UPLC-QTOF-MS/MS快速筛查抗鼻炎类制剂中非法添加3种咪唑啉类化合物

目的：建立抗鼻炎类制剂中3种咪唑啉类化合物（盐酸萘甲唑啉、盐酸羟甲唑啉、盐酸赛洛唑啉）的超高效液相色谱四极杆飞行时间质谱的快速筛查方法。方法：滴鼻液、鼻炎喷剂、鼻炎膏等不同类型样品经提取过滤后,通过Agilent ZORBAX Extend C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）在5 min内完成有效分离后,采用电喷雾四级杆飞行时间质谱进行筛查分析。结果：3种化合物的检出限为10.0～26.3 ng·mL-1,在低、中、高3个浓度的平均加标回收率为92.6%～104.0%,相对标准偏差1.68%～4.65%。结论：该方法快速、简便、准确,为抗鼻炎类制剂的高通量快速筛查提供了可靠实用的技术手段。     

补肾壮阳类保健品中添加枸橼酸西地那非的调查与分析

枸橼酸西地那非片 (商品名万艾可 ,俗称伟哥 )是国家药品监督管理局批准上市的治疗男性性功能障碍的药品 ,属于二类精神药管理范围 ,不得在药店零售 ,只有二级及其以上医院心血管内科、内分泌科、神经内科、精神科和老年科具有主治医师及其以上专业技术职务任职资格并经执业注册的医师 ,可开具该药处方 〔1〕。由于这一产品的特殊用途和高附加值 ,一直成为不法分子制假售假的目标。 2 0 0 2年度我所抽验了本辖区声称具有补肾壮阳作用的保健药品和食品共 85件 ,并按国家标准 〔2〕进行了检验 ,测试了枸橼酸西地那非成分的含量 ,结果令人震惊 …     

UPLC-Q-TOF-MS测定保健食品中非法添加的未知西地那非类物质

目的 建立超高效液相色谱四级杆飞行时间串联质谱法测定保健食品中非法添加的西地那非类成分。方法 采用ZORBAX SB C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相：乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,采用TOF-MS/MS扫描模式检测。结果 样品中检测出西地那非类未知化合物,经MSC与Chemispider分析,分式子为C₂₄H₃₄N₆O₄S₂。结论 该方法可以用于快速检测保健食品中非法添加的未知西地那非类物质。     

UPLC-Q-TOF-MS快速检测健胃消化类中成药和保健食品中非法添加的9种化学物质

摘 要 目的：建立超高效液相色谱 四级杆 飞行时间质谱串（UPLC-Q-TOF-MS）法快速筛查健胃消化类中成药和保健食品中非法添加的9种化学物质。 方法: 样品以甲醇为溶剂超声提取后,采用Agilent Zorbax SB C18柱 (150 mm×2.1 mm,1.8 μm) 色谱柱分离,以甲醇 10 mmol·L-1乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）为流动相梯度洗脱,流速0.3 ml·min-1。采用电喷雾离子化正离子检测模式,以保留时间、精确质量数匹配,结合二级特征碎片离子,实现快速定性筛查,一级准分子离子峰定量检测。 结果: 9 种化学物质在相应的浓度范围内呈良好的线性关系,r均大于0.999 0,检出限为0.49~1.66 ng·ml-1,平均回收率均在85.86%~113.04%范围内,RSD 均低于7%（n=9）。 结论: 本法简便、准确、灵敏度高,可用于健胃消化类中成药和保健食品中非法添加的9种化学物质的快速筛查和定量测定。     

基于UPLC-Q-TOF-MSn的化妆品中40种性激素非法添加分析方法及筛查数据库的建立

目的 建立基于UPLC-Q-TOF-MSⁿ的化妆品中40种性激素非法添加分析方法及筛查数据库。方法 色谱柱为Agilent SB-C₁₈(2.1 mm×50 mm,1.8 μm),正离子模式以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,负离子模式以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.2 mL·min^-1,柱温35 ℃;采用电喷雾电离源(ESI),采集模式为Scan MS及Targeted MS/MS,将40种性激素的精确质量数、保留时间、二级质谱图导入PCDL软件建立筛查数据库。结果 采用所建立的数据库方法快速筛查100批化妆品,1批育发类产品检出少量黄体酮。结论 本研究所建立的40种性激素分析方法和筛查数据库具有简便、快速、灵敏和准确的特点,适合化妆品中非法添加性激素的高通量筛查和准确定性。     

HPLC快速筛查抗风湿类中成药及保健品中非法添加的10种化学药

目的 建立中成药、保健食品中非法添加的10种抗风湿类化学成分的快速测定方法。 方法 采用高效液相色谱法进行初步筛查。色谱柱：Diamonsil C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相：乙腈-0.02 mol·L^-1醋酸铵溶液,梯度洗脱;流速：1.0 mL·min^-1,检测波长：240 nm。 结果 10种化学药得到了完全分离,检出限<2 ng。 结论 本方法操作简单、快速,灵敏度高,能满足快速筛查抗风湿类中成药及保健品中非法添加化学药的需要。     

基于UPLC-Q-TOF/MS~E快速分析绵茵陈中化学成分

目的应用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS~E)对绵茵陈提取物中化学成分进行分析。方法以Acquity BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为色谱柱,乙腈和0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min~(-1),采用ESI电喷雾源正离子模式检测。通过自建数据库与UNIFI自带数据库结合检索得到初筛化合物,人工复核各化合物的相对保留时间、分子质量、特征碎片等信息,并结合对照品信息和文献信息对其进行验证。结果共鉴定出41个化合物,包括13个黄酮类、6个香豆素类、11个有机酸类和11个其他类化合物。其中9个化合物为在绵茵陈中首次发现。结论对绵茵陈中的化学成分进行了快速的分析,为绵茵陈的质量控制和药效物质基础研究提供了参考。     

枸橼酸莫沙必利片杂质研究

目的 建立测定枸橼酸莫沙必利片有关物质检测条件下特定杂质莫沙必利柠檬酰胺2个色谱峰的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)法。方法 HPLC条件,色谱柱为Agilent C₁₈柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为枸橼酸盐溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为274 nm,柱温为30℃,进样量为10μL;UPLC-Q-TOF-MS条件,色谱柱为YMC-Triant C₁₈柱(150 mm×2.1 mm,1.9μm),检测器为DAD检测器,流动相为含0.1%甲酸的10 mmol/L乙酸铵(A)-乙腈(B)、梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,检测波长为274 nm,柱温为40℃,进样量为0.5μL。电喷雾离子源正离子扫描模式(ESI⁺),二级质谱碰撞能量30 e V,毛细管电压4 k V,锥孔电压45 V,碎裂电压60 V,干燥气流速8 mL/min,干燥气温度300℃,雾化气压力35 psi,扫描模式MS/MS;扫描范围m/z 50～700;按不加校正因子的...     

UPLC-Q-TOF-MS快速测定减肥类保健食品中非法添加的双氯芬酸

目的 建立超高效液相色谱四极杆飞行时间串联质谱法测定减肥类保健食品中非法添加双氯芬酸化学药物的检测方法。方法 采用 phenomenex C₁₈色谱柱分离,以0.02 mol·L^-1醋酸铵溶液和乙腈梯度洗脱,采用TOF,MS/MS扫描模式检测。结果 经对照品确认,样品中检测出双氯芬酸,该化合物在减肥类保健食品中尚未见报道。结论 本方法可以用于快速鉴定减肥类保健食品中非法添加双氯芬酸物质的检测。     

壮阳类中成药及保健食品中非法添加11种化学药品的定性检测

目的：建立定性检测壮阳类中成药及保健食品中非法添加11种化学药品的方法。方法采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱、MSE模式进行检测。色谱柱为Waters Acquity BEH C18柱（50 mm ×2.1 mm,1.7μm）,含0.1%甲酸的乙腈-含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵溶液梯度洗脱,流速为0.4 mL/min;离子源为ESI源,正离子检测,扫描范围为100~600 m/ z。结果11种化学药品得到了较好分离,在6 min内完成快速检测。结论该方法快速、简便、灵敏、准确,可用于药品打假工作中的快速检测。     

UPLC-IT/TOF MS快速筛查确证保健食品中36种非法添加的减肥、降血脂、通便类药物

目的基于超高效液相色谱-离子阱/飞行时间质谱(UPLC-IT/TOF MS)建立保健食品中36种非法添加的减肥、降血脂、通便类药物的快速筛查和确证方法。方法样品采用甲醇超声提取,Waters BEH Shield RP18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,用含0.1%甲酸的10 mmol·L~(-1)乙酸铵水溶液和甲醇进行梯度洗脱,正、负离子电喷雾离子化扫描模式扫描一级质谱(MS~1)、二级质谱(MS~2)、三级质谱(MS~3)。利用保留时间和一级母离子的精确质量数快速筛查目标化合物,利用二级质谱和三级质谱的碎片离子进一步确证。结果 36种药物检出限(LOD)为0.02～38 mg·L~(-1),回收率为70%～120%,相对标准偏差小于10%。应用本法测定74批样品,检出酚酞、西布曲明、N-单去甲基西布曲明,N,N-双去甲基西布曲明、氟西汀、咖啡因等非法添加药物。结论本方法具有准确、简便、快速的特点,可用于减肥类、降血脂类和通便类保健食品中36种非法添加药物的快速筛查和确证。     

LC—MS／MS高通量快速筛查中成药和保健品中未知非法添加药物

目的建立LC—MS／MS的筛查方法,高通量快速筛查中成药和保健品中的非法添加药物。方法色谱条件采用ZORBAXXDB—C18柱,乙腈：1mM甲酸铵（含0．1％甲酸）梯度洗脱;质谱条件采用电喷雾离子化源正离子化筛查方式（ESI＋）,通过相关信息扫描模式（IDA）,最终在已建立的谱库中自动搜索出中成药和保健品中未知的非法添加物。结果对于怀疑有未知的非法添加物样本,经18min的快速筛查,可以同时筛查到包括降糖、镇静催眠、解热镇痛、非甾体抗炎、抗生素、抗癫痫等多种类的非法添加药物。结论本文建立的LC—MS／MS方法简单、快速、准确、高通量,可用于筛查中成药和保健品中未知的非法添加物。     

HPLC-Q-TOF-MS分析注射用泮托拉唑钠中降解杂质

目的 优化注射用泮托拉唑钠有关物质检查方法,并用高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱法(HPLC-QTOF-MS)对注射用泮托拉唑钠中降解杂质进行结构鉴定。方法 采用色谱柱 Waters Symmetry C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：10 mmol·L^-1乙酸铵(用乙酸调节pH至4.5)(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~20 min,B相20%;20~30 min,B相20%→40%;30~45 min,B相40%→30%;45.01~65 min,B相20%);流速：1.0 mL·min^-1;检测波长：289 nm;进样量：20 μL;柱温：35 ℃;离子源：ESI源;扫描模式：正离子模式。结果 优化后有关物质测定方法可有效分离各降解杂质。根据各降解杂质的二级质谱图以及高分辨数据,推测出了4个降解杂质的结构式。结论 所建立的色谱条件可有效检测注射用泮托拉唑钠中的有关物质,降解杂质结构式的确定为该产品稳定性研究提供了技术支持。     

UPLC-MS/MS法检测降压类中药制剂及保健品中添加的化学药品

目的:建立降压类中药制剂及保健品中非法添加7种化学药品的检测方法。方法:采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱,多反应监测（MRM）模式进行定性和定量检测。采用ACQUITY BEH C₁₈色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7μm）,流动相为0.1%甲酸-甲醇梯度洗脱,流速为0.3 ml·min^-1;离子源为ESI源,正负离子检测,对中成药及保健品中添加硝苯地平、阿替洛尔、盐酸哌唑嗪、利血平、盐酸可乐定、卡托普利、氢氯噻嗪进行定性、定量检测。结果:7种化学药品测定的线性范围分别为62.5～2 000.0,65.6～2 100.0,16.6～530.0,34.5～2 210.0,67.1～2 146.0,33.7～2 159.0,1 637.3～104 790.0 ng·ml^-1,7种化学药品平均回收率在85.1%～106.7%之间。结论:本方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,测定快速,可用于降压类中成药及保健品中添加7种化学药品的测定。     

清肝利胆口服液化学成分的鉴定及网络药理学法探讨其作用机制

目的：对清肝利胆口服液中的化学成分进行鉴定,探索其保肝利胆的作用机制。方法：采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF-MS/MS）法鉴定清肝利胆口服液中所含的化学成分;利用TCMSP、TTD等数据库获得所得成分和疾病分别相对应的靶点信息;通过生物信息学技术富集涉及的相关通路及生物过程,并运用Cytoscape软件进行构图。结果：鉴定出清肝利胆口服液成分22种,成分作用靶点548个,疾病靶点454个,主要作用通路5条。结论：清肝利胆口服液中化学成分可以通过UPLC-Q-TOF-MS/MS法进行简便、快速定性分析,而其发挥保肝利胆的作用可能与抗炎、免疫调节、细胞色素P450代谢和血糖调节相关。     

UHPLC-Q-TOF-MS测定男性外用壮阳类喷剂中非法添加盐酸丁卡因

目的 建立超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法测定男性外用壮阳喷剂中非法添加盐酸丁卡因的检测方法。方法 样品采用C₁₈色谱柱分离,以0.05%甲酸水溶液和乙腈梯度洗脱,采用飞行时间质谱（TOF）和选择离子监测（Target MS/MS）模式检测。结果 经对照品确认,样品中检测出盐酸丁卡因。结论 本方法可以用于快速鉴定男性外用壮阳类喷剂中非法添加盐酸丁卡因的检测。     

高速逆流色谱法分离白葡萄皮中多酚类化合物

目的建立分离白葡萄皮中多酚类化合物的高速逆流色谱(high speed counter-current chromatography,HSCCC)方法。方法采用正己烷-乙酸乙酯-水(体积比为1:50:50)的溶剂系统对白葡萄皮多酚粗提物进行HSCCC分离,采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight-mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS)对所得馏分进行定性分析,进一步采用制备液相分离制备多酚化合物单体。结果高速逆流分离得到3个馏分,经制备液相分离得到6个多酚化合物单体,经质谱鉴定和对照品对照鉴别为儿茶素(catechin,1)、表儿茶素(epicatechin,2)、山奈酚-3-O-葡萄糖苷(kaempferol 3-O-glucoside,3)、异槲皮苷(quercetin 3-O-glucoside,4)、fertaric acid(5)和槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸苷(quercetin 3-O-glucuronide,6),其中化合物6为首次采用HSCCC分离得到。结论所建立的高速逆流色谱方法适用于分离白葡萄皮中的多酚化合物。     

基于UPLC-Q-TOF-MS技术的酸枣仁水提物中8种有效成分的体内组织分布研究

本文旨在研究酸枣仁中8种有效成分的组织分布差异,为其药效物质基础研究提供参考。建立超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)测定大鼠组织中8种有效成分的含量测定方法,并应用于正常大鼠灌胃给予酸枣仁水提物(15 g·kg^-1)后,心、肝、脾、肺、肾、肌肉、脑、小肠和血清中8种有效成分在0.5、1.0、2.0 h的组织分布特点。结果显示, 8种成分在所设浓度范围内线性关系良好(r> 0.994 6);各成分的日内、日间精密度均小于19.77%,准确度均在-19.68%～19.46%;提取回收率均在86.70%～114.29%,基质效应均在82.14%～114.57%。4种黄酮当药黄素、斯皮诺素、6?-阿魏酰斯皮诺素、山柰酚-3-O-芸香糖苷主要分布在小肠>肾>心>肝中; 3种四环三萜类酸枣仁皂苷A (JuA)、酸枣仁皂苷B (JuB)、酸枣仁皂苷A1 (JuA1)主要分布在小肠>肺>脾>肾脏中;五环三萜类皂苷白桦脂酸主要分布在小肠>心>肺>肾>肝中。酸枣仁黄酮和皂苷类成分均能以极...