反相高效液相色谱法测定人尿拉米夫定浓度

目的建立测定人体口服阿米洛利尿液中含量的方法。方法采用RP-HPLC法,色谱条件为GeminiC18柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相0．02mol／L磷酸盐缓冲液-甲醇（90：10）;流速1．0ml／min;检测波长274nm;柱温30℃。结果拉米夫定在0．0067mg／ml-0．0733mg／ml浓度范围内线性关系良好（r=0．9997）,加样回收率分别为96．00％、94．00％、97．67％,RSD为1．91％（n=5）。结论该方法能灵敏、准确的测定尿液中拉米夫定的含量。     

高效液相色谱法测定盐酸特比萘芬乳膏含量

目的：建立盐酸特比萘芬乳膏中盐酸特比萘芬含量的测定方法。方法：色谱柱为C18柱（4．6mm×150mm,5μm）,流动相为乙腈-四氢呋喃-四甲基氢氧化铵缓冲液（取100g／L四甲基氢氧化铵14．5ml,加水800ml,用0．7mol／L磷酸溶液调pH值至7．8,加水稀释至1000m1）（50：15：35）;流速为1．0ml／min,检测波长为280nm。结果：盐酸特比萘芬在0．0804～0．3216mg／ml浓度范围内线性关系良好（r=0．9998）,平均回收率为99．50％,RSD=0．41％。结论：高效液相色谱法可以用于盐酸特比萘芬乳膏的控制质量。     

苯妥英钠血药浓度监测结果分析

目的对97例次苯妥英钠血药浓度监测结果进行分析,以探寻剂量与浓度、浓度与疗效间的关系。方法采用荧光偏振免疫分析法。结果21例血药浓度为10～20mg／L的患者中,有效11例（52．4％）,无效9例（4．3％）,中毒1例（4．8％）。47例患者口服日剂量均为0．3g,血药浓度＜10mg／L的有31例（66．7％）,10～20mg／L的有8例（16．7％）,20～30mg／L的有5例（10.6％）,＞30mg／L的有3例（6．3％）。结论苯妥英钠个体药代动力学参数差异大：特殊情况下应监测游离浓度。     

新疆枸杞子对大鼠肝微粒体脂质过氧化损伤体外模型的影响

目的：探讨新疆枸杞子的抗氧化作用。方法：提取大鼠肝微粒体，制备Fe^2＋一半胱氨酸诱发的肝微粒体脂质过氧化损伤的体外模型，检测新疆枸杞子的20个样品在不同终反应浓度（100μgg／ml、50μgg／ml、10μgg／ml、1μg／m1）时对丙二醛（MDA）含量变化的影响，观察样品清除活性氧的抗氧化作用。每个浓度重复实验3次，最后得出样品在每个浓度的MDA抑制率的平均值。结果：12号样品即大孔树脂柱95％乙醇洗脱部分的MDA抑制率〉50％，得出3组IC50值，分别为37．8％、23．1％、33．1％，平均为31．3％。结论：新疆枸杞子的大孔树脂柱95％乙醇洗脱部分具有抗氧化作用。     

在线柱萃取 HPLC 测定卡马西平的血药浓度

目的：建立在线柱萃取HPLC测定人血浆中卡马西平的方法,用于卡马西平的日常治疗药物监测。方法在线柱萃取HPLC包括萃取系统和分析系统。萃取柱为Uitimate-XB C8（100 mm ×4．6 mm ,5μm ）,分析柱为HYCAR-BER-C18（150 mm ×4．6 mm 5μm ）;两系统通过六通阀连接,采用“中心切割”模式及陷阱柱转移目标物;检测波长为240 nm ,样品经蛋白沉淀,进样量为50μl ,采用外标法计算结果。结果卡马西平在0．50～20．00μg/ml呈良好线性关系,相关系数为0．9998,最低定量限0．20μg/ml ,低（1．50μg/ml ）、中（10．00μg/ml ）、高（15．0μg/ml ）浓度的绝对回收率96．6％～100．2％,日内和日间精密度均RSD ＜5．0％,准确度98．7％～101．5％。结论本方法具有抗干扰能力强、自动化程度高、准确度和精密度好等优点,完全适合卡马西平的日常治疗药物监测。     

高效液相色谱法测定复方丹皮汤中丹皮酚含量

目的：运用高效液相色谱法检测复方丹皮汤中丹皮酚的含量。方法：选用岛津VP—ODS柱（4．6mm×150mm,5μm）;流动相：甲醇-水（50：50）;流速：1．00ml／min;检测波长：274nm;柱温：30℃.结果：丹皮酚浓度为5．36～26．8μg／ml时与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9997）,平均回收率为99．12％（n=5）,RSD1．25％。结论：运用高效液相色谱法检测复方丹皮汤中丹皮酚的含量简便、准确、重复性好,可作为复方丹皮汤的一种质量控制方法。     

栀子药材中栀子苷和绿原酸含量测定方法研究

目的：建立栀子药材中栀子苷和绿原酸含量测定方法。方法：色谱柱为DiamonsilC18柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为1．0％的冰乙酸水溶液-1．0％冰乙酸乙腈溶液梯度洗脱;检测波长为238nm;流速1．0mL／min;柱温30℃;进样量10μL。结果：栀子苷在3171-12685μg／mL质量浓度范围内线性关系良好,r=0．9999（n=6）,平均回收率为99．98％,IKSD为0．33％;绿原酸在1．952-78．08μg／mL质量浓度范围内线性关系良好,r=0．9999（n=6）,平均回收率为100．6％,1KSD为0．81％。结论：方法操作简便,结果准确,可用于栀子药材中的栀子苷、绿原酸含量测定。     

高效液相法同时测定血清中卡马西平、苯妥英钠、苯巴比妥的实验方法学研究

【摘要】目的建立高效液相色谱／二极管阵列同时测定血清中卡马西平、苯妥英钠、苯巴比妥含量的检测法。方法以600μl乙酸乙酯为萃取溶剂;样品用量0．2ml血清,萃取时间3min,以3500r／min速度离心4min,取400txl萃取剂于75℃水浴中挥发至干;用1．0ml流动相溶解残留物,10000r／min离心20min后进样分析。分析条件：柱温30℃,流动相（甲醇：水=60：40）,波长254nm,实现了3种药物的有效分离。结果在优化条件下,3种待测组分在1．52～120mg／L范围内呈线性,相关系数（r）≥0．999,检出限（S／N=3）为0．4—1．5mg／L,样品的平均加标回收率为91．3％～111％,相对标准偏差（RSD）〈5％。结论该方法确定了最佳样品预处理条件,优化了色谱分离及检测条件,灵敏、准确,能够满足血清中抗癫痫药物浓度的监测要求。     

反相高效液相法测定盐酸二甲双胍的血药浓度

目的建立一种快速、准确、稳定测定人血清中盐酸二甲双胍浓度的方法。方法取0．2mL血清样品,用0．5mL乙腈沉淀蛋白,振摇,离心,取上清液加2mL三氯甲烷,振摇,离心,再取上清液40μL进样分析。色谱柱为Diamosil-C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,柱温室温,流动相：0．005mol·L^-1十二基硫酸钠（SDS,含0．5％三乙胺,用冰醋酸调pH4．0）-乙腈（60：40）,流速1．0mL·min^-1,紫外检测器,检测波长为233nm。结果盐酸二甲双胍的线性范围为3．00～100．00μg·mL^-1,回归方程：C=6．47×10—5A-0．5003（r=-0．9999）,范围内线性关系良好。日内、日间精密度（RSD）小于4％。结论本法操作简便,快捷,稳定,重复性好。     

HPLC-MS／MS同时测定血浆中九种胆汁酸亚组分浓度

目的：建立高效液相色谱．串联质谱（HPLC．MS／MS）法测定胆酸、脱氧胆酸、鹅脱氧胆酸、石胆酸、甘氨胆酸、甘氨鹅脱氧胆酸、牛磺胆酸、牛磺脱氧胆酸、牛磺鹅脱氧胆酸九种胆汁酸亚组分浓度的方法。方法：采用色谱柱LunaC18 （2）柱（150×4．6mm,5ixm）,柱温30℃,流动相以10mmol／L乙酸氨为流动相A、乙腈-甲醇（3：1）为流动相B梯度洗脱,流速：0．6mL／min,血浆样品经乙腈沉淀蛋白后进样,MRM模式定量。结果：HPLC-MS／MS法测定胆汁酸九种亚组分浓度的最低检测限为0．50-8．00ng／mL;日内和日间变异系数均小于10％;回收率在92．75％-110．07％之间。结论：所建HPLC-MS／MS法灵敏、准确,重现性好,适用于测定血浆中九种胆汁酸亚组分含量,能够为临床及科学研究提供可靠的数据参考。     

人血清中万古霉素浓度的改良监测方法

目的：优化HPLC测定人血清中万古霉素浓度的方法.方法：在不同流动相配比、沉淀剂及柱温条件下,高效液相色谱法测定血万古霉素浓度,确定最佳的色谱条件和操作方法.结果：在色谱条件为色谱柱C18（250.0 mm×4.6 mm,5μm）、流动相磷酸二氢钾缓冲液（pH 3.2）-乙腈（90：10,v/v）、流速1.0 ml/min、检测波长236 nm、柱温35℃的情况下,万古霉素浓度在4.47～60.83 mg/L范围内线性关系良好（r=0.9 943,n=5）,回收率在85％～115％范围内;日内、日间RSD＜15％,在定量下限附近RSD＜20％.结论：优化后,操作简便快速,回收率稳定,适于临床血药浓度测定.     

高效液相色谱法测定人血浆中头孢噻肟

目的建立人血浆中头孢噻肟的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定,用Luna C18柱（250×4.6mm,5μm）,以三乙胺水溶液（1g/L,磷酸调pH=5.0）甲醇乙腈（80 7 13）为流动相,检测波长254nm。结果头孢噻肟钠的线性范围为1.000mg/L-125.0mg/L,相关系数r=0.9999,最低检测限为1.000mg/L,低、中、高剂量平均回收率分别为91.6%、86.6%、93.5%,RSD分别为2.4%、0.6%、7.9%（n=5）。结论所用方法测定样品灵敏度高,重复性好,能有效地测量人血浆中头孢噻肟的含量。     

丹参中丹参素钠的含量测定

目的 建立测定丹参中丹参素钠含量的HPLC测定法。方法 采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent TC-C18(2)(5 μm,4.6×250 mm) 588925-902,检测波长:281 nm;流动相 :甲醇-1%醋酸溶液(12∶88),流速为1.0 ml/min;理论板数:按丹参素钠峰计算应不低于3000。结果 在1.8～11 μg范围内呈良好的线性关系,r=0.99999,平均回收率为98.0%,RSD小于2.0%,线性良好。结论 该方法操作简便、快速、准确、灵敏度高、重现性好,适用于丹参中丹参素钠的含量测定。     

泛昔洛韦缓释微丸体内测定方法的建立及药动学研究

目的：建立泛昔洛韦（FCV）缓释微丸体内血药浓度的测定方法并进行体内药动学研究。方法：以甲醇和0.02mol/L磷酸二氢钾（9∶91）为流动相,选择6条家犬口服泛昔洛韦缓释微丸375mg后,利用高效液相色谱法（HPLC）测定6条家犬的血药浓度并对其进行药动学的研究。结果：本法的线性范围为0.1-10μg/ml,r=0.9943,日内及日间RSD均小于10%。FCV缓释微丸在体内的代谢产物喷昔洛韦（PCV）的tmax为（4.80±0.84）h,Cmax为（2.61±1.37）mg/L,AUC0→∞为（25.59±7.58）mg/h/L,MRT为（9.85±2.47）h。结论：本方法简便快速,无干扰,重现性好,可用于泛昔洛韦在体内的药动学研究,并且通过本实验的体内测定方法得到了家犬体内的药动学参数。     

高效液相色谱法测定珍菊降压片中盐酸可乐定的含量

目的：建立以高效液相色谱法（HPLC）测定珍菊降压片中盐酸可乐定含量的方法。方法：采用Diamonsil C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,流动相为0.22%辛烷磺酸钠-甲醇-磷酸（560∶440∶1,用1 mo/L氢氧化钠溶液调节pH至3.0）,检测波长为220 nm,流速为1.0 ml/min,进样量为20μl,柱温为室温。结果：盐酸可乐定在1.0～10.0μg/ml范围内成良好的线性关系（r=0.999 9,n=6）,平均回收率为99.4%,RSD为0.93%。结论：本方法精密、准确,可用于珍菊降压片中盐酸可乐定的质量控制。     

高效液相色谱法测定人血浆罗哌卡因浓度

目的建立罗哌卡因血浆药物浓度的高效液相色谱测定方法。方法采用安捷龙1101色谱分析系统;色谱柱：Nova-pak C18柱（3.9 mm×150 mm）,内标为布比卡因;流动相：甲醇∶蒸馏水=2∶1,流速1 ml/min,检测波长230nm。结果罗哌卡因标准曲线线性方程为C=0.990A-0.031（n=8,r=0.995,P〈0.01）,线性浓度范围为（0.10-4.00）mg/L;最低检测浓度0.10 mg/L。平均回收率为100.16%,日内及日间变异均小于6%。结论反相高效液相色谱法简便、灵敏、准确,可以用于临床上罗哌卡因血浆药物浓度的监测和药代动力学研究。     

复方奥美拉唑胶囊质量控制方法的研究

目的：建立复方奥关拉唑胶囊的质量控制方法。方法：紫外分光光度法和高效液相色谱法测定复方奥美拉唑胶囊中奥美拉唑的含量。结果：分光光度法在302Hill波长下测定奥美拉唑的吸光度,在2～17μg／mL的浓度范围内,线性关系良好。回收率试验为100．63％,RSD为1．12％（n=9）;高效液相色谱法,色谱柱：Kromasil—C18柱（200min×4．6mid,5μm）,流动相为甲醇-水-磷酸-三乙胺=60：40：0．12：0．3,流速为0．8mL／min,检测波长为302nm,奥美拉唑在2～30μg／mL的浓度范围内线性良好,回收率试验100．64％,RSD为1．1％,含量为标示量的99．36％,RSD为0．57％。结论：所建立的分析方法可用于复方奥关拉唑胶囊的质量控制。     

HPLC 法测定维药恰麻古中槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷含量

目的：建立 HPLC 法测定维药恰麻古中槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷含量。方法采用 HPLC 法测定新疆阿克苏、吐鲁番、伊犁地区维药恰麻古槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷含量,色谱条件：KromasilC18柱（200 mm＆#215;4．6 mm,5μm）;流动相：乙腈-0．5％冰醋酸水溶液（25∶75,v/v）;检测波长：257 nm;流速：1．0 mL/min;柱温：30℃。结果恰麻古中槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷在0．0105～0．2100 mg/mL 浓度范围内呈良好的线性关系（r ＝0．9997）,平均加样回收率为99．1％,RSD 为2．4％（n ＝9）,新疆阿克苏、吐鲁番、伊犁产地恰麻古中槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的含量分别为0．702、0．334、0．524 mg/g。结论 HPLC 法简单可行,重复性好,可作为恰麻古质量评价的方法之一。     

反相高效液相色谱法测定当归挥发油中藁苯内酯含量

目的：采用反相高效液相色谱法测定当归挥发油中藁苯内酯含量,为当归挥发油皮肤渗透动力学研究提供依据.方法：以乙腈-水（78∶22）为流动相,流速1.0mL/min,25℃下经Inertsil ODS-3（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱分离,于280nm波长处检测.结果：藁苯内酯与挥发油中其它成分的分离效果良好,在0.5～80.0mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,回归方程为：Y=45342.52X-8462.62（r=0.9998,n=5）;平均回收率为100.07%,相对标准偏差为0.18%.结论：本方法简便、准确,可快速测定当归挥发油中藁苯内酯的含量,可为质量控制提供依据.     

HPLC测定复方依托红霉素洗剂中依托红霉素的含量

目的：建立复方依托红霉素洗剂中依托红霉素的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法，色谱柱为Kro-masil C18柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相为含0．1％三乙胺的10mmol／L十二烷基硫酸钠溶液（用磷酸调pH3．4）-乙腈（55：45），流速为1．0ml／min，检测波长为205nm。结果：依托红霉素在0．55～2．75mg／ml浓度范围内，峰面积与其浓度呈良好的线性关系，r=0．9992（n=5），平均回收率为99.3％，RSD为1．26％（n=6）。结论：本法简便、准确、灵敏度高、重复性好，可作为复方依托红霉素洗剂中依托红霉素含量的测定方法。