当归药材中水溶性成分指纹图谱的分析

目的：本文收集22个不同产地、不同批次的当归，经形态学鉴定均为正品。建立了当归药材中水溶性成分的HPLC指纹图谱。实现了对当归中29个化学成分色谱峰的分离，获取了反映该药材整体的化学数据。方法：将所获化学数据进行化学模式识别研究。用系统聚类分析将当归样品分为两类，以夹角余弦或相关系数为测度，进行相似度计算。结果：以相似度0．80为限度，即相似度在0．80～1．00为第1类，相似度在0．80以下为第2类，与聚类分析结果一致，两种不同测度的相似度趋势一致。结论：在分析未知样品时，只需计算未知样品与标准样本间的相似度，即可对未知样品进行鉴定、分类和评价。     

天麻液相色谱指纹图谱研究

目的建立天麻的液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制天麻质量提供新方法。方法采用HPLC法分析不同产地的18个天麻样品,确定指纹峰并进行对照药材相似度、共有模式相似度的计算,用纯品随行对照结合LC-MS对主要指纹峰进行定性鉴定。结果建立了由27个指纹峰和17个共有峰组成的天麻液相色谱指纹图谱,指纹峰具有特征性,鉴定了其中12个主要的指纹峰。用对照药材相似度,可将天麻样品分为3类安徽河南产天麻、陕西四川产天麻和云南产天麻。两个相关系数分界点为0.80和0.58,夹角余弦分界点为0.88和0.73。结论所选指纹峰有特征性,建立的指纹谱可用来区别3个产地的天麻药材,并为进一步控制天麻质量提供依据。     

不同产地浙贝母药材HPLC-ELSD指纹图谱的研究

[目的]建立不同产地浙贝母药材HPLC-ELSD指纹图谱,为科学评价和有效控制其质量提供可靠方法。[方法]采用HPLC-ELSD测定21个不同产地的浙贝母药材样品,建立指纹图谱共有模式图,并通过指纹图谱相似度计算、指纹图谱聚类分析、指纹图谱主成分分析,对不同产地浙贝母药材进行区分研究。[结果]建立了浙贝母药材指纹图谱共有模式图,包含9个共有特征峰。以共有模式对21个不同产地的药材进行指纹图谱相似度评价,浙江缙云溪丘、永康、江苏南通浙贝相似度最低(0.8),浙江磐安地区浙贝相似度最高(0.9)。指纹图谱聚类分析、主成分分析,将不同产地样品分为3类。[结论]浙贝母药材的指纹图谱分析可以为其质量评价提供一定的理论基础。     

不同种质红花药材的高效液相色谱法指纹图谱研究

目的:研究不同种质红花药材的指纹图谱.方法:采用高效液相色谱法(HPLC)对分布于我国11个省份的红花药材(共36份样品)进行色谱分离,色谱条件:Agilent Zorbax C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.5%磷酸水溶液梯度洗脱,运行时间为60 min;流速1.0 ml/min;检测波长265 nm;室温为20℃.使用"中药指纹图谱工作站"(第二军医大学药学院药物分析学教研室等编制)进行数据处理,对不同种质红花药材进行聚类分析,并对其相似度进行分析.结果:来自我国11个省份的不同种质红花药材可以聚为两类,生长于西北地区的红花品种之间相似度较高;生长于中部、南部地区的红花品种之间相似度较高.红花种质药材的指纹图谱相似度差别明显.结论:红花种质化学组成差异显著,固定种质来源对保障红花质量的稳定性极为重要.     

基于表告依春含量及HPLC指纹图谱检测的不同产地板蓝根药材质量评价

目的:评价不同产地板蓝根药材的质量差异。方法:采用HpLC法对20批不同产地板蓝根药材建立化学指纹图谱并测定表告依春含量;以指纹图谱相似度和表告依春含量为指标,运用SPSS软件进行聚类分析。结果:建立的指纹图谱精密度、重复性、稳定性好,不同产地样品指纹图谱相似度范围为0.851～0.991,表告依春的质量分数为0.005%～0.068%;聚类分析结果表明,不同产地板蓝根的表告依春含量及化学指纹图谱不尽相同,化学成分差异与产地有一定相关性,同一产区板蓝根化学质量相对稳定,但也有个别存在较大质量差异。结论:综合化学指纹图谱分析及表告依春含量检测的方法,能从定性和定量两方面反映药材的化学成分信息,可为板蓝根药材质量控制与评价提供参考。     

水黄花药材高效液相色谱指纹图谱及模式识别

目的：研究水黄花药材高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）指纹图谱及模式识别方法。方法：采用HPLC,以贵州不同产地、不同采收期的水黄花药材为对象,对15批药材进行指纹图谱研究,运用聚类分析对指纹图谱进行模式识别研究。结果：15批样品中有13个共有峰,15批药材相似度较高,色谱峰强度不同是药材的主要差别。通过聚类分析将15批样品按采收期不同分为2类。结论：该方法能很好分离水黄花的各类成分,HPLC指纹图谱具有良好的稳定性、重复性,可用于水黄花药材的质量控制。     

北柴胡气相指纹图谱数据的化学计量学分析

目的 对北柴胡挥发性成分的气相指纹图谱进行化学计量学研究,提取出指纹图谱中的特征数据信息。方法 运用Agilent 7890A气相色谱仪,安捷伦HP-5毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 µm),载气为氮气,流速为1.03 mL·min-1,FID检测温度为280 ℃,对不同产地北柴胡样品进行分析。运用指纹图谱处理软件对指纹图谱数据进行相似度分析、聚类分析及主成分分析。结果 建立了北柴胡挥发性成分的指纹图谱共有模式,获得了28个共有峰。依据化学计量学分析,将样品分成了3类。结论 结果表明化学计量学分析方法适用于指纹图谱数据的分析,可为定量研究提供依据,有助于柴胡药材的质量评价研究。     

当归药材HPLC指纹图谱及其液相色谱-质谱联用分析

目的：建立当归的HPLC指纹图谱,并对其化学成分进行分析。方法：采用高效液相色谱法,以甲醇-0.05％磷酸水溶液系统进行线性梯度洗脱,测定了来源于岷县的多批当归药材和市售当归饮片的指纹图谱,应用相似度分析和聚类分析进行分类;并采用液相色谱-质谱联用（HPLC-MS）方法对岷县当归药材中的化学成分进行定性分析。结果：在选定的色谱条件下,得到当归HPLC指纹图谱,标定出12个共有峰;根据相似度分析和聚类分析的结果,将当归药材和当归饮片各分为1类。HPLC-MS鉴定出阿魏酸,6,7-二羟基藁本内酯,洋川芎内酯I、H、A,阿魏酸松柏酯,E-藁本内酯,Z-藁本内酯,3-正丁烯基苯肽共9个化学成分。结论：应用本方法评价当归的质量是可行的。     

山楂叶超高效液相色谱指纹图谱及聚类分析研究

目的:采用超高效液相色谱法(UPLC)结合相似度计算和聚类分析建立山楂叶指纹图谱共有模式,为山楂叶的质量评价提供参考.方法:采用Waters CORTECS UPLC C18色谱柱(3.0mm×100mm,1.6μm),以乙腈-0.1％甲酸水为流动相,梯度洗脱,流速0.2ml/min,检测波长320nm,柱温30℃,进样量3μl.对14批山楂叶进行检测,运用国家药典委员会《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版》建立山楂叶UPLC指纹图谱并进行相似度计算和聚类分析.结果:通过聚类分析将14批山楂叶分为Ⅰ、Ⅱ两类,选取第Ⅰ类样品建立山楂叶UPLC指纹图谱共有模式.结论:本研究建立的方法可为山楂叶的质量控制提供参考.     

不同产地牛膝ISSR遗传多样性研究

目的:探索不同产地牛膝的遗传相似性。方法:以采自牛膝主产区的39份样品为试材,采用简单序列重复区间扩增多态性分子标记(intersimple sequence repeat,ISSR)技术分析其遗传多样性。结果:从50对引物中筛选出16对反应体系较稳定、扩增条带较清晰且多态性较多的引物,16对引物在39份样品中共扩增出251条带,多态性条带中有效条带数为233条,有效条带数占总条带数92.83%;多态性位点百分率P为78.09%,Nei′s基因多样性指数为0.2170,Shannon多样性指数为0.3376,遗传分化系数为0.4003,种群间的基因流为0.7492,牛膝种群间的遗传变异为40.03%;牛膝各产地之间遗传一致度为0.7891~0.9506,遗传距离为0.0507~0.2369。根据遗传相似系数对牛膝产地进行聚类分析,在0.87处将牛膝聚为2类;同时对39份样品进行聚类分析,在相似系数0.75处划分为2类,个体聚类与产地聚类结果相似。结论:本研究揭示了不同产地牛膝的遗传相似度,为牛膝亲缘关系鉴定、规范化种植、资源利用奠定了基础。     

石柱和抚松产人参叶指纹图谱分析

[目的]建立石柱和抚松人参叶药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,以探讨两产地人参叶皂苷含量的差异。[方法]采用HPLC法分别测定采于辽宁宽甸石柱、吉林抚松的人参叶HPLC指纹图谱,运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对各样品进行分析。[结果]10批人参叶样品的HPLC指纹图谱相似度均大于0.9,标定了22个共有峰,不同产地人参叶共有峰相对含量存在一定的差异。[结论]建立的人参叶HPLC指纹图谱分析方法科学可靠,可为人参叶药材质量研究提供参考。     

基于指纹图谱及化学模式对当归酒洗前后的比较分析

目的建立当归酒洗前后的HPLC指纹图谱,并结合主成分分析、定量分析及出膏率对当归酒洗前后做比较分析,为其质量控制提供参考。方法采用HPLC法,以InertSustainSwiftTM C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,检测波长230 nm,体积流量1 mL/min,进样量15μL,分别建立当归酒洗前后指纹图谱,并且采用指纹图谱相似度评价,主成分分析,定量分析及出膏率进行比较研究。结果分别建立了当归和酒洗当归HPLC指纹图谱,标定了30批次16个共有峰;15批酒洗前后的当归分别与对照图谱比较,相似度均大于0.9,当归和酒洗炮制品的对照图谱相似度也大于0.9;主成分分析中当归酒洗前后样品都聚集一起;对15批当归酒洗前后指标性成分阿魏酸进行含量测定,酒洗后阿魏酸含量较生品降低;同时该15批生当归的出膏率高于酒洗当归。结论本研究所建立的方法稳定可行,为比较当归酒洗前后的相似性和差异性及其质量控制提供了依据,同时结合多种方法,更有助于当归酒洗前后的评价。     

丹参水溶性成分HPLC指纹图谱指纹对照品对照法的研究

目的　建立HPL C法测定丹参药材水溶性成分的指纹图谱标准,确定指纹对照品对照法的作用,实现丹参药材指纹图谱标准的重现与易控。方法　采用C1 8色谱柱,甲醇- 1.0 %冰醋酸溶液梯度程序洗脱,体积流量为1.0m L /m in。以丹参对照药材制备指纹对照品进行色谱系统适用性试验,考察梯度洗脱程序、流动相酸度以及色谱柱填充剂对指纹图谱重现性的影响。结果　建立的指纹图谱测定系统,对丹参水溶性成分分离良好,选择色谱图中15个特征峰作为指纹峰。将不同产地的10批药材的指纹图谱与同时测定的指纹对照品图谱进行比较,结果即使改变色谱柱填充剂也可以获得一致的相似性评价结论。结论　色谱指纹图谱可以体现药材中多个成分的信息,但色谱系统的变化对指纹图谱的重现性有很大的影响,而且在不同的色谱柱条件下所得的指纹图谱结果不尽相同。因而为了实现指纹图谱标准的重复可控,应同时规定指纹图谱测定的色谱系统适用性条件和指纹对照品。     

江西产多穗柯叶的HP LC指纹图谱研究

目的 建立多穗柯叶有效部位的指纹图谱.方法 针对影响指纹图谱的色谱条件进行考察,确定最佳色谱条件:Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-0.1％(体积分数)甲酸系统梯度洗脱;柱温为25℃;流速为0.8 mL/min;检测波长为254 nm;进样体积为25μL;采集时间为140 min.测定了10批多穗柯叶药材,以根皮苷为参照峰,确定共有峰,建立多穗柯叶有效部位的HPLC指纹图谱;采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)"进行指纹图谱分析.结果 建立了多穗柯叶指纹图谱,共找出了10个共有峰,各样品与自动生成对照图谱的相似度均在0.95以上.结论 本方法具有良好的精密度、稳定性和重复性,可作为多穗柯综合质量控制的评价方法.     

闽产蔓荆子高效液相色谱指纹图谱

目的 建立闽产蔓荆子高效液相色谱(HPLC)的指纹图谱,为蔓荆子质量控制提供依据. 方法 采用HPLC法测定12批福建不同地区蔓荆子的指纹图谱,并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对其进行分析. 结果在选定的色谱条件下,确定15个色谱峰构成闽产蔓荆子指纹图谱的特征峰,相似度大于0.85. 结论高效液相色谱指纹图...     

不同来源的穿心莲药材HPLC指纹图谱研究

目的 建立穿心莲药材的指纹图谱并进行聚类分析,为其科学评价及质量控制提供可靠的方法.方法 采用Welch Ultimate XB-C18柱(250mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,检测波长226 nm,流速1.0mL· min-1,柱温25℃.采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004...     

荒漠肉苁蓉的HPLC指纹图谱研究

目的建立荒漠肉苁蓉Cistanchedeserticola的HPLC指纹图谱,评价不同来源的荒漠肉苁蓉药材的内在质量差异。方法采用HPLC梯度洗脱的方法建立指纹图谱,“计算机辅助相似度评价系统”软件进行数据处理,据此对不同来源的药材进行比较分析。结果方法精密度、稳定性、重现性较好;不同来源的药材指纹图谱差异较大。结论不同来源的荒漠肉苁蓉药材的内在质量差异较大,该方法可用于评价肉苁蓉药材的质量。     

Chromatographic fingerprinting and quantitative analysis for the quality evaluation of Xinkeshu tablet

A simple, sensitive and accurate method based on high performance liquid chromatography (HPLC) with diode array detector (DAD) was developed and validated for systematic quality evaluation of one type of traditional Chinese medicine preparations named Xinkeshu (XKS) tablet. In this study, the chromatographic fingerprints of XKS tablet were developed first, 23 peaks were selected as the common peaks to evaluate the similarities among different batches of XKS samples, which were manufactured in a long time span of three years. Additionally, simultaneous quantification of six markers in XKS tablet, including Danshensu, Protocatechuic aldehyde, Puerarin, Daidzin, Salvianolic acid B and Daidzein, was performed. The validation results showed that the developed method was specific, accurate, precise and robust. The preliminary explanation on why a close similarity between fingerprints did not exactly mean similar contents of chemical components in samples was given. The contribution of each chromatographic peak to similarity was also evaluated. The developed method offers an efficient, reliable and practical approach for systematic quality evaluation of XKS tablet.     

宁夏地产黄芪HPLC指纹图谱的研究

目的建立宁夏黄芪HPLC-UV色谱指纹图谱,为黄芪药材的鉴别提供依据,并为宁夏黄芪药材的标准化种植提供实验数据。方法采用HPLC-UV方法对宁夏16种不同来源的黄芪药材建立指纹图谱。色谱柱Thermo ODS-2HYPERSIL（250mm×4.6mm,5μm）;流动相甲醇-乙腈-醋酸-醋酸钠（pH=4.5）缓冲液;检测波长260nm;流速1ml/min;柱温25℃。结果建立了宁夏黄芪药材HPLC-UV指纹图谱,标定出23个共有峰,计算出各批次药材之间的相似度。结论各批黄芪药材指纹图谱相似度大小与其来源相关,建立的指纹图谱可作为黄芪药材的鉴定方法和宁夏黄芪药材标准化种植的实验依据。