RP-HPLC法测定孕妇清火丸中黄芩苷和黄芩素的含量

目的:建立孕妇清火丸中黄芩苷和黄芩素的RP-HPLC含量测定方法。方法:高效液相色谱法:色谱柱为Inertsil ODS-SP-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(51:49);检测波长:277nm;流速:1.0mL.min-1;柱温:25℃。结果:黄芩苷在1.02×10-3~3.57×10-3μg范围内线性关系良好,r=0.9999;黄芩素在0.537~5.37μg范围内线性关系良好,r=0.9992;平均回收率:黄芩苷为102.78%,RSD=1.33%(n=5),黄芩素为103.27%,RSD=1.03%(n=5)。结论:本方法准确,结果可靠,重现性好,可作为孕妇清火丸质量控制的方法。     

HPLC测定小柴胡颗粒中柴胡皂苷、黄芩苷及甘草酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定小柴胡颗粒中柴胡皂苷、黄芩苷和甘草酸含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil C_(18),流动相为水(0.025%甲酸)-甲醇(0.025%甲酸),检测波长为250 nm。结果:柴胡皂苷在0.201 6μg/mL¹23.7μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率为94.1%,RSD为1.62%(n=6)。黄芩苷在0.749μg/mL123.7μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率为94.1%,RSD为1.62%(n=6)。黄芩苷在0.749μg/mL⁴58μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为95.2%,RSD为1.52%(n=6)。甘草酸在2.270μg/mL458μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为95.2%,RSD为1.52%(n=6)。甘草酸在2.270μg/mL¹35.5μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为94.8%,RSD为1.36%(n=6)。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于小柴胡颗粒的质量控制。     

宁夏栽培黄芩中4种黄酮类成分的含量比较研究

目的建立测定黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的HPLC方法,分析宁夏栽培黄芩中4种黄酮类成分的差异。方法采用迪马Platisil（铂金）ODS柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇：乙腈：醋酸-醋酸钠（PH4.5）为流动相,梯度洗脱,检测波长278 nm,流速1.0 ml/min,柱温：40℃。结果黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素线性范围分别是0.07-15.43μg（r=0.999 8）、0.02-3.73μg（r=1.000 0）、0.007-1.44μg（r=0.999 9）、0.003-0.51μg（r=1.000 0）,平均回收率分别为97.5%、98.7%、98.0%、95.5%;RSD分别为2.9%、1.9%、2.7%、1.3%。宁夏栽培黄芩样品中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷和汉黄芩素的总含量之和范围在14.59%-23.29%。结论宁夏不同产地、不同生长年限、不同月份的黄芩样品中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷和汉黄芩素的总含量存在一定差异,本法简便、准确、重复性好,可作为黄芩药材质量检测的方法。     

HPLC梯度洗脱法测定山东产黄芩中三种有效成分含量

目的:建立同时测定山东产黄芩中有效成分黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的检测方法;分析山东产黄芩中上述三种成分含量。方法:采用Phenomenex Prodigy ODS3-C18色谱柱(4.60 mm×250 mm,5μm)进行分离,Agilent光电二极管阵列检测器进行检测波长的优选和检测,H2O-MeOH-H3PO4溶剂系统梯度洗脱,检测波长为276 nm,流速1.0 ml/min,柱温35℃,进样体积5μl。结果:黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素分别在下列范围内呈良好的线性关系:0.153~1.068μg(r=0.9998),0.075~0.525μg(r=0.9999),0.0285~0.200μg(r=1.0000)。平均回收率(n=5)分别为98.53%(RSD=1.69%),98.38%(RSD=1.63%)和98.42%(RSD=1.60%)。结论:初步建立的黄芩中三种成分含量测定方法,可进一步完善黄芩质量控制体系。山东各产地的黄芩药材均达到药典规定标准,其所含的黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素三者含量间没有必然联系,不同产地黄芩中黄芩素和汉黄芩素含量有显著性差异。     

反相高效液相色谱法测定癌痛消颗粒中野黄芩苷的含量

目的：建立测定癌痛消颗粒中野黄芩苷含量的方法。方法：用石油醚（60～90℃）除杂质,用甲醇提取的方法处理样品,采用反相高效液相色谱法对癌痛消颗粒中野黄芩苷进行含量测定。色谱柱为Shimadzu Class-VP-ODS C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以甲醇-0.1%磷酸溶液（34∶66）为流动相,流速为1.0 ml/min,柱温为室温,检测波长335 nm。结果：野黄芩苷进样浓度在21.8～130.8μg/ml范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为97.87%,RSD=1.74%（n=6）。结论：该方法操作简便,专属性强,重复性好,可作为癌痛消颗粒中野黄芩苷质量控制方法。     

HPLC法测定上感合剂中黄芩苷的含量

目的：建立用高效液相色谱（HPLC）法测定上感合剂中黄芩苷含量的方法。方法：用Diamonsil（钻石）C18（4.6 mm×250 mm,5μm）柱,甲醇-0.4%磷酸溶液（50∶50）为流动相,检测波长为278 nm,流速为1.0 ml/min。结果：进样量在30～180μg范围内具有良好的线性关系;黄芩苷的平均回收率为99.14%,RSD为0.39%（n=6）。结论：该方法快速、方便,能准确检出上感合剂中黄芩苷的含量。     

双波长检测和梯度洗脱RP-HPLC测定鼻炎滴剂中黄芩苷和盐酸麻黄碱

【目的】建立RP-HPLC测定鼻炎滴剂中的黄芩苷和盐酸麻黄碱。【方法】采用双波长检测和梯度洗脱方法;色谱柱：Diamonsil^TM C18（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：A为乙腈,B为1.0％磷酸溶液（含0.4％三乙胺）,流速为1.0ml／min;检测波长：在0-7min为210nm,7-30min为280nm;柱温30℃。【结果】黄芩苷在0.64-3.02μg范围内线性关系良好,回归方程为：A=2560.2C-141.97,r=0.9997（n=6）,平均回收率101.6％,RSD为0.86％。盐酸麻黄碱在0.20-0.97μg范围内线性关系良好,回归方程为：A=1188C＋277.59,r=0.9996（n=6）,平均回收率100.9％,RSD为0.45％。【结论】本法灵敏、简便、准确,可用于鼻炎滴剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方黄芩胶囊中黄芩苷的含量

目的:建立高效液相法测定复方黄芩胶囊中黄芩苷含量的方法.方法:采用Hypersil ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水-磷酸(47:53:0.2);检测波长:278 nm;流速:1.0 ml/min.结果:盐酸苯海拉明在0.065 2～0.521 6μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.21%,RSD=0.91%(n=6).结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于复方黄芩胶囊中黄芩苷的质量控制.     

HPLC法同时测定双黄连制剂中绿原酸、黄芩苷和连翘苷的含量

目的：建立以HPLC法同时测定双黄连制剂中三种指标成分含量的方法。方法：采用Amethyst C18-P色谱柱,流动相为乙腈-0.4%磷酸,流速为1.0ml/min,检测波长为230nm,柱温为30℃。结果：绿原酸在7.52～150.40μg/ml、黄芩苷在4.98～99.60μg/ml、连翘苷在0.76～15.20μg./ml浓度范围内,三种指标成分线性关系良好,RSD均大于0.9988;三种指标成分的加样回收率分别为96.75%（RSD=1.28%）,99.58%（RSD=1.60%）,和104.48%（RSD=2.96%）。结论：本方法简便、结果准确可靠,可有效控制双黄连制剂的质量。     

灯盏花颗粒中野黄芩苷的含量测定

目的建立灯盏花颗粒中野黄芩苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：VydacC18色谱柱（150 mm×4.6 mm,4.5μm）,流动相：乙腈-质量分数0.05%磷酸水溶液（体积比17∶83）,检测波长：335 nm,柱温：30℃。结果野黄芩苷在0.022 6-0.141 1μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为97.56%,RSD=1.38%（n=9）。结论本方法简便、准确、重现性好,可用于灯盏花颗粒中野黄芩苷的含量测定。     

香芍胃舒康颗粒的质量标准研究

目的:建立香芍胃舒康颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法对香芍胃舒康颗粒中木香、山楂、决明子进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法对方中芍药苷和芍药内酯苷进行含量测定。色谱柱:Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(14∶86);检测波长为230 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:35℃。结果:薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰;芍药苷在3.44-27.48μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=0.999 0,平均加样回收率为98.51%,RSD=1.54%(n=6);芍药内酯苷在3.22-25.76μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=0.999 1,平均加样回收率为98.80%,RSD=1.58%(n=6)。结论:该方法简便、准确、可靠,可作为香芍胃舒康颗粒的质量控制方法。     

HPLC法同时测定消炎片中绿原酸和秦皮乙素的含量

目的：建立反相高效液相色谱法同时测定消炎片中绿原酸和秦皮乙素的含量。方法：采用Agilent EclipseXDB-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.04%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为328 nm;流速1.0 ml/min;进样量10μl;柱温35℃。结果：绿原酸和秦皮乙素的线性范围分别为2.515～30.18μg/ml（r=0.999 9,n=5）和6.388～76.65μg/ml（r=1.000 0,n=5）;提取回收率分别为98.99%（RSD为0.2%,n=6）和98.93%（RSD为0.5%,n=6）。结论：本法操作简便、快速、结果准确,可用于消炎片的质量控制。     

酚氨咖敏颗粒含量测定方法的改进

目的：建立HPLC法同时测定氨酚咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量。方法：采用HPLC法,色谱柱：Kromasil C18（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相：1%醋酸溶液（用三乙胺调pH为3.5）-甲醇-乙腈（65∶10∶25）;流速：1.0 ml/min;检测波长：273 nm;柱温：30℃。结果：对乙酰氨基酚检测浓度的线性范围为12.3～123.2μg/ml（r=0.999 6）,平均回收率为98.65%,RSD=0.31%（n=3）;咖啡因检测浓度的线性范围为2.44～24.42μg/ml（r=0.999 8）,平均回收率为99.15%,RSD=0.15%（n=3）;氨基比林检测浓度的线性范围为8.23～82.34μg/ml（r=0.999 9）,平均回收率为98.40%,RSD=0.39%（n=3）。结论：本法灵敏,可靠,简单可行,可用于氨酚咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量测定。     

HPLC法测定活血安痛酒中芍药苷、丹酚酸B的含量

目的：采用HPLC测定活血安痛酒中芍药苷、丹酚酸B的含量。方法：色谱柱为Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）。流动相：测定芍药苷为甲醇-1%冰醋酸水溶液（30∶70）,检测波长为230 nm;测定丹酚酸B为甲醇-乙腈-1%冰醋酸水溶液（27∶13∶60）,检测波长为286 nm。柱温：25℃;流速：1 ml/min。结果：芍药苷、丹酚酸B的进样量分别在0.24～2.40μg（r=0.999 7,n=6）、0.32～3.20μg（r=0.999 4,n=6）的范围内与峰面积呈良好的线性关系。芍药苷的平均回收率为99.26%,RSD为1.58%;丹酚酸B的平均回收率为98.22%,RSD为2.16%。结论：该方法简捷、稳定、可靠,拟作为有效控制活血安痛酒质量的参考指标。     

复方甘草锌口腔复合膜的质控方法研究

目的：确定金属锌的含量,并且建立高效液相色谱法测定甘草锌口腔复合膜剂中甘草酸和氨来阽诺含量的方法。方法：通过配位滴定方法测定金属锌含量;色谱柱为Kromasil—C18柱（Φ200mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-0．2m01／L醋酸铵溶液-冰醋酸（67：33：1）为流动相,检测波长为250nm,流速为0．8ml／min,进样量为20μl,柱温：室温。结果：金属锌含量为0．67％;甘草酸在4．90—9．80μg／ml范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999,n=9）,平均回收率为98．81％,RSD值为0．62％（n=9）;氨来呫诺在1～6μg／ml范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999,n=9）,平均回收率为99．61％,RSD值为0．90％（n=9）。结论：该方法简便、灵敏、准确,重现性好,可用于复方甘草锌口腔复合膜剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定清热丸中黄芩苷的含量

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）测定清热丸中黄芩苷的含量。方法：采用反相高效液相色谱法,C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液（51∶49）,检测波长为277 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为40℃。结果：黄芩苷在0.086 5~0.770 4μg与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,该制剂中黄芩苷平均回收率为99.47%,RSD为1.08%（n=6）。结论：所建立的方法简便易行、结果可靠、重复性好,可用于清热丸中黄芩苷的含量测定。     

十批脉络宁注射液的质量考察

目的：对十批脉络宁注射液进行质量考察。方法：采用高效液相色谱法测定脉络宁注射液中绿原酸的含量。色谱柱为Phenomenex C18柱（150mm×4.6mm,5μm）;流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液（13∶87）;检测波长为327nm;流速为1ml/min;柱温为25℃;进样量为10μl。结果：绿原酸的回归方程为Y=595.86X＋1.451（r=0.9999）,绿原酸在0.025～0.250mg/ml范围内具有良好的线性关系。平均回收率为99.60%,RSD为0.78%。结论：本文建立的测定方法稳定、可行,可用于检验脉络宁注射液,作为评价该制剂的质量标准。     

十批脉络宁注射液的质量考察

目的：对十批脉络宁注射液进行质量考察。方法：采用高效液相色谱法测定脉络宁注射液中绿原酸的含量。色谱柱为Phenomene×C18柱（150mm×4．6mm，5μm）；流动相为乙腈-0．4％磷酸溶液（13：87）；检测波长为327nm；流速为1ml／min；柱温为25℃；进样量为10μl。结果：绿原酸的回归方程为Y=595．86X＋1．451（r=0．9999），绿原酸在0．025-0．250mg／ml范围内具有良好的线性关系。平均回收率为99．60％，RSD为0．78％。结论：本文建立的测定方法稳定、可行，可用于检验脉络宁注射液，作为评价该制剂的质量标准。     

HPLC法测定清热醒脑灵片中栀子苷的含量

目的：建立可靠的清热醒脑灵片中栀子苷的含量测定方法。方法：采用HPLC法,Hypersil ODS2 C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相：乙腈-水（15∶85）;柱温：20℃;检测波长：238 nm。结果：栀子苷的线性范围为6.36～95.40μg/ml（r=0.999 9,n=6）;平均回收率为99.17%（RSD=2.28%,n=9）。结论：本方法操作简便,专属性及重复性好,可用于清热醒脑灵片中栀子苷的含量测定,为本品的质量控制提供科学依据。     

HPLC法测定氯雷他定片含量

目的：建立测定氯雷他定片中氯雷他定含量的高效液相色谱法。方法：采用色谱柱为Diamonsil C18（200 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液（用磷酸调节pH值至3.0）（70∶30）,流速为1.0 ml/min,检测波长为247 nm,柱温为25℃。结果：回归方程为Y=760 965X-82 937,r=0.999 2（n=6）。表明进样量在0.80～4.80μg范围内有良好的线性关系,平均回收率为99.60%,RSD为0.39%（n=9）。结论：本法测定氯雷他定片的含量简单、灵敏、重现性好,能够准确地控制药品质量。