HPLC法测定注射用阿扎胞苷的含量

目的建立测定阿扎胞苷含量的高效液相色谱方法。方法采用Welch Ultimate XB-C18(4.6 mm×250mm,3μm)色谱柱,以0.02 mol·L-1磷酸氢二钾溶液(以磷酸溶液调p H至6.5)-甲醇(90∶10)为流动相,检测波长为243 nm,柱温为(15±2)℃。结果阿扎胞苷浓度在8.16~30.6μg·m L-1浓度范围内线性良好(r=0.999 9),平均回收率为98.97%,RSD为0.73%。结论本方法专属性强、准确度高,可用于阿扎胞苷的质量控制。     

新型冠状病毒预防Ⅱ号方质量标准研究

目的建立新型冠状病毒预防Ⅱ号方的质量评价方法。方法采用薄层色谱法对方中黄芪、连翘进行定性鉴别;采用高效液相色谱-蒸发光散射法测定方中黄芪甲苷的含量,色谱柱为AgilentEclipseXDB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(32∶68,V/V),流速为1.0mL/min,柱温为35℃,进样量为5~20μL,漂移管温度为60℃,气体压力为30Psi;采用高效液相色谱-二极管阵列检测法测定方中连翘苷的含量,色谱柱为AgilentEclipseXDB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(20∶80,V/V),流速为1.0mL/min,柱温为30℃,检测波长为277nm,进样量为10μL。结果黄芪、连翘的薄层色谱图斑点显色清晰,分离效果良好,阴性对照无干扰。黄芪甲苷进样量在1.0445~8.3567μg范围内的对数值与其峰面积对数值线性关系良好(r=0.9996,n=5),平均回收率为97.66%,RSD为1.29%(n=6);连翘苷在6.0293~120.5868μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均回收率为99.75%,RSD为1.12%(n=6)。结论该方法操作简便、准确可靠、重复性好,可用于新冠病毒预防Ⅱ号方的质量评价。     

小儿清热止咳口服液高效液相色谱指纹图谱的建立及8种成分含量测定

目的 建立小儿清热止咳口服液的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并测定其中8种主要成分的含量。方法 色谱柱为Agilent Infinity Lab Poroshell 120 EC-C₁₈柱(150 mm×4.6 mm,2.7μm),流动相为乙腈-甲醇(89∶11,V/V)-0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(p H 3.2),梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,检测波长为210 nm(0～31 min)、270 nm(31～75 min),柱温为30℃,进样量为10μL。结果 共得到28个共有峰,其中26个可找到归属,各批样品间相似度均大于0.99。盐酸麻黄碱、黄芩苷、苦杏仁苷、甘草酸铵、盐酸伪麻黄碱、黄芩素、甘草苷、(R,S)-告依春质量浓度分别在2.05～41.06μg/m L、38.42～768.48μg/m L、9.00～179.93μg/m L、3.23～64.61μg/m L、1.09～21.90μg/m L、1.49～29.80μg/m L、1.94～38.87μg/m L、0.69～13.71μg/m L范围内与峰面积线性关系良好(r≥0....     

胞苷三磷酸的分离纯化

研究了离子交换色谱分离纯化胞苷三磷酸(CTP)的工艺条件,从4种强碱性阴离子交换树脂中选择了201×7型树脂,依次用0.4mol/L、lmol/L氯化钠溶液非连续梯度洗脱.以HPLC法测定CTP含量,采用WAX-1色谱柱,流动相为480mmol/L磷酸盐缓冲液(pH6.0),检测波长260nm,柱温35℃,测得CTP含量为75%.     

消炎止痒浸膏质量标准研究

目的建立消炎止痒浸膏的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法定性鉴别消炎止痒浸膏制剂中的苦参碱和连翘苷;采用高效液相色谱(HPLC)法测定该制剂中蛇床子素含量,色谱柱为Topsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(63∶37,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为322 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果苦参碱、连翘苷的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;蛇床子素质量浓度在5.0~80.0μg/m L范围内与峰面积线性关系良好(r2=0.9996,n=5),平均加样回收率为100.84%,RSD为1.29%(n=6)。结论该方法操作简便,专属性强,样品分离度好,可用于消炎止痒浸膏的质量控制。     

大鼠体内白前苷B药物代谢动力学研究

目的 探讨白前苷B在大鼠体内的药物代谢动力学.方法 采用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.2％醋酸水溶液-甲醇(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为25℃,进样量为1μL;以槲皮素为...     

反相高效液相色谱法测定桑葚中白藜芦醇和白藜芦醇苷含量

目的探讨桑葚中白藜芦醇和白藜芦醇苷的含量测定方法,为桑葚的规模化生产和深加工提供检测依据。方法采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC法),色谱柱为AccusilC18柱(250mm×4.6mm,10μm),流动相为乙腈-水(20∶80,V/V),检测波长为305nm,流速1.0mL/min,柱温30℃,进样量20μL,理论塔板数以白藜芦醇和白藜芦醇苷计均不少于5800。结果白藜芦醇和白藜芦醇苷的平均回收率分别为95.7%和95.8%,RSD分别为1.7%和1.8%。结论RP-HPLC法测定桑葚中白藜芦醇和白藜芦醇苷的含量,方法简便可行。     

高效液相色谱法同时测定肉苁蓉饮片及管花肉苁蓉提取物中4种苯乙醇苷类成分含量

目的 建立同时测定肉苁蓉饮片及管花肉苁蓉提取物中4种苯乙醇苷类成分含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Inertsil ODS-3柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％甲酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为330 nm,柱温为30℃,进样量为10μL.结果 松果菊苷、管...     

重庆市地产药材蓼子草质量标准研究

目的 建立重庆市地产药材蓼子草的质量标准.方法 采用显微镜观察蓼子草粉末的纤维特征,采用薄层色谱法定性鉴别蓼子草中的成分金丝桃苷;采用高效液相色谱法测定槲皮素的含量,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4磷酸水溶液(55:45,V/V),流速...     

离子色谱法检测三磷酸胞苷二钠注射液含量及有关物质

目的:建立用于三磷酸胞苷二钠注射液含量测定及有关物质检测的离子色谱方法。方法:采用Ion PacAS11-HC(4mm×250 mm)色谱柱,以氢氧化钾为淋洗液,采用梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,进样量10μL,以带DIONEX AERS5004-mm抑制器的电导检测器进行检测,三磷酸胞苷二钠注射液的含量按峰面积以外标法计算,主要降解杂质(二磷酸胞苷二钠、单磷酸胞苷二钠)按加校正因子的主成分自身对照法计算。结果:三磷酸胞苷二钠在0.000 164~1.60 mg·m L-1范围内线性关系良好(r=0.999 8,n=6);平均加样回收率(n=9)为100.1%;三磷酸胞苷二钠对照品溶液在24 h内的稳定性良好(RSD=1.3%);三磷酸胞苷二钠(CTP-Na2)及主要降解杂质二磷酸胞苷二钠(CDP-Na2)、单磷酸胞苷二钠(CMP-Na2)的方法定量限分别为1.6、4.57、6.0 ng,检出限分别为0.50、1.48、1.88 ng。结论:本方法适用于三磷酸胞苷二钠注射液的质量控制。     

热毒宁口服液质量标准研究

目的 建立热毒宁口服液的薄层鉴别方法及含量测定的高效液相色谱法.方法 采用薄层鉴别法对金银花、大青叶、柴胡和甘草进行定性鉴别.采用高效液相色谱法测定连翘苷含量,色谱柱为岛津Wonda Cract ODS-2柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(30:70,V/V),流速为1 mL/min,柱温为3...     

高效液相色谱法测定一清胶囊中黄芩苷的含量

目的 建立一清胶囊中黄芩苷的含量测定方法.方法 色谱柱为ODS柱(Kromasil 250mm×4.6mm,5μm),DAD检测器;流动相:甲醇0.2mol/L磷酸水溶液(47:53),流速为1ml/min,柱温25℃,检测波长为280nm.结果 黄芩苷在0.08～0.40μm范围内呈良好的线性关系(r=0.9998);加样回收实验中平均回收率为99.8%,RSD为2.56%(n=5).结论 本法操作简捷,结果 准确可靠,适用于一清胶囊中黄芩苷的含量测定.     

高效液相色谱法测定黄氏响声丸中连翘苷的含量

目的 建立测定黄氏响声丸中连翘苷含量的方法 .方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱:Phenomenex Gemini-NX C18(150 mm×4.6 mm,5μm),检测波长:228 nm,进样量:10μl,流动相为乙腈-水(20:80),流速1.0 ml/min,柱温为30℃.结果 连翘苷在11.775...     

高效液相色谱法测定四磨汤颗粒中柚皮苷含量

目的建立用高效液相色谱(HPLC)法测定四磨汤颗粒中柚皮苷含量的方法。方法色谱柱为Inertsil ODS-3柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(V/V=37∶63),检测波长为226nm,流速为1.0mL/min,柱温为室温。结果柚皮苷进样量在0.1202～1.202μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9998,平均加样回收率为99.27%,RSD=0.73%(n=6)。结论HPLC法灵敏、快速、准确,可用于四磨汤颗粒中柚皮苷含量的测定。     

HPLC-ELSD法测定玉屏风滴丸中黄芪甲苷含量

目的:建立玉屏风滴丸中黄芪甲苷含量的高效液相色谱-蒸发光散射器(HPLC-ELSD)测定方法.方法:色谱柱为Agilent XDB C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-水(36:64),流速为1.0 mL/min,进样量为20μL.ELSD参数,漂移管温度为100℃,氮气流速为2.7 L/min.结果:黄芪甲苷线性范围是0.5～4μg,r=0.999 9,回收率98.1%(RSD=1.02%).结论:HPLC-ELSD法灵敏、简便,准确,可用于玉屏风滴丸的含量测定与质量控制.     

复方连翘滴鼻液制备工艺优化及质量控制

目的研究复方连翘滴鼻液的提取工艺和质量标准。方法采用正交试验优选提取工艺。采用薄层色谱(TLC)法定性鉴别样品中连翘和知母。采用高效液相色谱法测定连翘苷的含量,色谱柱为YMC-Triart C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(23∶77,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为277 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果最佳提取工艺为加10倍水,煎煮3次,每次1 h,最佳醇沉体积分数为60%。连翘苷进样质量浓度在0.0366~0.1830 mg/m L范围内与峰面积线性关系良好,精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.1%,平均加样回收率为101.48%,RSD为1.55%(n=9)。结论优选的提取工艺科学合理,质量标准有效可控,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定参芪几丁聚糖胶囊中特女贞苷含量

目的:建立参芪几丁聚糖胶囊中特女贞苷含量测定的方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters Symmetry C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-水(40:60)为流动相,检测波长224 nm,柱温35℃,流速为1.0 ml/min,进样量为10μl.结果:特女贞苷浓度在2.5～125μg/m...     

高效液相色谱法同时测定鸭跖草中的3种有效成分

目的:建立高效液相色谱法测定鸭跖草中异牡荆素、芦丁和异荭草苷含量的方法.方法:色谱柱为Welchrom C18柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm),以乙腈-甲醇(1:1)为流动相A,5 mmol/L庚烷磺酸钠水溶液为流动相B,进行梯度洗脱,流速为0.7 ml/min,进样量10μl,检测波长为350 nm,柱温...     

高效液相色谱法测定接骨片中阿魏酸和芍药苷

目的 建立同时测定接骨片中阿魏酸和芍药苷的高效液相色谱(HPLC)方法.方法 色谱柱为安捷伦Zorbax SB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(12∶88);检测波长为230 nm;体积流量为1.0 mL/min;柱温为30℃;进样量为10μL.结果 HPLC方法总运行时间为20 min,阿魏酸和芍药苷在线性范围内均呈现良好线性关系(r＞0.999 9),方法的精密度、重复性、加样回收率均符合要求.结论 本法灵敏准确、重复性好、操作简便,可作为接骨片中阿魏酸和芍药苷的测定及质量控制方法.     

HPLC-CAD法测定小建中片中氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、异甘草苷、桂皮酸、桂皮醛和甘草酸

目的 采用高效液相色谱–电喷雾检测器(HPLC-CAD)法同时测定小建中片中氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、异甘草苷、桂皮酸、桂皮醛、甘草酸.方法 采用Agilent Zorbax Eclipse XDB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:90％甲醇–10 mmol/L甲酸铵(甲酸调p...