高效液相色谱法测定人血浆中比阿培南浓度

目的 建立测定人血浆中比阿培南浓度的反相高效液相色谱法.方法 采用YMC-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)柱,以0.1 mol/L醋酸钠(醋酸调pH4.5):乙腈=98:2(V:V)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温35℃,紫外检测波长为300 nm,直接沉淀蛋白后用二氯甲烷反洗,进样0.03mL.结...     

HPLC检测人血浆头孢丙烯及其药动学研究

目的 建立人血浆头孢丙烯检测的高效液相色谱方法,研究头孢丙烯分散片的人体药动学。方法 血浆经高氯酸沉淀,采用ZORBAX Eclipse XDB-C₈色谱柱;流动相为乙腈-0.1%三氟乙酸-水(15∶40∶45),流速为1.0 mL·min^-1;检测波长282 nm。10名健康志愿者单剂量口服500 mg头孢丙烯分散片后,不同时间点抽取静脉血。用该方法检测血浆中头孢丙烯浓度,用DAS程序计算药动学参数。结果 头孢丙烯浓度在0.10~20.00 mg·L^-1内线性关系良好(r=0.999 9);高、中、低3个浓度的相对回收率分别为(99.20±4.41)%,(98.07±3.94)%和(100.07±1.69)%;日内RSD分别为5.28%,5.19%和1.97%,日间RSD分别为4.38%,3.95%和1.33%。头孢丙烯在人体内符合一级吸收的一室模型,C_max为(8.79±1.09)mg·L^-1,t_1/2(ke)为(1.06±0.29) h。结论 本方法简便、快速、准确可靠,可满足药动学研究的要求。     

RP-HPLC测定人血浆中卡托普利浓度及其药动学

目的 建立测定人血浆中卡托普利的反相高效液相色谱法,研究其在人体内的药动学规律及特点.方法 采用美国Waters公司高效液相色谱仪.色谱柱Hypersil柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水-冰醋酸(45:55:0.2),流速1.0mL·min-1;检测波长:257 nm.结果 卡托普利血药浓度线性范围为6.25～800μg·L-1,最低检出浓度为6.25μg·L-1;方法回收率为105.8%;日内、日间RSD分别为4.40%～7.88%和2.87%～9.34%.结论 本法灵敏、准确,可用于卡托普利临床药动学研究.     

HPLC法测定中国健康人血浆中依帕司他浓度及药动学研究

目的建立血浆中依帕司他的HPLC测定方法,研究依帕司他胶囊在中国健康男性的药动学特性.方法HPLC测定以地西泮作内标,测定20名健康志愿受试者口服50 mg依帕司他胶囊后血药浓度-时间过程.用非房室模型参数估算法计算药动学参数.结果方法回收率大于90%,日内、日间变异系数均低于5%,线性范围20.2~8080 ng/ml(r=0.9996,n=5),最低检测浓度2ng/ml,符合生物样品的分析要求.结论本研究建立的HPLC测定方法专属性较好,血浆中杂质不干扰样品的测定,适合于依帕司他的临床药动学研究.     

HPLC法测定人血浆中奥美拉唑肠浓度及药代动力学研究

目的建立HPLC法测定奥美拉唑在人体血浆的浓度和计算药代动力学参数。方法以18名健康志愿者单剂量口服奥美拉唑肠溶胶囊2粒,肘静脉取血并分取血浆,采用色谱柱：KromailC18色谱柱（4.6mm×250mm）,以乙腈-0.2mol/L醋酸铵缓冲液pH4.5（40：60）作为流动相进行分离,在紫外检测波长302nm处检测,流速为1.0mL/min,检测器灵敏度为0.5AU/V,进样量为20μl。结果受试制剂和参比制剂中奥美拉唑主要药代动力学：达峰时间为（2.78±0.26）h和（2.78±0.26）h,达峰时药物浓度为（774.02±27.34）ng/mL和（771.00±26.62）ng/mL,消除相半衰期为（2.35±0.34）h和（2.31±0.27）h,药时曲线下面积为（3579.68±335.32）ng/ml＊h和（3539.49±330.49）ng/ml＊h。结论该方法简便、准确、重现性好,适合头孢拉定的血药浓度测定。     

HPLC法测定人血浆中替米沙坦的浓度

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定人血浆中替米沙坦的血药浓度。方法采用高效液相色谱-荧光检测法,色谱为shima-pak(C18,150 mm×4.65 mm,5μm),流动相为乙睛-磷酸盐缓冲液(45∶55,pH5.8),流速为1.0 mL/min,激发波长和发射波长分别为305 nm和365nm,进样量10μL,内标物为ɑ-萘酚,采用乙睛沉淀除蛋白的方法。结果替米沙坦在0.625~110μg/L范围内线性良好(r=0.9996),此方法精密度试验结果较好。结论HPLC法便捷,准确,灵敏,适于替米沙坦血药浓度测定和药动学研究。     

HPLC测定血浆中黄豆苷元浓度及其人体药动学研究

目的 建立HPLC测定人血浆中黄豆苷元浓度的方法,进行其人体药动学研究.方法 以氟康唑为内标.血浆样品经预处理后,选用HypersilODS2色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),甲醇-水(49:51)为流动相,流速1.0 mL·min-1,室温260 nm处测定.结果 黄豆苷元血浓度线性范围为5～640μg·L-1,最低定量浓度为5μg·L-1;相对回收率为89.53%～110.35%,绝对回收率为61.24%～85.04%,日内、日间变异系数均＜12%.黄豆苷元药动学参数t1/2为(3.863±0.983)h,ρmax (192.261±115.077)μg·L-1,tmax(0.900±0.409)h,AUC0～12(490.839±162.855)μg·h·L-1,AUC0～∞(535.279±163.190)μg·h·L-1.结论 本法分离效果良好,灵敏度高,重现性好,回收率高,日内、日间误差小,适用于黄豆苷元人体药动学及生物利用度研究.     

HPLC法检测人血浆中多潘立酮浓度及其药代动力学研究

目的:建立测定人体血浆中多潘立酮的高效液相色谱（HPLC）法,并测定健康志愿者口服多潘立酮片24h内血药浓度。方法:血浆样品碱化后以有机溶剂提取,色谱柱为Inertsil ODS-35μm 150×4.6mm,0.05moL·L^-1磷酸二氢钠（pH2.8）:乙腈:四氢呋喃（78:22:0.5）为流动相,流速1.4ml·min^-1,荧光检测波长为λex=285nm,λem=325rm。结果:多潘立酮本法线性范围为:1～100ng·ml^-1（r=0.9995,n=7）;最低定量限1ng·ml^-1;低、中、高3种浓度的平均回收率分别为（109.48±3.90）%,（108.5±1.50）%,（102.76±0.32）%;日内、日间精密度RSD均<4%。结论:本检测方法简便、快速、经济、准确,可用于测定人血浆中多潘立酮的浓度。     

反相HPLC法测定人血浆中盐酸伪麻黄碱浓度

目的:建立反相高效液相色谱法测定人血浆中盐酸伪麻黄碱浓度的方法。方法:以苯丙醇胺为内标,血浆样品经NaOH碱化,甲基叔丁基醚二次萃取后常温氮气挥干,100μl流动相溶解,50μl进样分析。色谱柱:ZORBAX SB-C18柱(4.6×150mm,5μm),柱温28℃;流动相:甲醇-水相(5∶95,内含0.75%的三乙胺,以H3PO4调节pH值至6.6),流速1.0m l.m in-1,检测波长213nm。结果:盐酸伪麻黄碱在0.05~1 mg.L-1范围内线性关系良好,回归方程为Y=1.6151X-0.0804(r=0.998),相对回收率为94.4%~118.2%,日内、日间RSD均小于9.8%。结论:该方法简便、灵敏、稳定性好,可用于盐酸伪麻黄碱血药浓度的测定。     

RP—HPLC法测定人血浆中拉米夫定的浓度

目的建立测定人体内拉米夫定血药质量浓度的RP—HPLC法。方法以氢氯噻嗪为内标,血样经质量浓度15％二三氯醋酸沉淀蛋白,二氯甲烷反提后,采用乙腈-5mmol·L^-1庚烷磺酸钠（浓磷酸调pH3．5）（体积比为14：86）为流动相,经Agilent EclipseXDBC18柱（4．6mm×150mm,5μm）分离,流速为1．0mL·min^-1,柱温为25℃,检测波长为275nm。结果拉米夫定在10．00～5000．00ng·mL^-1线性关系良好,最低定量限为10．00ng·mL^-1低、中、高质量浓度提取回收率分别为78．92％、78．29％和77．37％,日内、日间RSD均在±15％之间。结论本方法操作简单、快速、灵敏、准确,可用于拉米夫定体内药动学和生物等效性研究。     

HPLC梯度洗脱法测定血浆中柳氮磺吡啶及其代谢物

目的:建立人血浆中柳氮磺吡啶(SASP)及其代谢物磺胺吡啶(SP)、乙酰磺胺吡啶(AcSP)浓度的高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法:液相分离采用Hedera ODS-2分析柱,柱温:30℃,以甲醇0.05 mol/L乙酸铵溶液(含0.1%三乙胺)溶剂系统梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,进样量20μl;检测波长243 nm。以苯巴比妥(PB)为内标,血浆样品用甲醇沉淀蛋白质后取上清液进样分析。结果:血浆中其他组分均不干扰样品的测定;在0.5~100mg/L范围内SP、AcSP和SASP均呈良好的线性关系,相关系数r均>0.999 2;提取回收率(n=5)分别为97.1%~101.3%、97.7%~103.3%、94.9%~102.3%;日内相对标准偏差(RSD)分别为1.44%~3.04%、1.76%~3.85%、2.12%~3.22%,日间RSD分别为2.01%~3.69%、2.11%~3.99%、2.56%~3.56%。结论:本方法操作简便、选择性好、准确、灵敏,可用于柳氮磺吡啶的药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定万古霉素注射液中的含量

目的:探讨高效液相色谱法测定万古霉素注射液中的万古霉素含量。方法:应用高效液相色谱法同时测定3份万古霉素注射液中的样品中万古霉素的含量,并分析比较了测定条件。结果:万古霉素在214nm处有最大吸收,最佳色谱条件为:色谱柱:硅胶ALOTMCl8色谱柱;流动相:A相为15mmol/L乙酸铵;B相为乙腈;流速为1.0ml/min;梯度洗脱;柱温:30℃,进样量:20μl。结论:高效液相色谱法测定万古霉素注射液中的万古霉素,操作简便迅速,精密度和准确度均较理想,稳定性强,回收含量高,可为测定中万古霉素注射液中万古霉素物质提供方法依据。     

对HPLC法测定茶碱血药浓度的改进

目的 :使用与日常工作中测定一些常用抗癫痫药物 (如 :苯妥英钠、卡马西平、苯巴比妥 )相同的流动相 (甲醇—水 1∶1) [1\〗,建立用HPLC法测定茶碱血药浓度的方法 ,希望在日常治疗药物监测工作中能起到降低成本、提高效率的作用。方法 :用二氯甲烷萃取血清中的茶碱 ,浓集后进样测定 ,以内标法定量。在室温条件下 ,使用ELITEC18色谱柱 (5 μm) ,以甲醇—水 (1∶1)为流动相 (流速 1.0mL/min) ,以咖啡因 (0 .1g/L)为内标 ,检测波长2 75nm。结果 :本方法线性范围 0 .5mg/L～ 2 0 .0mg/L ,相关系数 0 .9992 ,检测限 0 .2mg/L ,回收率 96 %～ 10 5 %。结论 :方法灵敏、简便、准确 ,适用于对茶碱进行治疗药物监测的需要 ,在和一些常用抗癫痫药物先后测定时可以有效地降低成本、提高效率     

高效液相色谱法测定人血浆中芬太尼的浓度测定分析

目的建立高效液相色谱（HPLC）法测定芬太尼血药浓度的方法。方法本实验以乙腈：磷酸盐（0．015ol／LNaH2PO4,pH=5）=40：60为流动相,流速3ml／min,紫外吸收波长为200nm。结果高效液相色谱法对血浆中药物的最低检测浓度为1ng／ml,线形范围6-300ng／ml。对芬太尼方法回收率均大于95％,日间日内相对标准偏差均小于10．0％。结论高效液相色谱法简便、准确,能满足临床对芬太尼血药浓度的测定。     

高效液相色谱法测定人血浆中百草枯浓度

目的：建立人血浆中百草枯浓度高效液相色谱检测方法,为百草枯中毒患者预后评估、治疗方案选择提供方法学支持。方法样品处理采用35％高氯酸处理。流动相为0.1mol · L －1磷酸缓冲液（含75 mmol · L －1庚烷磺酸钠）‐乙腈（88∶12,三乙胺调pH＝3.0）;流速为1.0 mL · min－1;柱温为28℃;检测波长为258 nm。结果所采用方法在0.2～500μg · mL －1范围内线性关系良好。平均绝对回收率为100.6％,RSD均小于3％;平均相对回收率为101.31％,RSD均小于6％。日内和日间RSD均小于6％,冻融及冻存后百草枯样品浓度测定结果差异无统计学意义。结论高效液相色谱检测方法快速,准确、血液中杂质无干扰,适用于百草枯中毒患者血药浓度的分析测定。     

二元梯度洗脱反相高效液相色谱法测定茵栀黄颗粒中栀子苷的含量

目的:研究茵栀黄颗粒中栀子苷的定量分析方法,为其质量标准的建立提供依据。方法:采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相A为甲酸溶液(0.1%,v/v),B为甲醇,二元线性梯度洗脱,检测波长238nm,柱温25℃,流速1.0mL/min。结果RP-HPLC测定的线性范围为0.2012～5.03μg,相关系数r=0.9999,平均回收率为98.91%,RSD=1.16%。结论:建立的方法快速、简便、结果准确可靠,重现性好,可用于茵栀黄颗粒中栀子苷的含量测定。     

HPLC法测定人血浆中奥美拉唑及代谢物的浓度

目的建立人血浆中奥美拉唑及5-羟奥美拉唑的高效液相色谱分析方法。方法对羟基苯甲酸乙酯为内标,待测血浆以二氯甲烷提取,并进行高效液相紫外检测,色谱柱为Kromasit C18,5μm,4·6mm×150mm;流动相为0·1mol·L-1乙酸铵-乙晴-甲醇(55:45:5),流速1·0mL·min-1,检测波长302nm,柱温:室温。结果血浆中奥美拉唑及5-羟奥美拉唑的线性范围分别为0·005~2·001mg·L-1和0·02~1·20mg·L-1,相关系数分别为0·9989和0·9982,相对回收率分别为:93·2%~96·4%,92·5%~97·4%;日内日间变异均小于8%,最低检测限分别为0·005mg·L-1及0·02mg·L-1。结论HPLC法测定人血浆中奥美拉唑及5-羟奥美拉唑的浓度结果满意,可用于以奥美拉唑为探针药物,分析人群细胞色素氧化酶CYP2C19的表型多态性。     

高效液相色谱法测定人血浆中噁丙嗪分散片的浓度及药动学

目的　建立高效液相色谱法测定人血浆中丙嗪分散片浓度的方法。方法　高效液相色谱法 ,色谱柱为KromasilC18(6 .0mm× 15 0mm ,5 μm) ,流动相为甲醇∶水 (6 5∶35 )。血浆样品用乙醚提取。 结果　丙嗪的线性范围为3.12 5～ 10 0mg/L ,最低检测浓度为 3.12 5mg/L。高、中、低 3种浓度 (10 0 ,2 5 ,6 .2 5mg/L)的日内、日间变异均小于15 %。结论　该方法灵敏、精确、稳定 ,适用于丙嗪生物样本的测定和药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定复方芩兰口服液中绿原酸和黄芩苷的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定复方芩兰口服液中绿原酸和黄芩苷含量的分析方法.方法 用自制C8-C13混合型烷基键合硅胶柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,甲醇-0.4%的磷酸水溶液为流动相,在C8-C13柱上梯度洗脱,流速为1 mL/min,紫外检测波长为323 nm.结果 绿原酸和黄芩苷的线性范围分别...