HPLC法测定豆芽中6-苄基腺嘌呤残留研究

目的:建立高效液相色谱法测定豆芽中6 -苄基腺嘌呤残留量的检测方法。方法:豆芽样品经酸化甲醇提取,高速离心沉淀分离后,以甲醇+乙腈+0. 1% 醋酸(60 +5 +35)为流动相,采用ZORBAXSBC18柱(250mm×4 6mm×5μm)分离,UV267nm检测,外标法定量。结果:豆芽中6-苄基腺嘌呤的线性范围在0~2 0mg/L,回收率在81 .3% ~87. 5%,RSD均小于6%,最低检出限为0. 04mg/kg。结论:该方法具有快速、灵敏、简便、准确等优点,能满足实际工作的需要。     

QuEChERS提取-气相色谱-质谱法测定豆芽中的7种植物生长调节剂残留量

目的建立气相色谱-质谱法测定豆芽中的7种植物生长调节剂残留量的方法。方法样品经组织捣碎、乙腈提取、甲醇定容后,采用GC-MS检测2,4-D-乙酯和2,4-D-丁酯;另取甲醇定容液1 ml,经QuEChERS净化、MCS柱过滤、三氟化硼甲醇进行衍生后,采用GC-MS检测4-氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、α-萘乙酸、吲哚乙酸和吲哚丁酸。结果 7种植物生长调节剂在0.5μg/ml~10μg/ml时具有良好的线性关系,相关系数(r)均≥0.991 5。7种植物生长调节剂的LOD为0.01 mg/kg,LOQ为0.03 mg/kg,平均加标回收率为92.2%~97.4%,相对标准偏差(RSD)为4.8%~10.1%。276份豆芽样品中,4-氯苯氧乙酸检出93份,吲哚乙酸检出70份,吲哚丁酸检出26份;2,4-D、2,4-D-乙酯、α-萘乙酸和2,4-D-丁酯4个指标在所有豆芽样品中均未检出。结论该方法灵敏度高,回收率高,检测限低,符合分析要求,适合豆芽中7种植物生长调节剂残留检测的要求。     

基于PRiME-通过型固相萃取净化模式快速检测豆芽中4种植物生长调节剂

目的建立豆芽中2,4-二氯苯氧乙酸、4-氯苯氧乙酸、噻苯隆和6-苄氨基腺嘌呤的固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱分析方法。方法豆芽经0.1%乙酸-乙腈溶液超声提取5 min,加入脱水试剂(6 g无水硫酸镁和1.5 g乙酸钠)涡旋,离心,上清液经Waters Oasis PRi ME固相萃取小柱净化,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵-0.1%(V/V)氨水的混合溶液为流动相,采用梯度洗脱方式,在Acquity UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上进行分离,以电喷雾离子源(ESI)多反应监测(MRM)模式下检测,外标法定量。结果 4种植物生长调节剂的浓度为0.50μg/kg~100.0μg/kg时,呈现良好的线性关系,相关系数(r)均≥0.999 5,方法的定量限为0.07μg/kg~0.43μg/kg,加标回收率为88.5%~98.2%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~8.2%。结论本方法可用于豆芽中2,4-二氯苯氧乙酸、4-氯苯氧乙酸、噻苯隆和6-苄氨基腺嘌呤等植物生长调节剂残留的快速筛查与分析。     

全血中杀鼠迷的高效液相色谱-电喷雾电离质谱联用法测定研究

目的:建立简便、准确、灵敏的测定全血中痕量杀鼠迷的高效液相色谱-电喷雾电离质谱检测方法。方法:全血样品经乙酸乙酯萃取,以甲醇+0.1%乙酸(50+50)为流动相,采用XDBC18柱(150mm×2.1mm×5μm)分离,通过电喷雾电离离子化技术及选择性离子检测(SIM)进行测定,定量分析离子为m/z:293[M+H]+。结果:线性范围为1.00～50.0μg/L,定量检测下限为0.50μg/L,方法回收率在90.8%～102.7%,RSD均小于10%。结论:该法操作简便、快速、灵敏、准确,适用于中毒病人的中毒诊断分析。     

高效液相色谱法同时测定全血中杀鼠迷和杀鼠灵研究

目的:建立全血中杀鼠迷和杀鼠灵的简便、灵敏、准确的高效液相色谱检测方法。方法:全血样品经乙酸乙酯提取后,在XDB C18柱(150 mm×2.1 mm×5μm)上以甲醇+0.1%乙酸(50+50)为流动相进行分离,二极管阵列(DAD)紫外308 nm检测,外标法定量。结果:杀鼠迷和杀鼠灵在0.1~50.0 mg/L范围均具有良好的线性,定量检测下限杀鼠迷、杀鼠灵分别为0.10、0.05 mg/L,方法回收率杀鼠迷、杀鼠灵分别为88.5%~98.8%、86.5%~95.9%,其RSD均小于10%。结论:该法灵敏度高、操作简便、快速、准确,适用于中毒病人的中毒诊断检测。     

生活饮用水中2,4-滴和4-氯苯氧乙酸的固相萃取-离子色谱同时测定法

目的建立生活饮用水中2,4-滴和4-氯苯氧乙酸的固相萃取-离子色谱同时测定方法。方法水样经Oasis HLB固相萃取(SPE)柱富集浓缩,以30mmol/L的KOH为淋洗液,采用抑制性电导检测器离子色谱法进行测定,进样量50μl。结果2,4-滴和4-氯苯氧乙酸分别在0.28-8.0mg/L和0.29-8.0mg/L范围内,所得回归方程的线性关系良好(r≥0.9995);该方法的检出限分别为0.15、0.18mg/L,实际样品中2,4-滴和4-氯苯氧乙酸的定量下限分别为2.8、2.9μg/L(100倍浓缩)。该方法所得2,4-滴的平均回收率为85.8-95.9%,RSD为1.1%-4.1%;所得4-氯苯氧乙酸的平均回收率为95.8%-101.3%,RSD为1.3、%-3.1%。结论该方法灵敏度和精密度均较高,回收率和重复性良好,适用于生活饮用水中2,4-滴和4-氯苯氧乙酸的测定。     

高效液相色谱-电喷雾电离质谱联用法测定水中痕量五氯酚研究

目的建立简便、灵敏、准确的测定水中痕量五氯酚的固相萃取-高效液相色谱-质谱联用的检测方法,并用于生活饮用水、渔塘水中痕量五氯酚的污染监测。方法水样经Oasis HLB小柱富集,以甲醇-甲基叔丁基醚(10+90)洗脱,采用甲醇和2mmol/L醋酸铵溶液为流动相进行梯度淋洗,以ZORBAXEclipseXDB-C18柱( 150mm×2 1mm×5μm)分离,通过选择性离子检测(SIM)及电喷雾电离离子化技术进行测定。结果线性范围为5 0μg/L~500 0μg/L,定量检测下限为5 0ng/L,方法回收率在82 8% ~108 5%,RSD均小于10%。结论该法灵敏度高、操作简便、快速,适用于实际样品的测定。     

高效液相色谱法测定工作场所空气中邻硝基甲苯

目的:建立工作场所空气中邻硝基甲苯的液相色谱分析方法。方法:硅胶管吸附空气中邻硝基甲苯,样品经甲醇解吸,在S inoChrom ODS-BP柱(250 mm×4.6 mm×5μm)上,以甲醇+水(76+24)为流动相,柱温25℃,紫外256 nm检测,外标法定量。结果:当空气中邻硝基甲苯浓度范围在3.33~33.3 mg/m3,方法的变异系数为0.42%,回归方程式Y=27370X+1110,相关系数r=0.99999,检出限0.10μg/ml,以采集3 L空气样品计,最低检出浓度0.07 mg/m3,平均解吸效率为99.4%。硅胶吸附40.00μg邻硝基甲苯,样品放置3周,回收率仍可达98.7%,变异系数为0.51%。方法的不确定度为1.9%。与国标方法作比对试验,经统计分析,无显著性差异。在本实验条件下,能与苯胺、对硝基苯胺、硝基苯、甲苯等组分有较好的分离。结论:本法可应用于工作场所空气中邻硝基甲苯浓度的检测。     

陕西省市售豆芽中植物生长调节剂的残留监测

目的使用气相色谱-质谱法检测陕西省市售豆芽中4-氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸、萘乙酸等5种植物生长调节剂的残留情况。方法使用酸性乙腈作为提取溶液,经MCS固相萃取柱净化后,用10%三氟化硼甲醇溶液甲酯化,提取后利用气相色谱质谱法(GC-MS)测定。结果 5种植物生长调节剂在0.5~10.0μg/m L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9910~0.9993,在空白样品中分别添加浓度为0.05和0.20 mg/kg的标准品,平均回收率为79.8%~89.9%。62份豆芽样品中,5种植物生长调节剂的总检出率为16.1%。其中4-氯苯氧乙酸的检出率6.45%,残留量范围为0.05~0.34 mg/kg;吲哚乙酸的检出率9.68%,残留量范围为0.22~13.8 mg/kg。绿豆芽的检出率25.0%,黄豆芽的检出率8.82%。结论该方法简单、快速、可靠,结合GC-MS法可以满足豆芽中植物生长调节剂多残留检测的要求。陕西省市售豆芽滥用植物生长调节剂的现象依然存在。     

HPLC/MS法测定全血中大隆和氟鼠酮的研究

目的:建立全血中同时测定大隆、氟鼠酮的高效液相色谱-质谱联用检测方法。方法:血液样品经乙酸乙酯提取后,采用XDB C18柱(150 mm×2.1 mm×5μm);流速:500μl/m in;柱温:30℃;流动相:甲醇+0.2%乙酸(88+12,v/v);通过电喷雾电离离子化在选择离子监测(SIM)模式下测定,定量分析离子大隆m/:z 523[M-H]-;氟鼠酮m/z:541[M-H]-,外标法定量。结果:在0.005~1.0 mg/L范围内两者均呈良好的线性关系,大隆、氟鼠酮的平均回收率分别为91.9%和87.6%,RSD分别为5.0%和5.1%,定量检出限分别为0.062和0.051 ng。结论:本方法简便、灵敏、重现性好、特异性强,能满足大隆和氟鼠酮中毒病人的诊断要求。     

麝香保心丸治疗冠心病心绞痛的疗效观察

目的观察麝香保心丸治疗冠心病心绞痛的疗效。方法将84例冠心病心绞痛患者随机分成两组,治疗组44例在常规治疗的基础上加用麝香保心丸,对照组40例仅用常规治疗,用药过程中严密观察心绞痛发作次数及心电图变化。结果治疗组治疗后心绞痛发作次数少于对照组,差异有统计学意义(P<0.01),治疗组的心电图好转总有效率高于对照组,差异有统计学意义(P<0.01)。结论心绞痛病人早期使用麝香保心丸,能有效预防和治疗心绞痛,减少心血管事件发生。     

农村成人乙肝疫苗接种意愿的研究——基于保护动机理论模型

摘要:目的　基于保护动机理论模型,探讨影响农村成人乙肝疫苗接种意愿的因素。方法　在保定市2个县的6个村,采用多阶段与概率比例规模抽样结合的方法,确定1 397名研究对象,调查保护动机理论变量、社会人口经济学变量和接种意愿等内容,进行多因素回归分析。结果　在控制其他变量条件下,除易感性外,严重性、反应效能、自我效能和反应成本等保护动机理论变量对农村成人乙肝疫苗接种意愿具有影响。结论　保护动机理论模型对农村成人乙肝疫苗接种意愿具有一定解释作用,可根据其针对性设定健康教育内容和干预策略。     

党领导保护劳动者健康和职业卫生事业的百年足迹——写在建党百年和《中华人民共和国职业病防治法》发布20周年

劳动创造了人类,也创造了人类历史。2013年五一国际劳动节到来之际,习近平总书记到全国总工会机关同全国劳动模范代表座谈,他指出"人民创造历史,劳动开创未来。实现我们的奋斗目标,开创我们的美好未来,必须紧紧依靠人民、始终为了人民,必须依靠辛勤劳动、诚实劳动、创造性劳动"。自1921年中国共产党成立100年来,党始终坚定地依靠人民、带领人民,     

2006-2012年浙江省丽水市手足口病流行特征分析

摘要:目的　分析丽水市2006-2012年手足口病流行病学特征,为科学防控提供参考。方法　用描述性流行病学方法综合分析2006-2012年三间分布特点、病原学监测以及典型报告单位情况。结果　丽水市于2006年首次报告手足口病,至2012年底共累计报告手足口病21 417例,累积发病率为764.85/10万;2006年至2012年报告发病率分别为8.44/10万、4.92/10万、63.63/10万、185.83/10万、195.19/10万、194.67/10万、293.46/10万。全部病例男女性别比为1.54∶1,患者以散居儿童为主,0～4岁组共报告19 686例,占全部病例数的91.92%。实验室检测病例906例,其中,EV71型占50.00%,Cox A16型占25.83%,其他肠道病毒占24.17%。重症病例52例,其中EV71型占53.85%。5-7月是发病高峰时间段。全市各县（市、区）均有报告,报告发病率居前3位的依次是莲都区、缙云县和龙泉市。报告单位共140家,其中丽水市市直2家三甲医院占总病例数的28.92%。结论　2008年以来当地手足口病疫情持续高发,目前广泛采用健康教育、消毒等防控措施效果不佳,手足口病疫情仍未得到有效控制。     

急诊科革兰式阳性菌医院感染相关危险因素分析

摘要:目的　分析急诊科革兰阳性菌感染患者的医院感染危险因素,为抗菌药物的使用与治疗方案提供依据。方法　对该院急诊科2011年6月-2013年6月的94例革兰阳性菌感染病例进行回顾性分析,对相关临床资料数据进行Logistic回归分析,用前进法筛选出独立危险因素。结果　革兰阳性菌的主要病原菌为金黄色葡萄球菌,感染部位主要位于下呼吸道。单因素分析结果表明,住院时间≥3周、慢性肾功能不全、动静脉置管、静脉穿刺、抗生素使用≥2种这五项指标为革兰阳性菌感染的相关危险因素,多因素分析筛选出的三项独立危险因素为:住院时间≥3周（OR＝1.785,P＝0.018,95% CI:1.091～3.154）、慢性肾功能不全（OR＝2.801,P＝0.012,95% CI:1.306～4.023）以及动静脉置管（OR＝3.758,P＝0.004,95% CI:2.956～6.745）。结论　保护肾功能,减少不必要的介入性置管,采取有效的管理措施,制定合理治疗与护理方案将有助于降低急诊科革兰阳性菌感染发生率。     

骨科手术患者院内感染及耐药特征分析

摘要:目的　分析骨科手术患者手术切口院内细菌感染菌群分布及抗菌药耐药特征,为今后合理指导临床用药提供依据。方法　收集2010年7月-2013年12月至我院骨科进行手术治疗发生院内感染的患者资料进行分析。采用描述性统计的方法分析菌群分布的构成比及常用抗菌药的耐药率。结果　本次148名患者送检标本中,分离得到病原菌996株,其中,革兰阴性菌362株（占36.35%）,革兰阳性菌634株（占63.65%）,真菌4株（占0.40%）。革兰阴性菌中,所占比例最大的为铜绿假单胞菌137株（占13.76%）,革兰阳性菌中所占比例最大的为金黄色葡萄球菌289株（占29.02%）。铜绿假单胞菌耐药率最高的抗菌药为庆大霉素（56.7%）、派拉西林他唑巴坦（54.6%）及头孢噻肟（50.6%）;鲍曼不动杆菌耐药率最高的几种抗菌药分别为头孢噻肟（71.4%）、头孢曲松（66.1%）、派拉西林他唑巴坦（63.1%）;大肠埃希菌耐药最严重的几种药物为庆大霉素（66.1%）、派拉西林他唑巴坦（62.9%）及头孢哌酮舒巴坦（62.1%）。常见的革兰阳性菌种,金黄色葡萄球菌耐药率最高的几种药物为青霉素G（100.0%）、红霉素（82.7%）、庆大霉素（81.0%）;表皮葡萄球菌中耐药率最高的几种抗菌药为青霉素G（97.4%）、克林霉素（89.1%）及红霉素（85.9%）;凝固酶阴性葡萄球菌耐药率较高的抗菌药为青霉素G（98.1%）、红霉素（87.2%）、克林霉素（78.1%）。结论　金黄色葡萄球菌是我院骨科手术患者切口院内感染的主要致病菌。院内感染致病菌耐药情况严重,根据药敏试验结果合理应用抗菌药是治疗院内感染的关键。     

2005-2012年中国精神疾病死亡率的流行病学分析

摘要:目的　分析2005-2012年中国居民精神疾病的死亡率流行病学特征,为有效降低精神疾病死亡率提供科学的理论依据。方法　搜集整理中国卫生统计年鉴资料,应用Excel2000进行图表处理,绘制图表反应精神疾病在各地区居民中死亡率的发展趋势;研究城市、农村以及城市、农村男女各年龄阶段精神疾病死亡率,分析不同年份、不同人群、不同地区的精神疾病死亡率的性别特点。结果　（1）2005-2012年城市、农村居民精神疾病死亡率总体上呈下降趋势;（2）城市、农村居民精神疾病死亡率没有明显差异,城市居民精神疾病死亡率起伏较大,而农村相对平稳;（3）无论城市还是农村女性精神疾病死亡率明显高于男性。（4）无论城市还是农村精神疾病死亡率都随着年龄的增长而增加;15～25岁城市、农村居民精神疾病死亡率基本一致,25～49岁城市高于农村,50岁以后农村又明显高于城市居民;20～24岁、70岁以上各年龄阶段精神疾病死亡率增长速度最快。结论　近年来,在我国精神疾病死亡率呈下降趋势,城市、农村没有明显差异,20～24岁、70岁以上年龄阶段为精神疾病的警戒年龄阶段,应关注这两个年龄阶段的重点人群。     

两种破伤风抗毒素皮试方法的比较

摘要:目的　探讨按照药品说明书进行破伤风抗毒素（Tetanus Antitoxin,TAT）皮试与按照传统方法皮试对皮试结果的影响。方法　选择2013年3-7月需要注射破伤风抗毒素的急诊外伤患者共648例,按照随机数字表法把这些患者随机分为两组,对照组和实验组患者均为324例。我们将对照组患者采用常规方法进行皮试,即于患者前臂掌侧下1/3处皮内注射0.1 ml TAT皮试液,人体注入量为31.8 IU,20 min之后观察皮试结果;实验组患者按说明书上的方法进行,于患者前臂掌侧下1/3处皮内注射0.05 ml TAT皮试液,人体注入量15.9 IU,30 min之后观察皮试结果。结果　对照组TAT皮试液人体注入量和TAT皮试阳性率明显高于实验组。结论　按药品说明书进行TAT皮试,更接近标准浓度要求的15 IU,有效降低了破伤风皮试的阳性率,值得临床推广应用。     

甲氧苯基-乙基-苯并呋喃甲酮的制备条件优化

目的 优化甲氧苯基-乙基-苯并呋喃甲酮制备条件。方法 选取甲氧苯基-乙基-苯并呋喃甲酮制得回收率为评价指标,以正交试验法L9（34）优选制备实验条件参数。结果 原料投料比为1∶1,反应时间为3 h,反应温度为70℃。结论 在所选因素水平范围内,原料投料比对本实验效果影响最大,所选条件制备工艺稳定、可行。