麻黄中生物碱类有效成分的非水毛细管电泳含量测定

目的 利用非水毛细管电泳(NACE)法对麻黄中各生物碱类有效成分进行含量测定，并比较不同提取方法中各组份含量差异。方法 采用50mmol／L醋酸铵的甲醇溶液，未加入任何其他添加剂，检测波长为210nm。结果 各组份在8min内达基线分离。伪麻黄碱在9．8～147．0μg／mL，去甲基麻黄碱在6．8～102．0μg／mL，麻黄碱在9．4～141．0μg／mL，去甲基伪麻黄碱在4．8～72．0μg／mL，甲基麻黄碱在6．8～102．0μg／mL分别有良好的线性关系。各麻黄碱类回收率在95．0％～100．4％。结论 为麻黄中各生物碱类有效成分的含量测定提供了一种快速、准确和灵敏的测定方法。     

非水毛细管电泳法测定双氯芬酸衍生物ZLR-8的含量

目的:建立非水毛细管电泳法测定双氯芬酸衍生物ZLR-8[2-(2,6-二氯苯基氨基)苯乙酸-4-(4-苯基-1,2,5-二唑-2-氧化物-3-)甲氧基苯甲酯]的含量,探讨甲醇-乙腈比例及醋酸铵浓度对分离选择性及迁移时间的影响。方法:采用未涂层石英毛细管柱(50μm×42 cm,有效分离长度为34 cm),以75 mmol/L醋酸铵的甲醇-乙腈(30∶70)溶液为运行缓冲液,压力5 000 Pa,时间2 s,运行电压为20 kV,柱温20℃,检测波长为223 nm。结果:该方法分离效率高,ZLR-8的浓度为0.1~1.0 mg/mL时与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8,n=5),重复性良好(RSD 0.99%,n=6)。结论:该方法可作为测定ZLR-8原料药含量的一种方法。     

非水毛细管电泳法测定金果榄中巴马汀和药根碱含量

目的 非水毛细管电泳法测定不同产地金果榄药材中巴马汀和药根碱含量.方法 在石英毛细管(50.0 cm×75 μm)中,以75 mmol·L-1醋酸铵-0.1%冰醋酸甲醇溶液为电泳介质,运行电压15 kV,柱温25 ℃,检测波长265 nm.结果 巴马汀和药根碱分别在1.99～99.5 mg·L-1(r2=0.998 5)和2.26～113 mg·L-1(r2＝0.998 5)的范围内线性关系良好;其平均加样回收率分别为101.9%(RSD=4.2%)和100.9%(RSD=3.5%).结论 本实验方法快速简便,准确可靠,适用于金果榄等药材中巴马汀和药根碱的含量测定.     

非水系统毛细管电泳分离麻黄碱类差向异构体

目的：讨论了非水介质的组成等因素对麻黄碱类异构体分离的影响。并建立了最优的分离分析方法。方法：采用50mmol/L醋酸铵的甲醇溶液为介质,未加入任何其他添加剂,利用简单的非水毛细管区带电泳分离5种麻黄碱类化合物,结果：各麻黄碱类异构体在8min内均达基线分离。结论：毛细管电泳（CE）分离弱酸、碱类药物时,采用非水溶液作背景电解质,不但可以增强待测物质的酸碱性,而且能大大提高分离的选择性。     

高效毛细管电泳法测定桑叶中芦丁含量

目的：探讨高效毛细管电泳法（HPCE）在测定桑叶中芦丁含量的作用。方法：选择新疆不同采集期桑叶。HPCE条件：熔融石英毛细管50cm×50μm，uncoated；硼砂和磷酸二氢钠缓冲溶液20mmol／L，其中含15％甲醇溶液，pH8．5；分离电压20kV（＋）-（-）；电泳时间12min；电泳温度25℃；压力进样0．5psi×10s；柱上检测UV254nm（二极管阵列检测器）。结果：样品可在10min内出峰，测得蒜氨酸浓度在O～80μg／ml范围内与峰面积的线性关系良好（r=0．9945），平均回收率为98．9％，批内RSD为3．9％。结论：高效毛细管电泳法准确、简单、快捷、重现性好。     

毛细管电泳法测定山药中尿囊素的含量

目的探讨毛细管电泳法测定山药中尿囊素含量的可行性.方法采用实验室组装的毛细管电泳仪,未涂层石英玻璃毛细管(65 cm×75 μm,有效长度50 cm),检测波长210 nm,重力进样(10 cm×5 s),运行电压15 kV,温度20 ℃,背景电解质为30 mmol/L硼砂溶液(pH=9.4).进样前以0.5 mmol/L NaOH和背景电解质各冲洗3mm.结果平均回收率为101.8%;RSD为2.4%(n=5).结论毛细管电泳法用于山药中尿囊素含量的测定是可行的.     

毛细管电泳法测定石楠叶中有效成分的含量

石楠叶有祛风、通络、益肾之功效 [1]。其中的两种有效成分齐墩果酸和熊果酸在抗炎、保肝、止疼、强心等许多疗效方面已被现代科学证实。目前石楠叶中熊果酸的测定方法有薄层色谱法[2 ] 。本实验采用毛细管电泳法测得了石楠叶中齐墩果酸和熊果酸异构体的含量。1　实验部分仪器与药品 :美国 Waters Quanta40 0 0 E毛细管电泳仪。毛细管 (河北永年光导纤维厂 ,直径 75μm)总长 6 0 cm,有效长度 5 2 cm。数据处理由 Wa-ters Millennium 2 0 1 0色谱管理软件完成。Na2 HPO4 ,Na2 B4 O7,SDS,95 %乙醇均为分析纯。齐墩果酸和熊果酸标准品购…     

毛细管电泳法测定马来酸噻吗洛尔滴眼液的含量

马来酸噻吗洛尔是非选择性β-肾上腺素受体阻滞剂,由于其无选择性及膜稳定作用,无直接抑制心脏作用及局部麻醉作用,但有明显的降低眼压的作用,临床上用于治疗高血压、心绞痛、心力衰竭、心动过速及青光眼[1].马来酸噻吗洛尔含量测定方法多采用高效液相色谱法[2～4]、反相离子对色谱法[5]和紫外可见分光光度法[6],而毛细管电泳法(CE)未见报道.2007年4～9月用毛细管电泳法测定马来酸噻吗洛尔滴眼液含量.     

高效毛细管电泳法测定血清中头孢他啶的含量

采用高效毛细管电泳法测定血清中头孢他啶的含量。毛细管 6 0cm× 75 μm ;运行缓冲液 2 5mmol/L四硼酸钠 (pH8 2 ) ,高压进样 5s,分离电压 2 0kV ,温度为 2 5℃ ,检测波长为 2 5 4nm ,地塞米松磷酸钠为内标。头孢他啶在 0 .6 2 5～ 2 0 μg/mL浓度范围内线性关系良好 (r =0 .9997) ,平均回收率为 98.81 % (n =5 ,RSD =1 .88% )。     

高效毛细管电泳法测定大蒜中蒜氨酸含量

目的:建立高效毛细管电泳测定大蒜中蒜氨酸含量的方法.方法:检测条件:熔融石英毛细管50 cm×50μm,未涂层;磷酸氢二钠和磷酸二氢钠缓冲溶液20 mmol/L,pH6.0;分离电压20 kV(+)→(-);电泳时间10min,电泳温度25℃,压力进样0.5psi×10sec,柱上检测UV 196 nm(二极管阵列检测器).结果:样品可在8 min内出峰,测得蒜氨酸浓度在80～200μg/ml范围内与峰面积的线性关系良好,相关系数r=0.996 8,平均回收率为97.4%,批内RSD为3.6%.结论:本方法准确、简单、快捷,适用于大蒜中蒜氨酸含量的检测,以控制大蒜药材的质量.     

中药红曲基原真菌的高效毛细管电泳色谱法鉴别

目的：建立一种中药红曲基原真菌新的鉴定方法。方法：采用毛细管区带电泳分离模式,背景电解质为２０ｍｍｏｌ／Ｌ硼酸盐缓冲液（ｐＨ９．１１）,电压２０ｋＶ,温度２５℃,紫外检测波长２１４ｎｍ,压差进样,进样时间５ｓ。结果：不同种红曲霉胞内和胞外水溶性蛋白质的成分和含量均存在显著差异。     

高效毛细管区带电泳测定内毒素

目的 :应用高效毛细管区带电泳 (CZE)测定脆弱类杆菌中的内毒素 (LPS) ,且对制备流程进行监控和对产品 (LPS)纯度进行检测 ,以便快速、高质量地提供科研用的内毒素。方法 :在样品中加入茶碱作内标 ,运用CZE在 30mmol·L-1的硼酸盐缓冲液 (pH 8.0 )里分离测定LPS。毛细管柱内径 75 μm ,长 5 7cm。电压 2 5kV ,电流 16 2 μA ,检测波长 2 30nm。结果 :首次在国内运用CZE分离和测定了从细菌中提取的内毒素 ,LPS浓度在 1～ 5 0mg·L-1范围内具有良好的线性关系 (r =0 .996 ) ,方法平均回收率为 99 0 7%～ 10 1 0 0 % ,日内及日间变动系数 (CV)均小于 5 % ,最低检测限为 1 0mg·L-1。结论 :与鲎试剂法或凝胶电泳法相比 ,本法不受热源干扰 ,方法简便、快速、定量可靠 ,能即时监控纯化流程 ,是目前最先进的检测LPS的方法     

毛细管电泳法测定栀子金花丸中黄芩苷的含量

目的建立栀子金花丸中黄芩苷的含量测定方法。方法采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱（60cm×75μm,有效长度52 cm）,以40 mmol.L^-1硼砂溶液（pH9.0）为运行缓冲液;分离电压为12 kV;重力进样10 s（高度15 cm）;检测波长为280 nm;以对硝基苯甲酸为内标。结果黄芩苷质量浓度在7.5～52.5μg.mL^-1范围内具有良好的线性关系（r=0.999 6）,黄芩苷平均回收率为96.7%,RSD值为1.62%（n=6）。结论该方法专属性强,结果准确可靠、重现性好,可用于栀子金花丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定峰丁麻滴眼剂中盐酸麻黄碱含量

目的　建立高效液相色谱法测定蜂丁麻滴眼剂中盐酸麻黄碱含量的方法。　方法　采用YWGC18分析色谱柱 ( 4 6mmID× 2 5 0mm ,粒径 10 μm) ,C18保护柱 ( 4 6mmID× 5mm ,粒径 10 μm) ,流动相 10 %乙腈 ( 0 5 %三乙胺 ,磷酸调pH3 0 ) ,流速 1 0ml/min ,检测波长 2 0 8nm ,测定对照品和样品色谱图 ,记录盐酸麻黄碱色谱峰面积 ,计算其含量。　结果　盐酸麻黄碱的理论板数为 10 0 0 0。回归方程 :y =90 5 878 16 15 1738x ,r=0 9999,线性范围 0 4 0 32～ 1 6 13μg。平均回收率为 99 2 % (RSD1 6 % )。　结论　该法操作简便 ,结果准确 ,可用于测定蜂丁麻滴眼剂中盐酸麻黄碱的含量     

新Vierordt法测定氯麻滴鼻液中两组分的含量

[目的]测定氯麻滴鼻液中氯霉素和盐酸麻黄碱的含量.[方法]采用新Vierordt法不经提取分离直接测定两组分的含量,测定波长λ1=256.8 nm,λ2=277.4 nm.并和高效液相色谱法进行了对比测定.[结果]氯霉素的线性范围为3.48～52.2μg/ml,r=0.9993,盐酸麻黄碱线性范围为200.4～434.1 μg/ml,r=0.9972,氯霉素和盐酸麻黄碱的平均回收率和相对标准偏差分别为99.08%,0.66%和98.99%,0.78%.本法和高效液相色谱法测定结果基本一致.[结论]新Vierordt法简便、快速、重现性好,可消除两组分的相互干扰,结果满意,可用于氯麻滴鼻液的质量控制.     

中药通光藤中通光藤苷J的高效毛细管电泳分析

目的:建立中药通光藤中通光藤苷J的高效毛细管电泳(CZE)分析方法。方法:使用空心熔融石英毛细管(75μm×47 cm),用苯甲酸为内标,背景电解质为含20％乙腈的50 mmol/L硼砂缓冲液(pH 9.28),运行电压20 kV,温度25 C,重力进样,时间5 s,紫外检测波长214 nm,两次进样间用0.1 mol/L氢氧化钠溶液冲柱1 min,以水冲柱1min,再用电解液冲柱1min。结果:在15 min内可实现通光藤苷J的分离和测定,在43.43～1732.06 μg/ml范围内线性关系良好(r=0.998 5,n=6);加样回收率98.1％～104.7％,平均102.4％;日内RSD≤2.50％和日间 RSD≤5.16％;不同产地(云南昆明 X_1～X_4、贵州贞丰X_5)、不同化学部位(乙醚部位、乙酸乙酯部位、正丁醇部位、50％乙醇部位、95％乙醇部位)和不同制剂(片剂、糖浆、注射液)中通光藤苷J的含量均有显著不同。结论:本法简便、快速、准确,为科学评价通光藤药材质量提供了有效手段。     

HPCE法测定地塞米松磷酸钠注射剂的含量

目的:探讨毛细管区带电泳法(CZE)测定地塞米松磷酸钠注射液中地塞米松磷酸钠含量的方法.方法:以20 mmol/L硼砂缓冲液(pH 9.2)为背景电解质,35 cm×75 μm(i.d)未涂层毛细管为分离通道,于254 nm波长检测,分离电压20 kV,采用峰面积外标法定量.结果:本法的检出限为0.28 mg/L(S/N=3),地塞米松磷酸钠的浓度在20～1000 mg/L之间线性关系良好(r=0.999 6),日内和日间峰迁移时间的RSD分别为0.43%、1.44%,峰面积的RSD分别为3.34%、4.00%,低、中、高3种浓度水平的加标回收率分别为99.5%、101.9%、101.7%.结论:本法试剂用量少、简便、快速、准确,可用于地塞米松磷酸钠注射剂质量的日常检测.     

毛细管区带电泳法测定枸橼酸昔多芬的含量

目的 :建立适合测定治疗男性性功能障碍新药枸橼酸昔多芬 (商品名伟哥 )的毛细管区带电泳分析法 (CZE)。方法 :采用 40 cm× 75μm (i.d)毛细管柱来分离测定样品 ,以粉防己碱为内标 (IS) ,2 5 mm ol/ L硼砂 (p H=7.89)为缓冲溶液 ,电压 14k V、虹吸进样 1s,紫外检测器检测波长 2 14nm。 结果 :在 4m in内可完成枸橼酸昔多芬与内标物的分离和测定 ,该法最低检测浓度为 5 μg/ ml;在 2 4～ 480 μg/ ml范围内线性关系良好 (r=0 .9998,n=5 ) ;日内 RSD<1.5 8%、日间 RSD<2 .46 % ,回收率为 95 %～ 10 5 %。 结论 :CZE法用于枸橼酸昔多芬含量的监测 ,方法准确、可靠、简便、易行。     

毛细管电泳-激光诱导荧光检测大鼠脑组织多巴胺含量

目的: 采用毛细管电泳-激光诱导荧光法建立检测大鼠脑组织多巴胺含量的方法。方法: 低温匀浆大鼠脑组织离心后,取上清用pH11.010mmol/L硼砂缓冲液,在室温下衍生反应10h连接上FITC荧光基团;毛细管电泳分离条件为pH10.3100mmol/L硼酸-Tris缓冲液。结果: 在选定的实验条件下,方法检测限(S/N=3)达2.1nmol/L水平,批内相对标准差(RSD)为3.4%,回收率达96.05%,在10-8~10-10mol/L范围内呈良好线性关系。结论: 应用毛细管电泳-激光诱导荧光法可检测鼠脑组织多巴胺含量。