NIR法对补肾壮阳类中成药浓缩丸中非法添加西地那非的定性分析

目的运用近红外光谱法对补肾壮阳类中成药浓缩丸中非法添加西地那非进行快速筛查。方法对补肾壮阳类中成药进行近红外光谱扫描并经液相色谱-质谱联用法确证后,将法定检验结果与近红外光谱结合,建立NIR应急检验模型。结果用该检验模型对实验室判定为合格与不合格的样品进行筛查,准确率达到60%。结论建立的应急检验模型具有方法简单、易操作等特点,适用于药品检测车对补肾壮阳类中成药浓缩丸中是否添加西地那非的快速筛查。     

NIR法对中成药大蜜丸中非法添加西地那非的定性分析

目的运用近红外光谱法对中成药大蜜丸中非法添加西地那非进行快速筛查。方法对中成药大蜜丸进行近红外光谱扫描并经液相色谱—质谱联用法确证后,将法定检验结果与近红外光谱结合,建立NIR相似系数法检验模型。结果检验模型对实验室判定为合格与不合格的样品进行筛查,准确率达到50%。结论建立的相似系数法检验模型具有方法简单、易操作等特点,适用于药品检测车对中成药大蜜丸中是否添加西地那非的快速筛查。     

抗风湿类中成药及保健品中非法添加双氯芬酸钠的快速筛查方法研究

目的建立抗风湿类中成药和保健品中非法添加双氯芬酸钠的快速筛查方法。方法采用一种化学方法进行快速筛查,同时建立高效液相色谱法测定含量,并用高效液相色谱-二极管阵列检测器和超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱联用仪对样品进行确证。结果 50批样品中共检出15批阳性样品,漏检率为0,误检率为0,正确率为100%,阳性样品含量分别在7⁴0 mg/粒。结论本快筛方法灵敏度高,专属性强,操作简便快捷,环保安全,经济适用,适用于基层单位的快速筛查。     

抗疲劳类保健食品中添加化学成分的快速检测系统研究

目的:建立抗疲劳类保健食品中非法添加化学成分的快速检测系统。方法:在监督现场采用理化反应对大量样品进行快速筛查;在基层药品检测机构采用高效液相色谱法对样品确证;在省级药品检测机构采用液相色谱质谱联用法对阳性样品或影响较大的样品进行仲裁。结果:共检测304批样品,发现16批样品非法添加西地那非、他达拉非和氨基他达拉非。以液质联用法测定结果作为依据,2个理化反应快速筛查方法正确率分别为99%和100%,高效液相色谱法的正确率为100%。结论:本文从我国监管的实际情况出发,提出的逐级筛查、分层检测快速筛查系统,可有效打击抗疲劳类保健食品中非法添加化学成分的行为。     

UPLC-QTOF-MS/MS快速筛查抗鼻炎类制剂中非法添加3种咪唑啉类化合物

目的：建立抗鼻炎类制剂中3种咪唑啉类化合物（盐酸萘甲唑啉、盐酸羟甲唑啉、盐酸赛洛唑啉）的超高效液相色谱四极杆飞行时间质谱的快速筛查方法。方法：滴鼻液、鼻炎喷剂、鼻炎膏等不同类型样品经提取过滤后,通过Agilent ZORBAX Extend C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）在5 min内完成有效分离后,采用电喷雾四级杆飞行时间质谱进行筛查分析。结果：3种化合物的检出限为10.0～26.3 ng·mL-1,在低、中、高3个浓度的平均加标回收率为92.6%～104.0%,相对标准偏差1.68%～4.65%。结论：该方法快速、简便、准确,为抗鼻炎类制剂的高通量快速筛查提供了可靠实用的技术手段。     

UPLC-Q-TOF-MS测定保健食品中非法添加的未知西地那非类物质

目的 建立超高效液相色谱四级杆飞行时间串联质谱法测定保健食品中非法添加的西地那非类成分。方法 采用ZORBAX SB C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相：乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,采用TOF-MS/MS扫描模式检测。结果 样品中检测出西地那非类未知化合物,经MSC与Chemispider分析,分式子为C₂₄H₃₄N₆O₄S₂。结论 该方法可以用于快速检测保健食品中非法添加的未知西地那非类物质。     

健康产品中非法添加利巴韦林的分散固相萃取鄄高效液相色谱筛查及质谱确证

目的:建立健康产品(食品、保健品、药品)中非法添加利巴韦林的快速筛查及确证方法。方法:采用分散固相萃取鄄高效液相色谱(HPLC)快速筛查抗病毒药品。样品(胶囊、冲剂、片剂、口服液均可) 提取后, 加入固相萃取填料净化, 采用Phenomenex强阳离子氢型交换色谱柱(300 mm×7.8 mm),以水(稀硫酸调至pH 2.5±0.1)为流动相,流速0.5 mL/min,柱温60 ℃,检测波长207 nm。阳性样品采用液相色谱鄄串联质谱(LC﹣MS/MS)进行确证。结果:利巴韦林在0.01~0.30 mg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.999 7),加样回收率为100.9%,RSD为0.8%。结论:该方法可以简便、准确、灵敏地测定健康产品中非法添加的利巴韦林。     

液相色谱-质谱法检测绿金胶囊中掺有的降压类西药成分

目的采用一套经过方法学试验确证的高效液相色谱系统,对绿金胶囊中掺有的降压成分进行分离筛查,并利用液相色谱-质谱（LC—MS）法对已分离出的降压成分进行确证。方法仪器为岛津LC—MS2010A液相色谱质谱联用仪,单极四级杆质量分析器。色谱柱为日本资生堂C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（梯度洗脱）,检测波长为200～600nm,流速为1．0mL／min。结果在绿金胶囊中检测出西药成分尼群地平。结论方法简便快速,经质谱分析后,结果准确可靠。     

UPLC-IT/TOF MS快速筛查确证保健食品中36种非法添加的减肥、降血脂、通便类药物

目的基于超高效液相色谱-离子阱/飞行时间质谱(UPLC-IT/TOF MS)建立保健食品中36种非法添加的减肥、降血脂、通便类药物的快速筛查和确证方法。方法样品采用甲醇超声提取,Waters BEH Shield RP18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,用含0.1%甲酸的10 mmol·L~(-1)乙酸铵水溶液和甲醇进行梯度洗脱,正、负离子电喷雾离子化扫描模式扫描一级质谱(MS~1)、二级质谱(MS~2)、三级质谱(MS~3)。利用保留时间和一级母离子的精确质量数快速筛查目标化合物,利用二级质谱和三级质谱的碎片离子进一步确证。结果 36种药物检出限(LOD)为0.02～38 mg·L~(-1),回收率为70%～120%,相对标准偏差小于10%。应用本法测定74批样品,检出酚酞、西布曲明、N-单去甲基西布曲明,N,N-双去甲基西布曲明、氟西汀、咖啡因等非法添加药物。结论本方法具有准确、简便、快速的特点,可用于减肥类、降血脂类和通便类保健食品中36种非法添加药物的快速筛查和确证。     

减肥类中成药及保健食品中胡椒碱的鉴定及检测

目的:建立减肥类中成药和保健食品非法添加胡椒碱的超高效液相色谱-紫外光谱-飞行时间质谱(UPLC-DAD-ESI-Q-TOF/MS)检验方法.方法:样品采用甲醇超声提取,经ACQUITY UPLC? HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)色谱柱分离,以0.1％甲酸溶液和0.1％甲酸-乙腈梯度洗脱,流速...     

保健品中非法添加小檗碱的鉴定

目的:对一具有降血压作用保健品中非法添加的1个未知成分进行鉴定.方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)技术进行降血压类保健品非法添加筛查时发现1个可疑色谱峰,通过制备液相分离纯化得到该化合物,之后通过超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF-MS)、核磁共振波谱技术对化合物进行结...     

合欢花药材特征图谱研究及超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱定性分析

目的:建立合欢花药材的超高效液相色谱特征图谱,并基于超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱技术快速鉴别合欢花中主要化学成分.方法:采用CORTECS UPLC T3色谱柱(Waters,2.1 mm×100 mm,1.6μm),以0.1％磷酸溶液-乙腈为流动相,柱温为35℃,流速为0.30 ml/min,梯度洗脱,检测波...     

UHPLC-Q-TOF-MS测定男性外用壮阳类喷剂中非法添加盐酸丁卡因

目的 建立超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法测定男性外用壮阳喷剂中非法添加盐酸丁卡因的检测方法。方法 样品采用C₁₈色谱柱分离,以0.05%甲酸水溶液和乙腈梯度洗脱,采用飞行时间质谱（TOF）和选择离子监测（Target MS/MS）模式检测。结果 经对照品确认,样品中检测出盐酸丁卡因。结论 本方法可以用于快速鉴定男性外用壮阳类喷剂中非法添加盐酸丁卡因的检测。     

Captiva EMR-Lipid技术结合UPLC-Q-TOF/MS测定压片糖果中非法添加的美托拉宗

目的 建立一种超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF/MS)分析方法对压片糖果中的非法添加药物美托拉宗进行快速筛查与定量检测。方法 使用乙腈提取待测组分,Captiva EMR-Lipid净化柱进行净化,经Agilent RRHD Eclipse Plus C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,运用UPLC-Q-TOF/MS的Targeted MS/MS模式进行检测分析。结果 美托拉宗在浓度范围50～1 000 ng·mL^-1内线性良好(r=0.999 0);检测限为1.0μg·g^-1;定量限为2.5μg·g^-1,平均回收率为98.15%,RSD为2.2%(n=18)。结论 该方法具有操作简易快速、定性定量准确等特点,能应用于日常样品的检验检测。     

我院乳腺手术患者围手术期抗菌药物预防应用的调查分析

目的鉴定中成药中非法掺入的西地那非衍生物。方法采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)和液相色谱-电喷雾电离-质谱联用法(LC-ESI-MS/MS),定性分析锁阳固精丸中非法掺入的西地那非衍生物。结果通过比较被测样品成分和西地那非对照品的紫外吸收光谱图,并对两者的质谱碎片数据进行解析和研究,确认西地那非的一种衍生物羟甲基西地那非(hydroxyhomosildenafil)。结论利用液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS),结合质谱分子结构解析技术,具有专属性强的特点,可以准确分析中成药中非法添加的西地那非衍生物。     

HPLC和LC-MS/MS鉴定锁阳固精丸中非法添加的西地那非衍生物

目的 鉴定中成药中非法掺入的西地那非衍生物。方法 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)和液相色谱-电喷雾电离-质谱联用法(LC-ESI-MS/MS),定性分析锁阳固精丸中非法掺入的西地那非衍生物。结果 通过比较被测样品成分和西地那非对照品的紫外吸收光谱图,并对两者的质谱碎片数据进行解析和研究,确认西地那非的一种衍生物羟甲基西地那非(hydroxyhomosildenafil)。结论 利用液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS),结合质谱分子结构解析技术,具有专属性强的特点,可以准确分析中成药中非法添加的西地那非衍生物。     

利用近红外光谱比对技术快速筛查万通筋骨片假药

目的采用近红外漫反射光谱技术,建立万通筋骨片快速比对分析方法,用于现场快速筛查。方法利用车载近红外系统采集近红外光谱,并利用布鲁克公司OPUS软件对光谱进行预处理,建立其快速比对模型,然后利用该模型对建模样品和抽验样品的每张原始光谱进行验证。结果每张原始光谱的验证结论与法定检验结论或核查结论完全一致。结论该模型可作为现场快速筛查的重要手段。     

葛根中黄酮类化学成分的UHPLC-Q-TOFMS分析

目的通过超高效液相-单重四级杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOFMS)联用技术,对中药葛根的主要化学成分进行有效的鉴定。方法色谱分离采用ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相组成分别为0.1%甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速为0.4 ml/min;质谱定性采用飞行时间质谱,正离子模式扫描。结果在优化的液质联用条件下,通过单重四级杆-飞行时间质谱鉴定出葛根中18个成分。结论通过UHPLC-Q-TOFMS联用技术,为鉴定葛根中的化学成分建立起了一种快速、高效的分析方法。     

UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS测定缓解体力疲劳类保健品中非法添加的化学物质

目的：利用超高效液相-串联四级杆-飞行时间液质联用系统（UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS）,建立快速可靠灵敏的测定缓解体力疲劳类保健食品中违法添加西地那非、他达拉非、伐地那非、红地那非、豪莫西地那非、羟基豪莫西地那非、那莫西地那非、氨基他达拉非、伪伐地那非、硫代艾地那非、那红地那非和育亨宾等12种化学药品的液质联用检测方法。方法：采用UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS液质联用仪,以Agilent ZORBAX Eclipse plus C18为色谱柱;以0.1%甲酸-0.01 mol/L乙酸铵水溶液和甲醇梯度洗脱,流速为0.3 mL/min;ESI正离子模式,一级、二级质谱全扫描,进行 UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS的定性及定量分析。结果：经方法学验证,本方法在2～80μg/mL浓度范围内线性良好、精密度（RSD%）小于2%、回收率在80.5%～98.7%之间。结论：本方法快速、准确、灵敏度高、分离度高,为快速筛查缓解体力疲劳类保健食品中非法添加化学物质提供有力工具。     

依诺沙星片剂及胶囊剂近红外光谱模型的研究

目的:建立依诺沙星片剂及胶囊剂的近红外光谱模型。方法:通过对7家生产企业的依诺沙星片和7家生产企业的依诺沙星胶囊进行近红外扫描,对两种依诺沙星制剂分别建立了各企业近红外一致性检验模型和近红外通用型定量模型。结果:一致性检验模型可对各企业产品进行较好的区分,定量模型的验证异常点数在可接受范围内。结论:依诺沙星片剂及胶囊剂的一致性检验模型和定量模型均可达到快速分析的要求。为依诺沙星片剂及胶囊剂的快速分析提供了参考。