立四川藏羌地区五加属药材的指纹图谱,并采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”软件进行相似度的计算.结果:建立的方法重现性较好,并根据检测结果确定了12个共有特征峰.应用DPSv3.0统计软件对获得的HPLC数量化特征进行系统聚类分析(组间距离法,欧氏距离),聚类分析结果为S1与S2,S3红毛五加药材的不同药用部位,成分最为接近;其次是S5(糙叶藤五加茎皮);再其次分别是S4(蜀五加茎皮)、S8(香加皮药材)、S6(刺五加药材)和S7(五加皮药材).结论:所建立的HPLC指纹图谱对四川藏羌地区五加属主要资源种类的鉴别具有参考价值.     

野菊不同部位绿原酸和3,5-二咖啡酰奎尼酸的含量测定

目的:检测湖南衡阳产野菊不同部位(叶、花、花蕾、嫩茎及老茎)中绿原酸和3,5-二咖啡酰奎尼酸的含量.方法:以80％的乙醇为溶剂,用超声法提取野菊不同部位中的绿原酸和3,5-二咖啡酰奎尼酸.采用高效液相色谱法检测绿原酸和3,5-二咖啡酰奎尼酸的含量,以0.05％磷酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长327 nm.结果:绿原酸和3,5-二咖啡酰奎尼酸的质量浓度在10～100 mg·L-1(r =0.996,r =0.992)与蜂面积呈良好的线性关系(n=5),平均回收率(n=6)分别为98.5％,99.7％.野菊叶、花、花蕾、嫩茎及老茎中绿原酸的含量分别为1.08％,0.44％,0.39％,0.58％及0.52％;3,5-二咖啡酰奎尼酸的含量分别为1.66％,1.01％,0.82％,0.93％,0.64％,其中野菊叶中绿原酸和3,5-二咖啡酰奎尼酸的含量最高.结论:野菊不同部位均含有绿原酸和3,5-二咖啡酰奎尼酸,但它们的含量存在明显差异.     

忍冬藤嫩老藤枝绿原酸含量的考察

目的：考察忍冬藤嫩、老藤枝绿原酸的含量。方法：用高效液相色谱法（HPLC）测定忍冬藤中绿原酸的含量,Agilent ZORBAX-XDB C18（150mm×4.6mm,5μm）色谱柱,乙腈-0.1%三氟乙酸溶液（25∶75）为流动相;检测波长为327nm。结果：忍冬藤老枝的绿原酸含量高于嫩枝的绿原酸含量。结论：以绿原酸含量为质量指标来看老枝质量优于嫩枝,老枝不应弃之。