电感耦合等离子体质谱法测定生活饮用水中的多种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定生活饮用水中铁、锰、铜、锌、铅、镉、铝、镍、砷、硒10种元素的方法。方法直接分析生活饮用水,优化电感耦合等离子体质谱仪的工作参数,以6Li、45Sc、72Ge、115In、209Bi作为内标元素,采用电感耦合等离子体质谱法进行测定。结果通过对仪器各项参数进行优化,有效克服了各种干扰的影响,方法的精密度、线性范围及回归系数等各项指标均符合标准要求,方法的检出限为0.008μg/L~0.6μg/L,其加标回收率为98.1%~102.3%,重复测定的RSD≤4.2%。结论该方法可用于多种元素的同时测定,快速、准确,灵敏度高,有良好的重现性及稳定性,可用于生活饮用水中多种元素的测定。     

当归等中药材中10种金属元素的同时测定

目的建立同时测定常用中药材当归、三七、川芎、白术中Cr、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Hg、Pb 10种金属元素的方法。方法采用单一硝酸对样品进行微波消解后,用电感藕合等离子体质谱仪对10种元素进行测定。结果在优化的实验条件下,方法的检出限为0.03~1.92μg/L、相对标准偏差(RSD)为1.3%~3.9%、加标回收率为89.5%~110.7%。结论该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,适合于大批量中药材中该10种金属元素的同时分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定尿中17种元素

目的采用电感耦合等离子体质谱法建立尿中17种元素的快速测定方法。方法过滤酸解法对尿样进行前处理,10倍稀释后,用电感耦合等离子体发射质谱法测定尿样中的铍、铬、锰、钴、镍、砷、硒、钼、银、镉、锡、锑、铊、铅、铝、铜、锌含量。结果该法检测的灵敏度高,各元素检出限为0.019μg/L~12.1μg/L;线性关系良好,线性相关系数均≥0.995;各元素日内精密度的相对标准偏差(RSD)低浓度为1.53%~10.3%,中浓度为0.68%~8.20%,高浓度为1.56%~8.88%;日间精密度的相对标准偏差(RSD)为1.89%~8.15%;加标回收率为93.9%~118%。能满足测定的要求。结论此方法简单、快速、灵敏度低、干扰少,并且能同时测定多种元素,其线性范围、检出限、精密度、准确度能满足卫生要求,可用于人体尿样中17种元素的测定。     

直接稀释电感耦合等离子体质谱测定尿中汞

目的 改进尿中汞含量电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。方法 采用200μg/L Au⁺-5%硝酸溶液直接稀释尿样,铋(²⁰⁹Bi)为内标,Au⁺溶液克服汞记忆效应,ICP-MS进行测定。结果 汞浓度在(0.00-2.00)μg/L范围内线性相关系数r为0.999 4,最低检出浓度为0.012μg/L,汞高、中、低三种浓度平均加标回收率分别为105.8%、102.0%和100.3%,日内精密度相对标准偏差(RSD)小于5.97%,日间精密度RSD为1.55%～4.84%。常见干扰元素对测定无干扰。尿样在常温、冷藏、冷冻和低温条件下均可稳定3天。结论 本研究改进尿中汞的ICP-MS测定方法具有快速、准确、灵敏度、重现性好等优点,适用于尿液中汞含量测定。     

电感耦合等离子体质谱法快速测定唾液中16种稀土元素

目的建立同时测定唾液中16种稀土元素的电感耦合等离子体质谱法。方法唾液样本经1%硝酸稀释定容,以103Rh、187Re作为内标消除非质谱干扰,碰撞反应池技术消除质谱干扰,采用电感耦合等离子体质谱法快速测定唾液中16种稀土元素。结果在优化的实验条件下,16种待测元素在0.5~100μg/L线性良好,相关系数(r)均0.999;该方法的检出限为0.011~0.068μg/L,定量限为0.037~0.227μg/L;连续进样6次的相对标准偏差(RSD)为2.43%~6.88%,加标回收率为82.4%~112.0%。检测20份学龄儿童唾液样品,除169Tm、174Yb未检出外,其他14种稀土元素均有检出。结论该方法具有简单快速、干扰少、检出限低、准确度好和精密度高等特点,可以同时测定唾液中16种稀土元素。     

饮用水中亚硝胺类物质气相色谱质谱法检测应用

目的建立优化固相萃取-气相色谱质谱(SPE-GC-MS)同时检测饮用水中9种亚硝胺类物质方法条件。方法通过固相萃取前处理以及优化后的气相色谱质谱法对样品净化浓缩,同时通过样品回收率、精密度、方法检出限(MDL)、测定下限、标准曲线对建立的方法进行验证。结果 9种亚硝胺的保留时间在9.819~20.541min,在10~1000μg/L均线性范围良好(R~20.999),MDL在2.27~6.20ng/L,低浓度(50ng/L)加标回收率为62.32%~89.71%,中(100 ng/L)、高浓度(200 ng/L)加标回收率为73.43%~109.66%,相对标准偏差(RSD)均10,自来水加标回收率为74.62%~102.74%。结论建立的SPE-GC-MS法满足检测饮用水中9种亚硝胺类物质的要求。     

ICP-MS法在测定尿液中镉的应用

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定尿中镉的检测方法。方法使用调谐液优化仪器参数,确定最佳工作条件;选用111Cd为测定同位素,标准模式直接测定;采样质量数、电离能相近的铟(In)为内标元素,在线内标加入,校正信号漂移及基体效应。样品用1%硝酸溶液稀释10倍直接进样。结果实验结果良好,校准曲线相关系数为0.999 9,回归方程为у=0.020 88x+0.000 2。方法检出限为0.17μg/L,方法定量下限为0.56μg/L,方法批内精密度为1.1%~2.2%(尿镉浓度为1.40~9.86,n=6),方法批间精密度为2.2%~3.1%(尿镉浓度为1.44~9.96,n=12),加标回收率在89.0%~98.8%,对冻干人尿镉标准物质的检测结果均在参考值不确定度范围内。结论ICP-MS法测定尿中镉,方法灵敏度高、检出限低、精密度好、检测快速、操作简便、结果准确稳定,适合职业卫生中对尿镉的监测。     

固相萃取-气相色谱法测定饮用水中15种农药残留

目的:建立同时检测饮用水中15种农药残留的固相萃取-气相色谱分析方法,所检测的农药包括5种有机磷、5种有机氯、5种拟除虫菊酯。方法:利用ENVI-C18固相萃取小柱提取水样中农药,小柱用甲醇和水活化,丙酮-正己烷(25:75,v/v)洗脱,浓缩后用GC-ECD测定。对水样前处理和色谱条件等进行了优化选择。结果:有机磷、拟除虫菊酯在0.05~1.0μg/ml,有机氯在0.01~0.2μg/ml浓度范围内有良好的线性,方法检出限为0.0021~0.032μg/L。样品平均加标回收率为70.2%~104.0%,精密度以平行样品的相对标准差(RSD)表示,为2.2%~13.0%。结论:本方法具有操作简单、准确、灵敏、重现性好、安全环保等优点,适用于饮用水中部分拟除虫菊酯、有机氯及有机磷的检测。     

环境空气颗粒物中12种元素超声提取-ICP-MS测定法

目的建立并验证超声提取分离电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定环境空气颗粒物中12种元素的检测方法。方法利用酸超声提取ICP-MS测定标准曲线,并对方法的检出限、定量限及回收率进行测定分析。结果实验结果表明,12种元素在0~10μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数r0.990 0。样品加标回收均在78.8%~114.0%之间,相对标准偏差为0.25%~13.60%,方法的精密度和准确度符合痕量分析要求。结论该方法前处理简单,试剂用量少,消除了空白干扰,灵敏度高,选择性强,适用于环境空气颗粒物中12种元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定茨菰和荸荠中钾等17种元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定茨菰和荸荠中的钾、铁、锌等17种元素的方法。方法样品采用硝酸作为消解液微波消解、电热消解器赶酸后以纯水定容,应用电感耦合等离子体质谱法测定茨菰和荸荠中的钾、钙、镁3种常量元素和铁、锌、铜、硒、钼、铬、镍等14种微量元素,用外标法定量。结果电感耦合等离子体质谱法测定茨菰和荸荠中的钾、铁、锌等17种元素的相对标准偏差(RSD)为0.3%~4.2%,定量分析呈良好的线性关系,相关系数均0.999 5,加标回收率为91.9%~105.7%。结论该方法具有快速、简便、精密度好、准确度高、灵敏度高、所用试剂少等优点,各项指标均满足重金属检测的要求,适合荸荠、茨菰及其他水果、蔬菜中重金属的多元素同时测定。     

微波消解ICP-MS测定粮食、蔬菜中8种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定粮食、蔬菜中8种元素的方法。方法样品在硝酸介质中经微波消解,消解液用ICP-MS同时测定粮食、蔬菜中Al、As、Cd、Cu、Pb、Zn、Fe和Ca等8种元素的含量。结果用ICP-MS法测定了国家标准参考物质贻贝(GBW08571)和小麦粉(GBW08503B),其测定值在标准参考值范围内,方法的准确度在79.4%~111.5%,相对标准偏差为1.1%~6.6%。样品加标回收率为93.5%~110%。分析中采用了内标校正和稀释样品的方法,有效地校正了基体干扰。结论微波消解ICP-MS方法简便、快速、准确、可靠,适于食品中多元素同时测定。     

工作场所空气中钡、钾、钠、铊及其化合物的电感耦合等离子体质谱仪测定法

目的建立电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定工作场所空气中钡(Ba)、钾(K)、钠(Na)、铊(Tl)及其化合物的方法。方法空气中金属及其化合物用微孔滤膜采集,3%硝酸溶液洗脱后,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定。结果该方法检出限为0.13～7.9μg/L,各元素的加标回收率在92.0%～107.0%之间,相对标准偏差均小于10%。结论该方法简便、快速、准确且灵敏度高,可用于工作场所空气中多种金属及其化合物的同时检测。     

涉水产品浸泡液中15种元素的电感耦合等离子体质谱测定法

目的 建立简便、灵敏、准确的测定涉水产品浸泡液中15种元素的方法.方法 采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定涉水产品浸泡液中砷、镉、铬、铝、铅、锰、铜、锌、钡、镍、锑、银、铁、锡、汞共15种元素,以Sc、Ge、In、Bi作内标.结果 方法的线性范围为0.1～200 μg/L,相关系数均＞0.999.测定15种元素的RSD均在6.0%之内.各元素的加标回收率为80.6%～120.0%,测定GSBZ 50009-88、GSBZ 500019-90、GSBZ 50004-88和GSBZ 50039-95等标准参考物质,测定值均在标准值范围内.结论 该方法简单、快速、灵敏、准确,适用于涉水产品浸泡液中15种元素测定.     

ICP-MS法测定镍矿生产粉尘中金属含量

目的建立利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析镍矿各生产环节粉尘中多元素分析的方法并分析镍及其他六种金属的含量。方法采集镍矿各生产环节中粉尘,优化ICP-MS的最佳测定条件,在一次检测中同时测定粉尘中的Ni、Mn、Cu、Cd、Pb、Sb 6中金属元素。结果方法的精密度与准确度良好,回收率为90.0%～106.3%。结论该方法准确、快速、简便,可同时用于镍矿生产职业接触粉尘中多种金属元素的测定,结果满意。     

四城市正常人肺组织56个元素的定量分析与比较研究

目的了解正常人肺多元素的正常值范围及其在地区间差异。方法采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、原子发射光谱(ICP-AES)及石墨炉原子吸收光谱(GFAAS),对北京、成都、太原、苏州16例正常成年男子肺组织中56个元素进行了定量分析,并对测定方法进行准确度、精密度等方法学评价。结果所有被测元素测量值均符合国家标准物质的鉴定值(或参考值),元素的加标回收率在95%~110%之间,绝大多数元素测定精密度优于10%,测定方法可靠。四城市肺组织样品测定结果显示除Cu、Rb、Ge、Ce、Hg、Pb6种元素外,其余50种元素含量差异均无显著性。结论四城市正常人肺组织中56种元素分布稳定。     

ICP-MS与原子荧光光谱法测定化妆品中砷、汞含量的比较

目的 通过对比ICP-MS法和原子荧光光谱法测定化妆品中砷和汞的含量,为化妆品中砷、汞的测定提供准确、可靠、简便的方法.方法 采用微波消解技术,对仪器的工作条件进行优化,分别用ICP-MS法和原子荧光光谱法测定化妆品中砷和汞的含量.结果 两种方法线性范围良好(r≥0.999 5),ICP-MS法中砷和汞的检出限分别为0...     

应用ICP-MS与AAS测定食品中铅、镉、铜方法研究及比较

目的:建立微波消解、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定食品中微量元素的方法,并与国标法原子吸收分光光度法(AAS)进行了比较。方法:应用微波消解进行样品前处理,使用电感耦合等离子体质谱与原子吸收分光光度计分别测定三十余种食品中铅、镉、铜含量。结果:线性相关系数均大于三个9,方法的精密度均小于8.0%,国家标准物质:小麦粉(GBW08503b)、杨树叶(GBW08513)、贻贝(GBW08571)测定值均在标准值范围内,两种方法的测定值基本吻合。结论:ICP-MS法3种元素可同时分析,抗干扰强,但仪器成本高;AAS法每一元素需分别测定,测定周期较长,干扰较大,特别是高盐样品需稀释后测定,但仪器成本低,普及率高。     

超声辅助-逆王水提取法结合ICP-MS测定PM2.5中24种金属元素

目的 建立PM2.5中24种金属元素的超声辅助-逆王水提取法-ICP-MS测定方法.方法 样品经逆王水、氢氟酸超声加热回流提取后,使用ICP-MS测定24种金属元素.结果 24种金属元素的线性相关系数(r)均大于0.99,加标回收率在80％～120％之间;最低检出限为0.004 ng/m3～1.450 μg/m3,方法...     

ICP-MS测定化妆品中硼

目的 建立化妆品中硼的电感耦合等离子体-质谱检测方法.方法 以硝酸-过氧化氢体系微波消解处理样品;以Sc作为内标元素,电感耦合等离子体-质谱法测定(射频功率1000w,雾化器流速1.00 L/min,透镜电压6.0 V,进样速度26 r/min).结果 方法线性范围为0～500 μg/L,按取样1.00 g定容至50.0 ml计算,方法检出限可达151μg/kg;相对标准偏差为3.7％,加标回收率在99.0％～102％.结论 方法灵敏度高、操作简便,用于化妆品中硼的测定,结果满意.     

大米中砷和汞的微波消解-原子荧光光谱测定法

目的建立双道原子荧光光谱法同时测定大米中的砷和汞的方法。方法采用微波消解法处理大米样品,以原子荧光光谱法同时测定其中的砷和汞。结果砷和汞的检出限分别为0.004 4、0.039μg/L;砷、汞标准溶液分别在1.0～20.0和0.10～1.20μg/L范围内线性良好,其相关系数分别为0.999 5、0.999 2;精密度RSD:测定含2.0μg/L砷和0.4μg/L汞的混合标准溶液的RSD分别为2.12%、4.59%。样品加标回收率:砷92.2%～96.8%,汞90.3%～92.1%。结论该方法灵敏度、准确度高,操作方便快速,具有较低的检出限,能满足同时测定大米中砷和汞含量的测定工作。