三七及其伪品的近红外光谱鉴别法

目的:快速鉴别三七正品与伪品。方法:收集不同来源的三七及其常见伪品19批,利用近红外光谱仪采集其近红外光谱,用矢量归一加二阶导数法进行光谱预处理,采用因子化法建立鉴别模型。结果:另以10批市售样品进行验证,所建模型能准确无误地鉴别三七及其伪品。结论:近红外光谱法可快速、准确地进行三七的质量鉴别,可在药品快检车中推广应用。     

近红外光谱快速鉴别左炔诺孕酮片的真伪

目的应用近红外光谱快速鉴别左炔诺孕酮片的真伪。方法对12批样品分别采集近红外光谱,用于建立左炔诺孕酮片鉴别比对模型,并用经高效液相色谱验证的4批样品检验模型的准确度。结果所建立方法对验证集4批样品可准确判别。结论该法简便、快速、无损和准确,可在药品检测车上推广应用。     

近红外光谱法快速测定卡托普利片的含量

目的采用近红外漫反射光谱技术快速测定卡托普利片剂的含量。方法以全国36个企业生产的209批卡托普利片作为分析对象,分别采集了3次近红外漫反射光谱,并求得平均光谱,建立定量分析模型。光谱预处理方法为一阶导数和矢量归一化;平滑点:17;谱段范围:11220.5~7344.1、6572.6~5793.5cm-1;回归方法为偏最小二乘法(PLS)。结果 179个样品经内部交叉验证建立预测模型,浓度范围为8.79%~36.82%(mg.mg-1),决定系数(R2)为98.93%,内部交叉验证预测均方根误差(RMSECV)为0.811。用30个样品进行外部验证,决定系数(R2)为98.56%,外部验证预测均方根误差(RMSEP)为0.818,平均绝对偏差为0.55%(mg.mg-1),平均相对偏差为2.81%。结论该方法快速简便、准确有效,可以满足药品现场快速检查的需要。     

沉香的近红外光谱法鉴别初探

目的建立沉香的近红外光谱快速鉴别法。方法收集全国不同来源的沉香样品53批,经检验后分别采集其近红外光谱,根据样品性质分类,用二阶导数法和因子化法建立鉴别模型A,谱段范围为12000～4000cm-1;用二阶导数法加矢量归一化和因子化法建立鉴别模型B,谱段范围为7600～4000cm-1。结果用36个样品进行验证,通过A和B的组合能很好鉴别出伪劣的沉香。结论近红外光谱法可快速、准确地鉴别出伪劣沉香,可在药品检测车上推广应用。     

建立注射用还原型谷胱甘肽钠近红外光谱法快速比对模型的研究

目的采用近红外光谱法建立快速鉴定进口药品"注射用还原型谷胱甘肽钠"的一致性检验模型。方法收集广州市药品检验所进口抽检的两个厂家的合格药品"注射用还原型谷胱甘肽钠",其中包括Pharminvest SPA厂家14批及BIOMEDICA FOSCAMA厂家2批,共16批。分别采用隔玻璃瓶底测和直接接触测两种方法采集每批样品的近红外漫反射光谱,在OPUS光谱分析软件的Setup Conformity Test模块中,选择谱段范围为:8998.9～7795.5cm~(-1)、7413.6～6985.5cm~(-1)、6823.5～4023.1cm~(-1),进行一阶导数化和矢量归一化预处理建立一致性检验模型。结果采用隔玻璃瓶底测方式采集的注射用还原型谷胱甘肽钠谱图建立的快速比对模型专属性和耐用性较好,可区分出两个厂家的样品。而采用直接接触测方式采集谱图所建立的快速比对模型专属性不可行,无法区分出两个厂家的样品。结论该玻璃模型可快速鉴别出两个厂家生产的注射用还原型谷胱甘肽钠,并可有效地应用于药品检测车的现场筛查打假中。     

近红外光谱法快速分析头孢氨苄片

目的:建立测定头孢氨苄片含量的近红外光谱(NIR)快速分析方法。方法:以全国不同企业生产的头孢氨苄片建立校正集,采集其近红外漫反射光谱,经内部交叉验证,建立校正模型,进而对预测集的样品进行分析。结果:头孢氨苄糖衣片的浓度范围为0.2569～0.6039mg.mg-1,头孢氨苄薄膜衣片的浓度范围为0.3478～0.8755mg.mg-1,内部交叉验证决定系数(r)分别为94.31,97.92,内部交叉验证均方差(RMSECV)为1.98,1.55,外部验证预测均方差(RMSEP)为1.58,1.22,预测值与真值的相关系数为0.9799,0.9894。结论:该法具有快速、简便、结果准确的特点,可用于头孢氨苄片药品的快速检验。     

盐酸地芬尼多片近红外光谱定量模型的建立

目的:利用近红外光谱法建立盐酸地芬尼多片的定量分析模型。方法:采集盐酸地芬尼多片近红外光谱,采用偏最小二乘法(PLS)进行回归,通过建立近红外光谱与高效液相色谱(HPLC)法测定值之间的多元校正模型,预测盐酸地芬尼多片的含量。结果:33批样品HPLC法含量范围为19.36²6.65(mg/mg),近红外光谱谱段范围为7 50226.65(mg/mg),近红外光谱谱段范围为7 502⁶ 800 cm-1,定量模型的内部验证决定系数R2为93.1,内部交叉验证均方根误差为0.51。结论:本方法快速、简便、对样品无损,结果准确,适用于药品的现场筛查及样品在流通过程中的质量监控。     

偏最小二乘法建立三磷酸腺苷二钠注射液近红外快速定量模型

目的:建立可用于现场快速筛查、监督药品质量的三磷酸腺苷二钠(ATP-2Na)注射液的快速定量分析模型。方法:收集全国16家生产企业共73批ATP-2Na注射液样品,采集近红外光谱图,利用化学计量学偏最小二乘法(PLS)将光谱信息与含量数据关联,建立通用型定量分析模型,并进行方法学验证。结果:全部样品经聚类分析分为Ⅰ类、Ⅱ类,分开建立两组均质样本定量模型。建立的模型(Ⅰ)交叉验证均方根误差(RMSECV)为1.73%,相关系数为0.951 2;模型(Ⅱ)RMSECV为1.55%,相关系数为0.943 1。模型验证试验中,经配对t检验,两种模型分别对18批和14批样品的预测值与真实值比较,差异无统计学意义。结论:建立的模型能够快速、准确地预测不同生产企业ATP-2Na注射液中ATP-2Na的含量,并能对不合格样品进行预测,达到现场监督快速测定样品含量的目的。     

近红外光谱法快速检验熊胆粉

目的:建立熊胆粉的近红外光谱快速检验方法。方法:收集全国不同来源的熊胆粉样品20批,经检验后分别采集其近红外光谱,以二阶导数加矢量归一化法和因子化法建立鉴别模型,谱段范围为7550～4 000cm^-1。以一阶导数加矢量归一化法建立含量模型,谱段范围为12000～4250cm^-1。结果:鉴别模型鉴别10批样品准确率达到100%,含量模型测定20批样品偏差不超过3%。结论:近红外光谱法可用于熊胆粉的快速检验,适合在药品检测车上推广应用。     

蒲黄近红外光谱法鉴别初探

目的建立蒲黄的近红外光谱快速鉴别方法。方法收集不同来源的蒲黄样品,采集其近红外光谱,用矢量归一加二阶导数法和因子化法建立鉴别模型。结果经验证,该方法能准确无误地鉴别蒲黄及掺伪品。结论近红外光谱法可快速、准确地鉴别蒲黄的真伪,可在药品检测车上推广应用。     

头孢克肟片含量的近红外漫反射光谱法测定

目的:建立测定头孢克肟片含量的近红外光谱(NIR)快速分析分析.方法:以全国不同企业生产的头孢克肟片为分析对象,用光纤探头测定近红外漫反射光谱;定量模型的预处理方法为一阶导数与矢量归一化,波数范围为11995.2～7498cm-1和5453.8～4597.5 cm-1,采用偏最小二乘回归算法(PLS).结果:定量分析模型由76个样品经内部交叉验证建立,40个样品用于外部验证,浓度范围为13.5％～54.2％,相关系数为0.9894,交叉验证均方差(RMSECV)为1.53％,相对偏差小于5％.结论:该方法快速、简便,具有一定的专属性,可用于药品的快速检验.     

染色黄芩片的近红外光谱法鉴别初探

目的：建立染色黄芩片的近红外光谱快速鉴别法。方法：收集全国不同来源的黄芩片样品,采集其近红外光谱,用矢量归一加二阶导数法和因子化法建立鉴别模型,谱段范围为12000—4000cm^-1。结果：用16个样品进行验证,能很好鉴别出染色黄芩片。结论：近红外光谱法可快速、准确地鉴别染色黄芩片,可在药品检测车上推广应用。     

近红外光谱法快速分析硝酸甘油片的含量

目的:建立测定硝酸甘油片含量的近红外光谱(NIR)快速分析方法。方法:以全国不同企业生产的硝酸甘油片为分析对象,用光纤探头在12000~4000 cm-1光谱范围内测定近红外漫反射光谱;以校正均方差(RMSEC)和相关系数(R2)为指标,通过筛选,确定了用于建模的最优近红外波段和光谱预处理方法,建立了近红外光谱与HPLC分析值之间的校正模型,并以此预测了15个未知样本。定性鉴别方法为马氏距离与限定值相比较。结果:定量模型的浓度范围为0.552%~1.581%g.g-1,相对标准偏差小于8%,定性鉴别方法可将硝酸甘油片与其他硝酸酯类片剂及安慰剂相区别。结论:该方法快速、简便,具有一定的专属性,可用于药物的快速检验。     

近红外光谱快速检测痰咳净散中咖啡因的含量

目的:研究光纤近红外漫反射光谱快速检测痰咳净散中咖啡因的方法。方法:按照处方自制了34批痰咳净散实验室样品,收集了31批痰咳净散工业化生产样品。以高效液相色谱法的分析值作为参考,运用偏最小二乘法建立近红外光谱与咖啡因参考含量的校正模型;进一步用马氏距离法建立定性模型鉴别不同阴性样品和不同厂家的样品。结果:定量模型校正集的R2为0.975,RMSECV为0.239%(w/w);预测集样品的R2为0.926,RMSEP为0.128%(w/w),平均(最大)相对误差为1.0%(3.2%);t-检验结果表明,近红外光谱预测的咖啡因含量与参考含量无显著性差异;还能正确鉴别痰咳净散和各种阴性样品,并能提示不同生产工艺的样品。结论:近红外光谱方法可用于痰咳净散中咖啡因的快速检测,同时为其生产过程的在线分析打下了坚实的基础。     

便携式拉曼光谱仪应用于药品定性快速筛查的探讨

目的探讨便携式拉曼光谱仪应用于药品定性快速筛查的可行性。方法使用TruScan便携式拉曼光谱仪,采集药品光谱建立模型库,通过全谱比对识别药品。结果建立的药品模型能准确识别同类药品。结论便携式拉曼光谱仪具有快速、简便、准确率高等优点,不失为药品日常监督中一种有效的筛查手段。     

人工牛黄近红外光谱鉴别法探讨

目的建立人工牛黄近红外光谱鉴别模型,用于药品监督抽样的快速鉴别方法。方法收集不同来源的人工牛黄正伪品39批,采集其近红外光谱,进行预处理后,采用矢量归一法加二阶导数法和因子化法建立鉴别模型。结果用法定方法检验的样品19批验证,所建模型能准确无误地鉴别人工牛黄及掺伪品。结论近红外光谱法可快速、准确鉴别人工牛黄的真伪,有推广应用价值。     

基于拉曼光谱技术快速测定石膏中二水硫酸钙含量

目的:建立一种拉曼光谱技术快速测定石膏中二水硫酸钙含量的方法。方法:将不同产地的40批石膏样品做为训练集,以EDTA滴定法测定值为参考,利用OPUS软件建立二水硫酸钙拉曼光谱定量分析模型。结果:石膏中二水硫酸钙含量在97.93%~99.81%范围内的样品,所建立的拉曼光谱定量模型能快速准确测定。结论:本方法操作简便,快速,可以作为快速检测石膏主要成分含量的方法。     

近红外光谱结合PSO-SVM算法快速定量分析鲨肝醇片

摘要：目的:借助近红外漫反射光谱（NIRS）分析技术和支持向量机（SVM）结合粒子群算法（PSO）建立鲨肝醇片快速定量分析方法。方法:以3个厂家生产的143批鲨肝醇片为分析对象,首先采集样品的NIRS,同时以硫代硫酸钠滴定的方法测定样品含量,然后在主成分分析的基础上,采用PSO-SVM算法建立鲨肝醇片定量模型。结果:主成分分析方法结果显示,选取前20个主成分的累积贡献率为95.43%。采用外部验证方法建立定量模型,120批样品用来建立模型,建模谱段为9 000～4 250 cm-1,预处理方法为一阶导加矢量归一化,最终优化得到的核函数径宽σ和惩罚因子c分别为0.15和2.25。23批样品作为验证集,预测结果与真值的相关系数达到了0.985 4,预测均方根误差为0.578 8,模型预测结果与实测结果很好吻合,其平均偏差为0.10%,最大偏差为0.99%;平均相对偏差为0.42%,最大相对偏差为4.88%。结论:所建立的快速分析定量模型可对鲨肝醇片进行准确、快速的定量分析,可用于药品快速分析和检验。     

近红外光谱法快速鉴别硫酸亚铁片

目的：利用近红外光谱技术建立一种快速鉴别不同厂家生产的硫酸亚铁片的方法。方法：用固体光纤探头采集了4个生产厂家的98批硫酸亚铁片的近红外漫反射光谱,采用化学计量学方法对光谱进行预处理,建立硫酸亚铁片的一致性检验模型,并进行模型验证。结果：将经一阶导数＋矢量归一化法预处理所建立的模型用于识别各厂家生产的硫酸亚铁片,其准确性和专属性均良好。结论：所建模型可用于硫酸亚铁片的快速鉴别,为硫酸亚铁片的鉴别提供了一条准确、简单、有效的途径。     

护肝片的近红外光谱鉴别研究

目的 运用近红外光谱,建立鉴别不同厂家生产的护肝片的定性分析模型.方法 采集样品近红外漫反射光谱,使用一阶导数和二阶导数加矢量归一化预处理后,分别建立了聚类分析模型和定性分析模型.结果 两种模型均能准确鉴别护肝片真伪.结论 该方法简便、快速、准确,可以在药品检测车中使用.