HPLC法测定二氟尼柳原料药的含量

本文报道二氟尼柳原料药的高效液相色谱测定法。固定相为YWG-ODS,甲醇-水-乙腈-冰醋酸(50:35:17:2)为流动相,检测波长254nm,内标物为对羟基联苯。线性范围:2～400μg·ml(r=0.9999),回收率为99.07％,测定结果与英国药典法一致。     

HPLC法测定二氟尼柳缓释片中二氟尼柳含量

目的建立二氟尼柳缓释片中二氟尼柳含量测定的HPLC法。方法 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水-冰醋酸(30∶70∶50∶2),检测波长为254 nm,流速为1.5 mL/min,柱温为室温,进样量为10μL。结果二氟尼柳检测浓度的线性范围为7.5～52.5μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为99.93%,RSD=0.76%。结论本方法准确、可靠,重现性好,可用于二氟尼柳缓释片中二氟尼柳的含量测定。     

二氟尼柳胶囊溶出度的研究

目的:通过对二氟尼柳胶囊溶出速率的评价,以期得到一个有较好溶出特性的胶囊剂。方法:参照USP23版二氟尼柳片剂的溶出度测定方法,用紫外分光光度仪测定溶出度。结果:二氟尼柳胶囊溶出度的方法回收率为100.27% ,RSD为0.62% ,重现性与均一性都较好。胶囊较原料的溶出度明显加快;与片剂相比,胶囊5min时的溶出有一滞后时间,但T80 两者无显著差异(胶囊T₈₀=1 2 .80min ,片剂T₈₀=13.04min)。结论:二氟尼柳胶囊所选择的赋形剂能明显提高其溶出速率,胶囊与片剂均符合USP2 3版所规定的溶出限度     

二氟尼柳胶囊溶出度的研究

目的：通过对二氟尼柳胶溶出速率的评价,以期得到一个有较好溶出特性的胶囊剂。方法：参照ＵＳＰ２３版二氟尼柳片剂的溶出度测定方法,用紫外分光光度仪测定溶出度。结果：二氟尼柳胶囊溶出度的方法回收率为１００．２７％,ＲＳＤ为０．６２％,重现性与均一性都较好。     

反相高效液相色谱法测定二氟尼柳的含量及其有关物质

目的:建立二氟尼柳的含量及其有关物质的反相高效液相色谱测定方法。方法:采用YWG C_(18)色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),以水-甲醇-乙腈-冰醋酸(55:23:30:2)为流动相,流速为1.5mL·min~(-1),检测波长为254nm。结果:建立的色谱方法使有关物质与主药分离良好,二氟尼柳在40～160μg·mL~(-1)范围内,浓度与峰面积线性关系良好,平均回收率99.87％。结论:本法简便、准确,可用于二氟尼柳的含量及其有关物质的测定。     

二氟尼柳胶囊微生物限度检查法验证

目的:建立二氟尼柳胶囊微生物限度检查方法并对其进行验证.方法:按照<中国药典>2005年版二部附录微生物限度检查法试验,采用阳性试验菌,用3种方法测定回收率.结果:二氟尼柳胶囊具有抑菌作用,确定了二氟尼柳胶囊微生物限度检查的最佳操作方法.结论:细菌总数.霉菌和酵母菌总数测定用离心法和薄膜过滤法联用,控制菌检查用经过验证的培养基稀释法.     

HPLC法测定尼洛替尼胶囊的含量

目的:建立测定尼洛替尼胶囊含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18,流动相为0.02 mol/L乙酸铵-甲醇(20∶80),流速为1.0 ml/min,紫外检测波长为268 nm,进样量为20μl。结果:尼洛替尼检测质量浓度线性范围为40.08³60.7μg/m(lr=0.999 9),平均回收率为99.46%(RSD=0.41%,n=3)。结论:本方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,可用于尼洛替尼胶囊的质量控制。     

固相萃取—反相HPLC法测定血浆中二氟尼柳的浓度

采用固相萃取方法，以大孔网格树脂小柱净化样本，建立了快速、灵敏的反相ＨＰＬＣ法。方法在０５～１００μｇ·ｍｌ－１浓度范围内线性关系良好，最低检出限００２μｇ·ｍｌ－１（Ｓ／Ｎ＝２），萃取回收率和方法回收率分别为９１６５％及９７２５％，日内、日间精密度均小于１０％。用此方法测定了人血浆中二氟尼柳的浓度，并对单剂量口服给药后的药代动力学作了初步探讨。     

固相萃取—反相HPLC法测定血浆中二氟尼柳的浓度

采用固相萃取方法,以大孔网格树脂小柱净化样本,建立了快速、灵敏的反相HPLC法。方法在0.5～100μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好,最低检出限0.02μg·ml^-1(S/N=2),萃取回收率和方法回收率分别为91.65%及97.25%,日内、日间精密度均小于10%。用此方法测定了人血浆中二氟尼柳的浓度,并对单剂量口服给药后的药代动力学作了初步探讨。     

HPLC法测定尼麦角林胶囊的含量

目的:建立测定尼麦角林胶囊含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为辛烷基硅烷键合硅胶柱,以乙腈-磷酸盐缓冲液(取无水磷酸氢二钾1.74g,加水900mL使溶解,加三乙胺1mL,用磷酸调节pH值至6.0,用水稀释至1000 mL)(58:42)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为280nm,进样量为20μL.结果:尼麦角林检测浓度的线性范围为36.1～126.2μg/mL(r=0.9999);平均回收率为99.55％(RSD=0.54％).3批样品中主药标示含量分别为100.5％、100.1％、100.8％.结论:本方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,可用于尼麦角林胶囊含量测定.     

Determination of oxamniquine in capsules by HPLC

A sensitive, accurate, reliable and easy method was developed for the quantification of oxamniquine in capsules using high-performance liquid chromatography (HPLC) with UV detection. This technique provided conditions for the separation of the active ingredient from the dosage form by extraction in methanol. Isocratic reversed phase chromatography was performed using methanol, water, and triethanolamine (60:40:0.099, v/v/w) (System C) or methanol, acetonitrile, water and formic acid (40:30:30:0.083, v/v/w) (System D) as mobile phase, a stainless steel column (125 x 4 mm i.d., 5 microm) filled with LiChrospher 100 RP-18 (Merck), column temperature of 28+/-2 degrees C and detection at 260 nm. The calibration curves were linear over a wide concentration range (1.0-20.0 microg ml(-1) of oxamniquine) to the Systems C and D with good correlation factor (0.9990 and 0.9982, respectively). The average content obtained were 100.1+/-1.5% (System C) and 102.4+/-0.8% (System D). The presence of lactose, starch, magnesium stearate and sodium laurylsulphate did not interfere in the results of the analysis. The above findings showed the proposed method to be both simple and added advantage of allowing for fast analysis.     

高效液相色普法测定利福平胶囊含量

目的：建立HPLC法测定利福平胶囊含量,方法：采用C18柱为固定相,乙腈,－0．04mo.l.L^-1磷酸二氢铵（40：70）为流动相,UV检测波长334nm , 结果：浓度在22．4－112μg.ml^-1范围内线性关系良好r=0．9997,平均回收率100．7％,RSD＝1．0％（n=5)。结论：该法具有操作简便,结果准确的优点。     

高效液相色谱法测定阿奇霉素胶囊含量

目的建立高效液相色谱法测定阿奇霉素胶囊含量。方法色谱柱为Hypersil ODS2(4.6×250 mm);流动相为0.067 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH为3.5)-乙腈(70∶30);流速为1.0 ml.min-1;柱温:50℃;检测波长:210 nm。结果阿奇霉素在进样量2.5~50μg的范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.38%,RSD为0.91%。结论本法简便快捷,结果准确,重现性好,可用于阿奇霉素胶囊的含量测定。     

HPLC法测定他克莫司胶囊的含量

目的建立他克莫司胶囊含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil 100-5C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为流动相：乙腈-水-磷酸（700：300：1）,柱温为60℃,流速1．0ml·min^-1,检测波长为215nm;对3批他克莫司胶囊进行含量测定。结果他克莫司浓度在12．5～125mg·L^-1范围内,峰面积和浓度线性关系良好,平均回收率为98．8％（n=9）,RSD=1．20％;3批样品中他克莫司含量分别为98．81％,98．67％,98．92％。结论该法测定他克莫司胶囊的含量,简便快捷,结果准确,重现性好,易于操作,可用于他克莫司胶囊含量的测定。     

高效液相色谱法测定桂利嗪胶囊的含量

目的建立HPLC测定桂利嗪胶囊含量的方法。方法采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μl)色谱柱,流动相为甲醇-0.2%三乙醇胺-三乙胺(85∶15∶0.03),检测波长254 nm;柱温30℃;流速1 ml.min-1;样品处理方法:精密称取装量差异下的内容物(相当于桂利嗪25 mg),置25 ml量瓶中,加甲醇至刻度,滤过,再精密量取续滤液5 ml置50 ml量瓶中,摇匀,用0.45μm微孔滤膜滤过,取续滤液,即得。结果桂利嗪在19.79～197.94 mg.L-1的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率99.5%,RSD为0.6%(n=9)。结论该方法准确、重现性好,可作为该制剂的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定抗脑衰胶囊中葛根素的含量

目的:建立抗脑衰胶囊中葛根素的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法.方法:用Nova-pakC18柱,流动相为甲醇-水(25:75),在250 nm波长处检测.结果:葛根素浓度在10～100 mg·L-1的范围内线性良好,葛根素的加样回收率为97.76%,RSD为1.27%(n=5).结论:方法简便快速,精密度和稳定性良好,适合于抗脑衰胶囊的质量控制.     

高效液相色谱法测定氟罗沙星胶囊的含量

目的 :建立氟罗沙星胶囊的含量的测定方法。方法 :反相高效液相色谱法 ,以依诺沙星为内标 ,ODS为填充剂 ,乙腈 :0 .2 %的三乙胺溶液 (16 :84v/v ,pH2 .6 )为流动相 ,检测波长为 2 95nm。结果 :氟罗沙星胶囊中的辅料预胶化淀粉对氟罗沙星和依诺沙星的测定无干扰。氟罗沙星的线性范围为 10 0～ 12 .5 μg×ml 1,胶囊的平均回收率为 99.5 % ,RSD =0 .7%。结论 :本试验建立的HPLC测定方法简便可靠 ,重现性好 ,可用于测定氟罗沙星胶囊的含量     

HPLC测定利福平胶囊含量

应用ＨＰＬＣ法,采用ＲＰＣ８柱,乙腈－甲醇－０．１ｍｏｌ／Ｌ ＫＨ２ＰＯ４（３１０：１８０：：５９０）为流动相,２５４ｎｍ检测,建立了测定利福我囊含量的方法,在０．７９ｕｇ－７．９μｇ范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,ｒ＝０．９９９９,样品加样回收率为１００．２９％,ＲＳＤ为０．５２５,方法较中国药典方法灵敏,重现性好。     

HPLC测定胃药胶囊中延胡索乙素的含量

目的:建立胃药胶囊中延胡索乙素含量测定方法.方法:采用HPLC法,以Kromasil 5-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.1%磷酸溶液(用三乙胺调pH至6.0)为流动相,检测波长为282 nm.结果:在0.008μg～0.072μg范围内有良好的线性关系,平均回收率为95.2%(n=5),RSD为0.5%.结论:该方法简便、可靠,重现性好,可作为本品的质量控制方法.