FMOC柱前衍生化HPLC法测定阿仑膦酸钠片含量及有关物质4-氨基丁酸

目的建立9-氯甲酸芴甲酯（FMOC）柱前衍生化高效液相色谱法测定阿仑膦酸钠片的含量及其有关物质4-氨基丁酸。方法碱性条件下供试品与FMOC衍生化反应,采用ODS-2HYPERSILC18色谱柱,乙腈-0.4%EDTA（pH=7.2）（35∶65）为流动相,测定阿仑膦酸钠的衍生化产物;以乙腈-0.4%EDTA（pH=7.2）（40∶60）为流动相,测定4-氨基丁酸衍生化产物,紫外检测器（λ=265nm）,荧光检测器（λex=260nm,λem=310nm）。结果阿仑膦酸钠浓度在10～60μg·mL-1范围内（UV265nm）线性关系良好（r=0.9996）;平均回收率100.3%（n=9）。有关物质4-氨基丁酸浓度在1～5μg·mL-1范围内（UV265nm）线性关系良好（r=0.9998）。结论本方法简单、准确、灵敏。     

HPLC法测定利塞膦酸钠的含量

利塞膦酸钠为西药二类新药 ,用于治疗骨质疏松症。其申请临床时的含量测定方法采用有机破坏后比色法测定分子中的磷的含量 ,再转换成利塞膦酸钠的含量。该方法操作烦琐 ,误差较大。本文采用ＨＰＬＣ法测定其含量 ,方法较为简便 ,结果满意。1　仪器与试药北京ＴＵ - 190 1紫外分光光度计 ;美国Ｗａｔｅｒｓ5 15泵 ,2 4 87双通道紫外检测器 ,717自动进样器 ,Ｍｉｌｌｅｎｎｉｕｍ32 工作站。利塞膦酸钠及对照品均由山东某药业公司提供(合成 ) ;所用试剂均为分析纯。2　实验方法与结果2 1　色谱条件与系统适用性试验色谱柱 :Ｔｈｅｎｏｍｅｎ…     

RP-HPLC法测定阿仑膦酸钠注射液含量

目的建立用于阿仑膦酸钠注射液含量的分析方法。方法采用岛津LC-10Avp高效液相色谱系统,HAMILTON PRP-1不锈钢柱（150mm×4.1mm,5μm）,以乙腈-甲醇-0.05mol.L-1柠檬酸盐/0.05mol.L-1磷酸盐缓冲液（用磷酸调pH8.0）（25∶5∶70）为流动相,流速为1.0mL.min-1,柱温为35℃,检测波长266nm。结果阿仑膦酸钠进样量在0.42~4.20μg范围内,方法的线性关系良好;方法的平均回收率为99.52%;RSD为0.58%。在该色谱条件下,阿仑膦酸钠注射液样品测定不受辅料干扰。结论本法简便、准确、灵敏度高,适用于阿仑膦酸钠注射液的常规检测,为该药的质量控制提供了可靠的分析手段。     

高效液相色谱法测定阿仑膦酸钠片有关物质

目的:建立高效液相色谱法检测阿仑膦酸钠片的有关物质.方法:通过柱前衍生反应,以苯乙烯基-二乙基苯共聚物为填充剂的色谱柱,采用梯度洗脱方法进行检测.结果:通过方法学验证此方法完全可用于检测阿仑膦酸钠片的有关物质.结论:本方法高效、准确、灵敏.     

骨化三醇联合阿仑膦酸钠治疗偏瘫后继发

目的 观察骨化三醇联合阿仑膦酸钠治疗偏瘫后继发废用性骨质疏松症的临床疗效.方法 采用骨化三醇联合阿仑膦酸钠对47例偏瘫后继发废用性骨质疏松症患者进行治疗,观察治疗前后患者骨密度(BMD)、疼痛指数及Barthel指数的变化情况.结果 经治疗后,所有患者BMD、疼痛指数及Barthel指数均较治疗前明显好转,差异具有统计学意义(P<0.05).结论 骨化三醇联合阿仑膦酸钠治疗偏瘫后继发废用性骨质疏松症疗效肯定.     

高效液相色谱法测定阿仑膦酸钠片的含量

阿仑膦酸钠为双膦酸盐类抗骨质疏松药。本品为新型骨吸收抑制剂,近年来通过大规模的临床研究,证实了本类药物在治疗骨质疏松、增加骨质质量和减少骨折发生率方面具有显著效果和较高的安全性,其作用与雌激素和降钙素相当甚至更好,已越来越受到国际医药界的关注。本品片剂处方较复杂,含淀粉、微晶纤维素等５种辅料．在国家药品监督管理局局颁标准 ＷＳ—６９３（Ｘ—５５４）－９８中,阿仑膦酸钠片的含量测定方法为钼蓝法,该法非常繁复且耗时较长（需经过粉碎、水浴溶解、氧化、显色、吸收度测定等步骤）。本文参考有关文献［１］,采…     

柱前衍生HPLC法测定薏苡仁油中的脂肪酸含量

目的:建立以高相液相色谱法测定药用植物油——薏苡仁油中的脂肪酸的方法。方法:以2,4’-二溴苯乙酮为衍生化试剂,18-冠-6醚为相转移催化剂,采用HiQ sil C8(250 mm×4 mm,5μm)反相柱,波长254 nm。以乙腈-水(85:15)为流动相等度洗脱,柱温30℃,设定流速为1.5 mL·min-1。正十七烷酸为内标,一次基线分离5种脂肪酸。结果:亚油酸的线性范围为0.026-0.387μg,软脂酸的线性范围为0.014-0.207μg,油酸线性范围为0.027-0.404μg,硬脂酸的线性范围为0.011-0.160μg,相关系数均为0.9999。平均回收率分别为100.4％,102.2％,99.4％,104.5％,RSD分别为1.0％,1.9％,0.7％,2.4％。结论:本方法重现性好,定量准确,可作为薏苡仁油中脂肪酸测定的定量方法。     

柱前衍生化-高效液相色谱法测定阿伦膦酸钠微乳中阿伦膦酸钠的含量

目的:建立一种柱前衍生化高效液相色谱法测定微乳中阿仑膦酸钠含量。方法:供试品经邻苯二甲醛衍生化后,采用Diamonsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以乙腈-0.4%乙二胺四乙酸二钠的氢氧化钠溶液(取乙二胺四乙酸二钠0.4g 加水溶解并稀释至100 mL,用1 mol·L~(-1)氢氧化钠溶液调 pH 7.2)(27:73)为流动相,流速为1 mL·min~(-1),在336 nm 处检测阿仑膦酸钠衍生化产物。结果:阿仑膦酸钠进样量在36.8～368 ng 范围内与其峰面积有良好的线性关系(r=0.9999)。低、中、高3个浓度的回收率(n=3)分别为99.07%,102.1%,98.62%;RSD 分别为1.8%,1.O%,1.3%。结论:本方法灵敏度高,准确迅速,重现性好。     

HPLC柱前衍生化法测定硫酸依替米星的含量

目的 :采用反相高效液相色谱柱前衍生化法测定硫酸依替米星的含量。方法 :衍生化条件 :衍生化试剂为邻苯二醛 ,反应温度为 6 0℃ ,反应时间为 15min。色谱条件 :色谱柱为KromasilC1 8柱 (5 μm ,2 0 0mm× 4 6mm) ;流动相为水 冰醋酸 甲醇 (2 0∶5∶75 )配制的 0 0 2mol L的庚烷磺酸钠溶液 ;检测波长为 330nm ;流速为 1ml min。结果 :线性范围 :0 1～ 1 0mg ml,r=0 9999;该方法与微生物法测定结果基本一致 ,衍生化产物稳定。结论 :所建立的反相高效液相色谱柱前衍生化法能准确测定硫酸依替米星的含量 ,重复性好     

骨化三醇联合阿仑膦酸钠治疗老年糖尿病骨质疏松症临床效果观察

目的：观察骨化三醇联合阿仑膦酸钠治疗老年糖尿病骨质疏松症的疗效。方法：将我院收治的老年糖尿病骨质疏松症患者分成对照组（60例,骨化三醇治疗）和观察组（60例,骨化三醇加阿仑膦酸钠治疗）。结果：观察组的Fuel—Meyer评分和骨关节疼痛VAS评分均优于对照组（P＜0.05）。结论：骨化三醇联合阿仑膦酸钠治疗老年糖尿病骨质疏松症疗效显著。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定人血清中丙戊酸钠的浓度

目的：建立快速柱前衍生．高效液相色谱法测定人血清中丙戊酸钠（VPA）的浓度。方法：血样经酸化后用正戊烷提取,以环已烷羧酸为内标,w-溴苯乙酮为衍生化试剂,采用Agilent HC—C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇·水（73：27）,检测波长为262nm,流速1．0ml·min^-1,柱温40℃。结果：血清中VPA浓度在10．12～182．16μg·ml^-1范围内具有良好的线性关系（r=0．9997）,平均相对回收率为99．17％,日内、日间RSD均小于6％,最低定量浓度为10．12μg·ml^-1。结论：本法简便、快速、准确,适合临床常规血药浓度监测。     

柱前衍生化-HPLC法测定文冠果种仁油中脂肪酸含量

目的:建立文冠果种仁油中脂肪酸含量的HPLC 测定法.方法:以ω-溴苯乙酮为衍生化试剂,三乙醇胺为相转移催化剂,采用BDS C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),检测波长235nm,以甲醇∶乙腈∶水(58∶27∶15)为流动相等度洗脱,柱温30℃,流速1.0mL·min-1,一次性分离五种脂肪酸,建立文冠果种仁油中脂肪酸含量的测定方法.结果:亚麻酸的线性范围为9.54～63.6μg,相关系数为0.9990,加样回收率为102.2%、RSD 为2.78%(n=9).结论:本方法重现性好,测量准确,可作为文冠果种仁油中脂肪酸含量测定的定量方法,用于文冠果种仁油的质量控制.     

反相高效液相色谱-柱前衍生法测定人血清中丙戊酸浓度

目的 建立人血清中丙戊酸浓度测定方法。方法 将血清酸化,用乙醚提取,以环己烷羧酸为内标,α-溴苯乙酮为衍生化试剂,采用高效液相色谱法测定。色谱柱:Eclipse Plus C₁₈柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:甲醇-水(70:30),检测波长:248 nm,流速:1.0 ml/min。结果 血清中丙戊酸浓度线性范围为8.65~173 μg/ml,平均回收率>99.27%,日内和日间RSD<5%。结论 本法快速、简便、准确,适合于临床血药浓度监测。     

柱前衍生高效液相色谱法测定知母中菝葜皂苷元的含量

目的建立用苯甲酰氯与菝葜皂苷元进行柱前衍生化反应,以HPLC-UV法测定知母药材中菝葜皂苷元的含量。方法采用Agilent C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比99∶1),检测波长为230 nm,流速为1.1 mL.min-1,柱温为33℃。结果菝葜皂苷元质量浓度在0.20~4.00 g.L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为98.3%(n=9),RSD为2.1%。结论本法可用于菝葜皂苷元的定量分析。     

二乙基二硫代氨基甲酸钠柱前衍生化HPLC法测一捻金中朱砂的含量

目的建立用高效液相色谱测定一捻金中朱砂含量的方法。方法以二乙基二硫代氨基甲酸钠(NaDDC)为衍生化试剂,样品经消解、衍生化和有机溶剂提取后测定。采用高效液相色谱法,使用C18柱,流动相为甲醇-水(含0.02 mmoL.L-1的NaDDC)(87:13);检测波长272 nm;流速1 mL.min-1,柱温35℃。结果 Hg2+在0.1052~0.6312μg范围内线性关系良好,平均加样回收率99.23%。结论本法结果准确,便于操作,可作为一捻金的质量控制方法之一。     

柱前衍生高效液相色谱法测定人血清中丙戊酸钠浓度

目的建立人血清丙戊酸钠浓度的测定方法.方法将血清酸化,用乙醚提取,α-溴苯乙酮衍生,环己烷羧酸为内标,采用高效液相色谱法测定丙戊酸钠的浓度.色谱柱:Shimadzu VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-水(75∶25),检测波长为248nm.结果血清内丙戊酸钠浓度在11.24～180.96μg?mL-1范围内,丙戊酸衍生物和内标衍生物的峰面积比与浓度呈现良好线性关系,平均回收率为101.00%,日内和日间RSD均<3.77%.结论该方法快速、简便、准确,适合于临床丙戊酸钠的血浓度监测.     

高效液相色谱法测定盐酸赛庚啶片中盐酸赛庚啶的含量

目的建立高效液相色谱法测定盐酸赛庚啶片中盐酸赛庚啶含量的方法。方一法采用AgilentXDB．C18色谱柱,甲醇．庚烷磺酸钠溶液[取庚烷磺酸钠0．5g加水溶解稀释至1000mL,用磷酸（1→3）调节pH至3．0]（66：34）为流动相,柱温：16℃,检测波长为226nm。流速1．0mL·min-1。结果盐酸赛庚啶在4．84～120．90mg·L-1。范围内与峰面积呈良好的线形关系（r=0．9999）,平均回收率为99．5％．RSD=0．76％（n=6）。结论本方法简便、准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

柱前衍生HPLC法测定丙戊酸钠的血药浓度

目的 建立快速柱前衍生-高效液相色谱法测定丙戊酸钠(VPA) 血药浓度的方法.方法 选择ε-溴苯乙酮为衍生化试剂,环己烷羧酸为内标,Hypersil ODS-C18柱(250mm×4.6mm,5μm) 为分析柱;流动相为甲醇-水(80∶20) ,检测波长为248nm,流速1mL·min-1,柱温室温.结果 内标环己烷羧酸和VPA的保留时间分别7.7min、13.3min,丙戊酸钠(VPA)血药浓度在15～200mg·L-1范围内呈良好线性关系(r=0.9996),平均相对回收率和绝对回收率分别为99.6%、82.4%,日内、日间RSD均＜3.5%.结论 本法快速、简便、准确,适合临床常规监测需要.