不同炮制方法对棉籽中棉酚含量的影响

目的：探讨不同炮制方法对棉籽中棉酚含量的影响。方法：棉籽分别用炒制、醋炙、蒸制等工艺炮制,用HPLC法测定各种炮制方法棉籽中棉酚含量。结果：不同炮制工艺炮制一定时间,棉籽中棉酚含量：生品〉醋炙品〉炒制品〉蒸制品。结论：棉籽在炮制过程中,加热、加醋、加黄酒蒸及炮制时间对棉籽中棉酚含量影响很大,应规范棉籽的炮制方法。     

HPLC法测定明黄膏中大黄酚的含量

目的　建立明黄膏中大黄酚的含量测定方法。方法　用HPLC法 ,色谱柱 :DikmaC1 8柱 ;流动相 :甲醇 - 0 2 %磷酸溶液 ( 85 :1 5 ) ;检测波长 :2 5 4nm。结果　大黄酚在 1 0 0 2～ 1 0 0 1mg·L- 1 的范围内线性关系良好 (r =0 9999) ,加样回收率为 98 48% (n =6) ,RSD =1 2 0 %。结论　本法简便、准确、可靠 ,专属性强 ,可作为该制剂的定量方法。     

HPLC法测定火麻仁油中大麻二酚的含量

目的　建立HPLC法测定火麻仁油中大麻二酚含量的方法。方法　固定相为Irregular H C18柱 (2 5 0mm×4 6mm ,10 μm) ,流动相为甲醇 乙腈 水 冰醋酸 (2 5∶5 0∶2 5∶0 4 ) ,流速为 0 8mL/min ,检测波长为 2 2 0nm ,柱温为室温。结果　大麻二酚在 1 2～ 9 6 μg/mL呈良好的线性关系 (r =0 9994 ) ,平均回收率为 94 6 % ,RSD =1 9%(n =9)。结论　本方法简便、准确、重现性好。     

HPLC法测定清肝利胆颗粒中厚朴酚的含量

清肝利胆颗粒是由口服液改剂型研制而成 ,由茵陈、厚朴、栀子、金银花、防己组成 ,能清利肝胆湿热 ,临床主治纳呆、胁痛、疲倦、乏力、尿黄、苔腻、脉弦、肝郁气滞、肝胆湿热未清等症[1] 。文献报道采用薄层扫描法测量厚朴酚含量[2 ] ,但由于影响薄层扫描测定结果因素多 ,因此 ,我们改用HPLC法测定厚朴酚含量。1　仪器与药品HP 110 0高效液相色谱仪 ,DAD检测器 ,四元梯度泵 ,HP化学工作站 ,CQ 2 5 0超声波清洗仪 (上海船舶电子设备研究所 ) ,SimplicityTM 个人型超纯水系统 (Millipore公司 ) ;厚朴酚对照品 (含量测定用 ,72 9 980 5 …     

高效毛细管电泳法测定新疆南疆棉籽仁中棉酚的含量

目的 建立了棉籽仁中棉酚的高效毛细管电泳检测方法.方法 使用长度为58.5 cm、内径75 μm的毛细管柱,分离电压20 kv,进样量0.5 pis×10 sec,分离温度25℃,缓冲盐溶液为0.01 mmol/L四硼酸钠-磷酸(pH=8.00)检测波长235 nm.结果 棉酚在5.0～50.0μg/ml范围内线性良好,r=0.999 8,检测限为0.08μg/ml,加样回收率为97.5%～98.4%.新疆南疆不同品种棉籽仁中棉酚含量为0.60%～1.04%.结论 本法具有良好的精密度和回收率,可作为棉籽仁中棉酚的含量测定方法.     

HPLC法测定牡丹皮及不同市售丹皮酚软膏中丹皮酚的含量

目的 建立测定中药牡丹皮及不同市售丹皮酚软膏中丹皮酚含量的HPLC法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(64:36),流速为1.0 mL·min-1,进样量20μL,柱温为室温(22～25℃),检测波长为277 nm.结果 丹皮酚在5～...     

HPLC法测定小儿磨积片中厚朴酚的含量

小儿磨积片是由泽泻、山楂、厚朴、干酵母等药组成的中药复方制剂，具有消食积、和胃止呕、舒气宽胸之功效，适用于小儿消化不良、停乳呕吐。厚朴具有行气消积、燥湿除满的功效，含有厚朴酚、和厚朴酚、木兰箭毒碱等成分，其中厚朴酚是有效成分之一。厚朴酚的高效液相测定方法报道很多，但     

HPLC法测定天山大黄中大黄酚和大黄素含量

大黄是闻名世界的传统中药,它的应用已有2000年的历史,具有泻热通肠、凉血解毒、逐瘀通经等多方面的功能,临床上还广泛用于治疗各种疑难病症。有关大黄的研究多集中于药典收载的品种,对同属其它植物的研究较少。天山大黄是唯独生长在新疆天山山脉附近的一种品种,资源较丰富,但有关其生药学和化学成分尚未见报道。本研究采     

高效液相色谱法测定大鼠血浆中游离脂肪酸浓度

目的建立大鼠血浆中游离脂肪酸 (FFAs)浓度的测定方法。方法以十七烷酸为内标 ,用 ψ(异丙醇∶正庚烷∶2mol/L磷酸 ) =(4 0∶10∶1)提取 ,溴苯乙酮衍生化 ,流动相为 ψ(乙腈∶水 ) =(81∶19) ,流速 1.0mL/min ,柱温 5 5℃ ,分析柱Nova pakC18(2 5 0mm× 4 .6mm ,4 μm) ,紫外检测波长 2 4 2nm。 结果各FFAs最低检测限为 0 .6 μmol/L ,平均回收率为 (10 0 .1± 2 0 ) % ,批内、批外RSD <6 .5 %。结论本法稳定、灵敏、可靠 ,适用于大鼠血浆中FFAs浓度测定     

服用低剂量醋酸棉酚对正常男性精子碱性核蛋白的影响

目的　研究正常男性服用低剂量醋酸棉酚后对精子碱性核蛋白的影响。方法　志愿者 2 3例 ,其中对照组 8例 ,服药组 15例 ,服药组口服醋酸棉酚剂量为 15 mg/d,服药 12周达起效期后 ,改为 10 mg/d维持至 44周。于服药后 1、4、8、12、16、2 4、36、44周及停药后 10周采集精液 ,对照组于相同时相采取精液 ,分析精子碱性核蛋白的变化。结果　对照组总组蛋白 (TH)与总精核蛋白 (TP)的比值为 0 .17± 0 .0 7,服药组为 0 .6 3± 0 .79;对照组 P1型精核蛋白 (HP1)与 P2型精核蛋白 (HP2 HP3)的比值为 1.0 5± 0 .2 1,服药组为 1.47± 0 .18;对照组与服药组两组参数相比较差异均有显著性 (P<0 .0 5 ,P<0 .0 1)。停药 10周后 ,服药组两组参数均恢复到正常状态。结论　服用低剂量醋酸棉酚能阻断组蛋白 -精核蛋白取代反应 (HPRR)及影响精核蛋白含量 ,这可能是醋酸棉酚导致不育的重要原因 ;低剂量醋酸棉酚导致的 HPRR及精核蛋白的改变是可逆的。     

高效液相色谱法研究蓝萼甲素与大鼠血浆蛋白的结合率

目的研究蓝萼甲素与大鼠血浆蛋白的结合。方法采用大鼠血浆平衡透析法，HPLC法测定透析袋两侧溶液中蓝萼甲素的质量浓度，计算蓝萼甲素的血浆蛋白结合率。结果蓝萼甲素在质量浓度为20、10、1μg／mL时与血浆蛋白结合率分别为74．46％、77．87％、75．29％。结论高效液相色谱法用于蓝萼甲素的生物样品测定具有简便、快速、灵敏与选择性高的特点。蓝萼甲素具有中等强度的血浆蛋白结合率。     

HPLC测定决明子中6种游离蒽醌含量

目的建立决明子中6种游离蒽醌类成分的HPLC含量测定方法,为决明子的质量评价提供参考方法。方法采用HPLC法同时测定决明子中6种游离蒽醌类成分的含量,分别为橙黄决明素,大黄酸,决明蒽醌,大黄素,大黄酚,大黄素甲醚。色谱柱为DiamonsilTMC18色谱柱(5μm,250 mm×4.6mm);乙腈(B)-0.1%磷酸(A)梯度洗脱;流速1.0 m L/min;检测波长285 nm;柱温为室温。结果 6种游离蒽醌类成分在相应的线性范围内均呈良好的线性关系。平均回收率均在98.0%~99.6%范围内,RSD<2.0%。结论该方法准确、灵敏、高效,可用于决明子中游离蒽醌类成分的含量测定。     

间苯三酚分光光度法测定游离棉酚含量的研究

本文探讨间苯三酚与棉酚呈色反应的最佳条件。在6.6M酸度条件下,其呈色反应具有较高的灵敏度,稳定性好。棉酚含量在0～140μg/ml范围遵循比耳定律,扩大了线性范围。检出极限为1.2 μg/10ml。本法具有灵敏、快速和准确的优点。     

白芍总苷微孔渗透泵片中芍药苷的含量测定

目的建立用RP-HPLC法测定白芍总苷微孔渗透泵控释片中芍药苷含量的方法。方法采用Diamonsil C_(18)色谱柱(5μm,250mm×4.6mm),以甲醇-水-磷酸(体积比33:67:0.2)为流动相,检测波长230nm。结果芍药苷质量浓度在20～100μg/ mL范围内线性关系良好(r=0.9995),平均加样回收率100.6%(n=6)。结论本法准确、简便、专属性强,可用于白芍总苷微孔渗透泵控释片的质量控制。     

反相高效液相色谱法拆分醋酸棉酚对映异构体

目的建立醋酸棉酚的手性分析方法,用于拆分产物光学纯度的测定。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Chiralcel OD-RH手性柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为pH3.5磷酸三乙胺缓冲溶液-乙腈(体积比30∶70),流速为1.0 mL/min;检测波长为225 nm。结果醋酸棉酚消旋体在此条件下分离度为5.3。该方法用于手性拆分得到的光学对映体的光学纯度测定,对映体过量百分比(ee)在98%以上。结论本方法分离度、精密度和稳定性好,可用于一类抗肿瘤新药左旋(-)-醋酸棉酚原料药的合成反应监测、有关物质检测,及相关制剂的定量分析、有关物质检测,结果准确可靠。     

HPLC法测定天仙子东莨菪碱和莨菪碱的含量

目的建立天仙子药材中东莨菪碱和莨菪碱的高效液相测定方法。方法采用Symmetrix ODS-H色谱柱,以乙腈-0.1%三氟乙酸水(14∶86)为流动相,检测波长210nm,流速1.0mL/min,测定天仙子药材中东莨菪碱和莨菪碱的含量。结果氢溴酸东莨菪碱和硫酸阿托品的线性范围分别为4.02~513.64μg/mL(r=0.999 9)和4.00~512.00μg/mL(r=0.999 8),平均回收率分别为98.41%和98.79%。结论 HPLC法测定准确、可控,能快速、简便地控制天仙子药材的质量。     

HPLC法测定阿司匹林咀嚼片中游离水杨酸含量

目的建立HPLC法测定阿司匹林咀嚼片中游离水杨酸含量的方法。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-水-冰醋酸(8.0∶5.5∶1.0)为流动相测定阿司匹林咀嚼片中游离水杨酸含量(检测波长302 nm)。结果该法具有良好的分离度,被测溶液稳定,水杨酸在2.65~31.77 μg/ml (r=0.999 97)的浓度范围内线性关系良好;此方法平均回收率为100.21%,相对标准偏差(RSD)为0.53%(n=6)。结论本方法快速、准确、稳定,适用于测定阿司匹林咀嚼片中游离水杨酸的含量。     

HPLC法测定北冬虫夏草和常见食用菌中腺苷和虫草素

目的 建立一种HPLC法快速测定北冬虫夏草和几种常见食用菌中腺苷和虫草素的方法。方法 Welch Material XB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）,以水–甲醇（85︰15）为流动相,体积流量1.0 mL/min,检测波长258 nm,柱温40 ℃。结果 腺苷在0.023 2～0.464 0 μg、虫草素在0.030 0～0.600 0 μg与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为98.97%、99.15%,RSD分别为1.41%、1.01%。结论 腺苷普遍存在于各种食用菌子实体中,而虫草素是虫草属真菌子实体中的特有活性成分。本法简便快速,为全面评估北冬虫夏草中核苷类成分的质量,推进人工培育北冬虫夏草替代野生冬虫夏草提供检测方法。