五加生化胶囊指纹图谱研究

目的:建立五加生化胶囊的HPLC指纹图谱.方法:采用Kromasi l100-5 C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1％磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,体积流量0.8 mL/min;柱温:35℃;检测波长为230 nm.结果:所建立五加生化胶囊指纹图谱具有良好的精密度、重复性及稳定性.10批胶...     

地黄饮子的GC-MS指纹图谱研究

目的 对地黄饮子(熟地黄、山茱萸、五味子、巴戟天、麦冬等)中挥发性成分进行分析,建立其挥发性成分的气相色谱-质谱联用(GC-MS)指纹图谱.方法 采用GC-MS联用技术对自制10批地黄饮子的挥发性成分进行分析,建立其指纹图谱,确定共有色谱峰并对其进行归属认定.结果 10批自制地黄饮子指纹图谱中共标定18个共有色谱峰,分别由五味子、石菖蒲、远志和肉桂四味药材贡献产生.结论 地黄饮子的GC-MS指纹图谱特征性及专属性强,该指纹图谱可作为地黄饮子挥发性成分质量控制的稳定方法.     

神农香菊挥发油GC-MS指纹图谱

目的:建立了神农香菊挥发油GC-MS指纹图谱分析测定方法,为神农香菊药材的质量控制提供参考。方法:采用水蒸气蒸馏法提取神农香菊挥发油,用GC-MS联用技术对神农香菊进行指纹图谱测定,并采用国家药品监督管理局推荐的中药指纹图谱计算软件进行计算,建立神农香菊挥发油的共有指纹图谱。结果:神农香菊挥发性成分中含有23个特征性指标成分,初步建立了以此23个共有峰为特征指纹信息的GC-MS指纹图谱。结论:该方法具有较好的重复性、精密度和稳定性(RSD均5%),建立的神农香菊挥发油指纹图谱为其质量控制奠定了基础。     

蛇床子挥发油GC和GC-MS指纹图谱的研究

 目的采用GC和GC-MS色谱法研究并建立各产地蛇床子药材挥发油成分的指纹图谱。方法用DB-5石英毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm);以高纯氮为载气;流速1.0 mL·min^-1;FID检测器。结果蛇床子药材指纹图谱选定了10个共有峰,峰面积之和大于总峰面积的90%,并且通过质谱进行了鉴别。结论本法重现性好,可结合蛇床子药材的HPLC指纹图谱评价其质量。     

明党参挥发油成分GC-MS指纹图谱

目的建立明党参挥发油成分的GC-MS指纹图谱。方法明党参挥发油的分析采用HP-5.5%苯甲基硅烷石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);柱温80℃(保持2 min)～180℃(保持20 min),程序升温速度5℃/min;进样口温度180℃;气化温度250℃;载气N_2体积流量1.0 mL/min;分流比20∶1;离子源温度230℃;电子能量70 eV;扫描范围m/z 40～500。结果从中分离鉴定了47个化合物,总相对含有量约98.74%,主要成分人参炔醇(55%)、棕榈酸(21.53%)、顺,顺-9,12-亚油酸(10.71%)、5-甲基-4-(4,4-二甲基-2,3-二亚甲基环己烯-1,3-二氧戊环-2-酮(2.12%)、棕榈酸甲酯(0.23%)、棕榈酸乙酯(0.34%)、拢牛儿醇丁酸酯(0.11%)、α-倍半水芹烯(0.08%)和石竹烯氧化物(0.23%)。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于明党参的质量控制。     

肾茶GC-MS指纹图谱

目的:建立肾茶挥发性成分的GC-MS指纹图谱。方法:采用GC-MS结合程序升温保留指数技术对12批肾茶样品进行分析,DB-5MS色谱柱,载气氦气(He),流速1 m L·min-1,进样量1μL,分流比100∶1。质谱条件为电子轰击(EI)离子源,辅助线温度280℃,离子源230℃,四极杆150℃;质量扫描范围m/z 30~600。结果:分析了12个批次的肾茶样品,建立了肾茶挥发性成分GC-MS的指纹图谱,鉴定了13个共有色谱峰成分。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件"(2004A版)进行指纹图谱分析,12批肾茶样品相似度均0.999。结论:GC-MS结合程序升温保留指数技术能较为全面地反映肾茶挥发性成分,所建立的肾茶GC-MS指纹图谱特征性及专属性强,可作为肾茶挥发性成分质量控制的有效方法。     

GC-MS法建立都江堰产川芎挥发油的指纹图谱

目的建立川芎挥发油特征指纹图谱,以科学评价和有效地控制川芎药材内在质量。方法采用GC-MS法分析10批川芎挥发油化学成分,标定共有峰和确定特征指纹峰。结果鉴定出13个共有峰,确定其中8个共有峰为其特征指纹峰。以特征指纹峰作为评价指标,方法的精密度、稳定性、重现性良好。结论采用GC-MS法建立川芎挥发油特征指纹图谱,其特征性和专属性强,可作为川芎药材质量控制的有效手段。     

羌活饮片挥发油化学成分GC-MS数字化指纹图谱研究

目的建立羌活饮片挥发油的气相色谱-质谱(GC-MS)数字化指纹图谱,以控制羌活饮片的质量。方法用水蒸气蒸馏法提取样品的挥发油后,采用GC-MS联用法测定挥发油的化学成分。色谱条件为采用HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.1μm);载气为氦气;体积流量1.0 mL/min;分流比50∶1;进样温度270℃。程序升温方式为初始柱温70℃,维持3 min,以10℃/min升至250℃,维持5 min。结果建立了11批羌活饮片挥发油化学成分的GC-MS数字化指纹图谱,标定了40个共有峰,占总色谱峰面积的80.8%～90.6%。其中峰面积较大的化合物为1R-α-蒎烯,β-蒎烯,桉油醇,水菖蒲酮,D-柠檬烯,4-松油醇,对伞花烃,乙酸龙脑酯,α-松油醇,γ-松油烯,龙脑,布藜醇。结论所建立的GC-MS指纹图谱能用于羌活和宽叶羌活饮片的鉴定和质量控制。且方法灵敏度高,重复性良好。     

红毛五加叶的高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立红毛五加叶的HPLC指纹图谱.方法 迪马钻石C18色谱柱;乙腈-0.05％磷酸水溶液梯度洗脱系统,检测波长:203 nm;柱温:25℃;流速:0.8 ml·min-1.结果 对18批红毛五加叶指纹图谱进行评价,确定了14个共有峰,指认了第8号色谱峰为绿原酸,其中第13号色谱峰为第1大色谱峰,根据光谱图推测,为咖啡酰类物质.结论 该研究可为红毛五加叶质量控制提供参考.     

冷水花挥发油GC-MS指纹图谱及抗菌活性

目的:建立冷水花挥发油GC-MS指纹图谱,测定其抗菌活性。方法:利用GC-MS法分析10批次冷水花挥发油样品,采用"中药色谱指纹图谱计算机相似性评价系统"软件进行模式分析及相似度计算,对共有特征峰成分进行检识;采用滤纸片法测试了挥发油的抗菌活性。结果:建立了冷水花挥发油GC-MS指纹图谱,标定并鉴定了16个共有特征峰;冷水花挥发油对金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌和枯草芽孢杆菌具有一定的抑菌活性。结论:该方法重复性好,所建立的指纹图谱为贵州冷水花挥发油的质量控制提供了有效手段,为冷水花挥发油的利用提供了重要依据。     

HPLC同时测定五加生化胶囊中3种有效成分的含量

目的:建立同时测定五加生化胶囊中3种有效成分阿魏酸、绿原酸和异秦皮啶的含量分析方法.方法:采用高效液相色谱法,ANGLA Venusil XBP-C18(4.6 mm ×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相甲醇-0.1.1％磷酸水梯度洗脱,检测波长323,327,343 nm,流速1.0 mL· min-1,柱温25℃,进样量20 μL.结果:在上述色谱条件下,绿原酸、阿魏酸、异秦皮啶之间有良好的分离度,绿原酸(λ=327 nm)线性范围18.14 ～ 108.84 mg·L-1(r =0.9998);异秦皮啶(λ=343 nm)线性范围5.10 ～30.60mg·L-1(r=0.9995);阿魏酸(λ=323 nm)线性范围7.34 ～ 44.04 mg· L-(r=0.9994),平均回收率分别为(97.92±1.751)％,(98.82±1.494)％,(104.0±1.355)％.结论:该方法简便、准确,重复性好,为五加生化胶囊的质量控制提供可借鉴的分析方法.     

米非司酮联合五加生化胶囊治疗人工流产不全效果评价

目的:研究米非司酮联合五加生化胶囊治疗对人工流产不全的效果。方法:将316例人工流产吸刮术后不全流产患者随机分为3组,治疗组给予米非司酮联合五加生化胶囊治疗,清宫组给予二次清宫治疗,对照组予五加生化胶囊治疗疗,观察3组患者治疗效果及月经恢复情况。结果:治疗组、对照组、清宫组治疗有效率分别为81.1%(86/106)、52.3%(55/105)和93.3%(98/105),差异有统计学意义(P0.05);两两比较显示,对照组治疗有效率明显低于治疗组和清宫组,治疗组治疗有效率明显低于清宫组,差异有统计学意义(P均0.05)。治疗组、清宫组、对照组治疗后阴道出血时间分别为(9.3±2.6)d、(10.3±3.4)d和(13.6±4.8)d,差异有统计学意义(P0.01);两两比较显示,治疗组治疗后阴道出血时间明显少于清宫组和对照组,清宫组治疗后阴道出血时间明显少于对照组,差异有统计学意义(P0.05)。治疗组、清宫组、对照组治疗后月经复潮时间分别为(27.6±4.4)d、(34.5±5.6)d和(36.8±7.2)d,差异有统计学意义(P0.01);两两比较显示,治疗组治疗后月经复潮时间明显少于清宫组和对照组,清宫组治疗后月经复潮时间明显少于对照组,差异有统计学意义(P0.05)。3组不良反应发生率相比较差异无统计学意义。结论:米非司酮联合五加生化胶囊用于人工流产不全治疗,效果良好,不良反应小,治疗后的月经恢复较再次清宫及中药组时间短,值得临床推广应用。     

五加生化胶囊促进产后子宫复旧40例

目的:观察五加生化胶囊促进产妇产后子宫复旧的临床效果.方法:选取我科收治的80例足月阴道分娩产后并按入院顺序将其分为两组,每组40例,40例产妇在分娩后服用五加生化胶囊(2.4g/次,2次/d,连续4d)作为观察组,40例产妇在分娩后不服用任何药物作为对照组,对两组产妇产后5d内阴道出血情况进行详细观察评估,同时观察比较两组产妇产后血性恶露及宫缩痛情况.结果:观察组产后出血和产后出血过多各有1例,对照组产后出血和产后出血过多各有5例,两组差异显著(P＜0.05).观察组产后平均出血量为(80.51±13.8)mL,对照组为(100.45±20.12) mL,两组差异显著(P＜0.05).观察组产后血性恶露时间为(2.56 ±0.60)d,宫缩痛时间为(2.01 ±0.34)d,对照组分别为(3.54 ±0.89)d,(2.78±0.45)d,观察组产后血性恶露时间及宫缩痛时间均较对照组明显缩短,差异显著(P＜0.05).结论:五加生化胶囊对用于产妇分娩后,可缩短血性恶露时间及宫缩痛时间,减轻产后出血,促进产后子宫复1日,效果显著.     

降粘胶囊HPLC指纹图谱分析

目的:建立降粘胶囊的HPLC指纹图谱,为降粘胶囊的质量控制提供新的方法。方法:采用Agilent C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱,柱温25℃,流速1 m L·min-1,进样量10μL,波长272 nm;运用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件A版"对10批降粘胶囊复方制剂进行相似度评价,并对复方中12味药材进行相关性分析。结果:建立了降粘胶囊指纹图谱,10批复方制剂相似度在0.97~0.99之间,以葛根素为参照峰,标记了28个共有峰,其中23个归属到各药材,4个已确认成分。结论:该方法具有良好的精密度、重复性、稳定性,可用于降粘胶囊的质量控制。     

一清软胶囊HPLC指纹图谱研究

目的:建立一清软胶囊的高效液相指纹图谱,为一清软胶囊的内在质量评价提供依据。方法:采用Xtimate-C18色谱柱,0.2%磷酸水(A)和乙腈(B)梯度洗脱,流速:0.6 mL.min-1;检测波长280 nm,柱温30℃;测定5个厂家共15个批号的一清软胶囊指纹图谱并做相似度分析,通过和9个对照品、3个单味药材的色谱图进行对照,确定了各个色谱峰的归属。结果:建立了一清软胶囊的HPLC标准指纹图谱,标定了18个共有峰,与对照品对比分析,确定了8个特征峰。相似度分析结果说明各个厂家的样品差别较大,同一个厂家不同批次样品的相似度较好。不同厂家和批次的一清软胶囊中,大黄中的蒽醌类成分存在较大差异,黄连和黄芩中的主要成分相对稳定。结论:该方法准确可靠、重复性好,可用于一清软胶囊的质量控制。     

蒲参胶囊的HPLC指纹图谱研究

目的:建立蒲参胶囊的指纹图谱分析方,为蒲参胶囊的质量控制提供新方法.方法:采用RP-HPLC,AgilentZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.1％磷酸水溶液-乙腈系统,线性梯度洗脱,检测波长254 nm,进样量10uL.结果:建立了蒲参胶囊的HPLC指纹图谱,以二苯乙烯苷为参照峰,确立了蒲参胶囊指纹图谱中其余18共有峰,测定了12批蒲参胶囊HPLC指纹图谱与对照图谱的相似度.结论:建立的HPLC指纹图谱有较好的精密度、重复性和稳定性,适用于蒲参胶囊的质量控制.     

当归补血汤挥发油的气相色谱-质谱指纹图谱研究

目的:对当归补血汤中挥发油进行分析,建立其挥发油的气相色谱-质谱联用(GC-MS)指纹图谱。方法:采用GC-MS方法分析挥发油主要组分。在进样口温度250℃,接口温度230℃,载气流速1.3 mL.min-1,柱压为100 kPa,升温速率3℃/min的色谱条件下,挥发油主成分可达到较好分离。结果:当归补血汤中挥发油主要有11个共有峰,其中主要成分为Z-藁本内酯、亚丁基苯酞、正丁基苯酞、E-藁本内酯等。结论:该指纹图谱可作为当归补血汤挥发油稳定性的参考。     

气相色谱-质谱联用建立中药特征指纹图谱的色谱条件探讨

目的：探讨GC-MS建立中药特征指纹图谱色谱条件的参数设置。方法：在石菖蒲、广藿香等实例研究的基础上，对溶剂的种类和数量，以及升温程序、电离电压、柱前压与流速、离子源温度、进样口温度等仪器参数进行比较。结果：升温程序、电离电压、柱前压与流速等对特征指纹图谱的影响较大，而离子源温度、进样口温度的影响较小。结论：GC-MS建立中药特征指纹图谱方法先进、可靠。建议采用特征指标成分群开展方法学（精密度、稳定性、重现性）的考察，且将相对含量的RSD值定为不得大于5％比较符合实际情况。     

补阳还五汤挥发性成分指纹图谱的研究

目的：建立补阳还五汤挥发性成分的气相色谱-质谱联用（GC-MS）指纹图谱。方法：色谱柱：5HP-MS,载气：He,流速：1.0 mL·min-1,进样量：1 μL,分流比：1:20。质谱条件：电子轰击（EI）离子源,辅助线温度：280℃,离子源温度：230℃,四级杆温度：150℃,质量扫描范围：m/z 50~550。通过Chemstation 和Nist 05a 谱库检索认定共有峰。结果：采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件（2004 A 版）对11 批样品的指纹图谱进行了匹配,确定并鉴定了9 个共有峰,指纹图谱的相似度均在0.93 以上。结论：本文建立的GC-MS 指纹图谱特征性及专属性强,可以作为补阳还五汤挥发性成分质量控制的稳定方法。