邻苯二甲醛柱前衍生化-HPLC测定复方氨基酸注射液中蛋氨酸亚砜的含量

目的 建立测定复方氨基酸注射液中蛋氨酸亚砜含量的方法。方法 采用邻苯二甲醛（O-phthaladehyde,OPA）柱前衍生HPLC。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse AAA C₁₈柱（150 mm×4.6 mm,5µm）,检测波长为338 nm,流动相A为0.04 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液（调节pH至7.8）,流动相B为乙腈-甲醇-水（45：45：10）,梯度洗脱,流速为2.0 ml·min^-1,柱温为40℃,供试品溶液与OPA衍生剂及硼酸盐缓冲液按设定程序自动混匀后进样。结果 蛋氨酸亚砜的质量浓度线性范围为0.000 5~0.050 0 mg·mL^-1（R=0.999 9）;定量限为0.250 5 μg·mL^-1,检测限为0.083 5 μg·mL^-1;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;平均回收率为99.1%（RSD=1.33%,n=9）。结论 该方法操作简便,可用于复方氨基酸注射液中蛋氨酸亚砜的含量测定。     

HPLC法测定脑复清胶囊中γ-氨基丁酸的含量

目的建立柱前衍生高效液相色谱法测定脑复清胶囊中γ-氨基丁酸(GABA)含量的方法.方法色谱柱为Hypersil ODS C18柱(125mm×4.0mm,5μm),流动相A为20mmo1@L-1乙酸钠+0.02%三乙胺(pH 7.3);流动相B为100 mmol@L-1乙酸钠(pH 7.2)-乙腈-甲醇(100175225)梯度洗脱;检测波长为338nm.结果线性范围0.05～1.03 mg@mL-1,线性方程A=42 3784C+6 919.5,r=0.9994,平均加样回收率101.7%,RSD为1.7%(n=9).结论本法简便、快速、灵敏度高,可用于脑复清胶囊中GABA的质量控制.     

西索米星的高效液相色谱测定

以邻苯二甲醛和巯基乙酸为衍生化试剂 ,对西索米星柱前衍生。色谱柱YWG C18( 10 μm ,15 0mm× 4mm) ,甲醇∶水∶乙酸 (内含庚烷磺酸钠 12mmol/L ,pH =6 .3,V/V/V =70∶2 5∶5 )为流动相 ,流速 1.0ml/min ,柱温 2 5℃ ,检测波长 2 5 0 μm ,反相高效液相色谱法分离测定西索米星的含量 ;在一定浓度范围内 ,西索米星的峰面积与浓度呈良好的线性关系 ,相关系数为 0 .9996 ,平均回收率为 99.85 % (n =3)。     

邻苯二甲醛柱前衍生化HPLC法测定复方制剂中盐酸赖氨酸的含量

目的:建立测定复方制剂中盐酸赖氨酸含量的方法。方法:采用邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生化高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18,流动相为0.04 mol/L磷酸二氢钠溶液(10%氢氧化钠溶液调节p H至7.2)-甲醇-乙腈(70∶15∶15,V/V/V),流速为1.5 ml/min,检测波长为338 nm,柱温为35℃,供试品与OPA衍生剂及硼酸盐缓冲液按设定程序自动混匀后进样。结果:盐酸赖氨酸质量浓度在0.027 4~0.438 8 mg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.84%;在五维赖氨酸颗粒、赖氨肌醇维B12口服溶液、赖氨酸磷酸氢钙片中盐酸赖氨酸的平均加样回收率分别为99.8%(RSD=0.86%,n=9)、100.1%(RSD=0.79%,n=9)、99.6%(RSD=0.65%,n=9)。对3批含盐酸赖氨酸的复方制剂进行含量测定,所得结果与原质量标准测定方法中的结果一致。结论:该方法样品处理简单快速,可用于含有盐酸赖氨酸的复方制剂的质量控制。     

OPA柱前衍生反相高效液相色谱法测定脑组织中氨基酸类神经递质

目的：建立一种脑组织中氨基酸类神经递质测定的方法。方法：利用邻苯二甲醛（OPA）柱前衍生反相高效液相色谱法结合荧光检测器测定标准品或脑组织中5种氨基酸（谷氨酸、门冬氨酸、甘氨酸、谷氨酰胺、γ-氨基丁酸）的含量。结果：5种氨基酸于15min内得到了很好的分离，在1-10μmol/L和10-100μmol/L浓度范围内与峰高有良好的线性关系。结论：本方法具有快速、灵敏度高、稳定性好等优点，适用脑组织中微量氨基酸类神经递质的测定。     

高效液相色谱法测定强力宁注射液中甘氨酸的含量

目的：对强力宁注射液中甘氨酸的含量测定方法研究。方法：采用高效液相色谱柱后衍生法,在以聚苯乙烯磺酸型强阳离子交换树脂为填充剂的色谱柱上,以枸橼酸钠缓冲液为流动相,流速０．５ｍｌ·ｍｉｎ－１,荧光检测器检测。以外标峰面积定量。结果：在进样２０μｌ,８～２４μｇ·ｍｌ－１范围内,甘氨酸峰面积与浓度呈良好的线性关系,ｒ＝０．９９９９,平均回收率为１００．６％,ＲＳＤ０．８％（ｎ＝７）。结论：本法简便,结果可靠。     

骨化三醇注射液的细菌内毒素检测

目的:验证凝胶法检查骨化三醇注射液细菌内毒素的方法,建立动态比浊法测定其细菌内毒素含量.方法:用不同厂家的鲎试剂对不同批号的样品分别进行干扰试验,按<中国药典>2000年版方法考察其可行性.结果:骨化三醇注射液在20倍以上稀释可消除干扰作用,凝胶法检查和动态比浊法测定均符合规定,结果准确可靠.结论:鲎试验法适用于骨化三醇注射液中细菌内毒素检测.     

柱前衍生化-高效液相色谱法测定阿伦膦酸钠微乳中阿伦膦酸钠的含量

目的:建立一种柱前衍生化高效液相色谱法测定微乳中阿仑膦酸钠含量。方法:供试品经邻苯二甲醛衍生化后,采用Diamonsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以乙腈-0.4%乙二胺四乙酸二钠的氢氧化钠溶液(取乙二胺四乙酸二钠0.4g 加水溶解并稀释至100 mL,用1 mol·L~(-1)氢氧化钠溶液调 pH 7.2)(27:73)为流动相,流速为1 mL·min~(-1),在336 nm 处检测阿仑膦酸钠衍生化产物。结果:阿仑膦酸钠进样量在36.8～368 ng 范围内与其峰面积有良好的线性关系(r=0.9999)。低、中、高3个浓度的回收率(n=3)分别为99.07%,102.1%,98.62%;RSD 分别为1.8%,1.O%,1.3%。结论:本方法灵敏度高,准确迅速,重现性好。     

OPA柱前衍生RP-HPLC-FLD测定小鼠脑组织中6种氨基酸类神经递质

目的 建立一种无需梯度洗脱,同时测定脑组织中6种氨基酸类神经递质含量的RP-HPLC方法 .方法 以邻苯二甲醛为柱前衍生化试剂,DiamonsilTM(钻石)C18(5μ×4.6mm)色谱柱分离,0.1mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(pH 6.0):甲醇:乙腈体积比为6:3:1做流动相,高丝氨酸做内标,荧光检测器测定样品中6种氨基酸(天冬氨酸(Asp),谷氨酸(Glu),谷氨酰胺(Gln),甘氨酸(Gly),牛磺酸(Tau)和 γ-氨基丁酸(GA-BA))的含量.结果 6种氨基酸在25min内分离完全,同内标峰面积的比值在0.5~40μmol·L-1的浓度范围内线性关系良好,相关系数在0.9994~0.9999之间.结论 本方法 准确,简便,快速,灵敏度高,适用于一般实验室对脑组织中微量氨基酸的检测.     

用高效液相色谱紫外检测法测定赖氨酸注射液中赖氨酸含量

研究了采用高效液相色谱 紫外检测法对盐酸赖氨酸注射液中赖氨酸含量的测定 .作者在AminoQuant方法的基础上 ,改为仅采用邻苯二醛 (OPA)衍生化 ,省略了原方法衍生化试剂中的不稳定成分 ,而采用优化的反应条件提高紫外测定的灵敏度 ;又对这个组成较简单的样品改用恒定组成的流动相淋洗 ,手动方法测定避免了对该试样不必要的梯度淋洗 ,较原AminoQuant氨基酸分析法简便、快速 ,结果峰面积与浓度相关系数r =0 9998,回收率为 99 7% (RSD为 1 0 %～ 1 5 % ) .在采用紫外检测法时 ,最小检出量为 5 3× 10 -8(S/N =3)与原方法相近     

用HPLC法测定人凝血酶制品中甘氨酸的含量

目的 建立一种测定人凝血酶制品中甘氨酸含量的HPLC方法。方法 以2、4-二硝基氟苯（DNFB）为柱前衍生剂,采用ODS-C₁₈色谱柱,流动相为50%乙腈溶液-0.05 mol/L醋酸钠缓冲液（35︰65）,流速1.0 ml/min,检测波长360 nm。结果 甘氨酸的线性范围为0.006~0.030 mg/ml（r=0.999 6）,平均回收率为100.4%,RSD为0.44%（n=9）。结论 该方法简便、准确、专属性好,可用于人凝血酶制品中甘氨酸的含量测定。     

Determination of glycine and threonine in topical dermatological preparations

In the present study, a single HPLC method was developed for the determination of glycine and threonine in cicatrizants. Two different preparations of a cream and an ointment, and the corresponding bandages, onto which the formulations were applied, were studied. The method involved matrix solubilisation with dichloromethane, liquid-liquid isolation of gly and thr with aqueous 1N NaOH, and derivatization with phenylisothiocyanate. Reversed-phase HPLC separation was carried out by gradient elution with 20mM aqueous NaClO4 and acetonitrile (from 90% to 30% aqueous NaClO4 in 10 min) on a LiChrospher 100 RP-18 cartridge (125 mm x 4.6 mm). Analytes were determined with a UV detector set at 245 nm. Quantitation was accomplished by internal standardization with methionine. Linearity was studied in the range 60-120% of the concentrations expected for gly and thr (viz. for gly from 200 to 400 microgml(-1), and for thr from 100 to 200 microgml(-1)). In reference aqueous samples, linear correlation (r) was better than 0.99 for gly and thr, while in spiked matrix samples r ranged from 0.97 to 0.98. Recoveries were in the 95-105% interval, and precision (CV%, N=6) was better than 5% for both analytes either in cream, ointment or bandages. The method was successfully used for the quality control of topical dermatological preparations.     

骨化三醇的合成

目的:合成骨化三醇.方法:以维生素D2为原料,先用二氧化硫(SO2)使其异构化,再以SO2保护共轭双键,臭氧氧化,接入支链,光照使其异构化为顺式产物,然后脱去保护基,即得目标产物.结果:合成了骨化三醇,总收率为17.1%.结论:新方法免去了氰化钠的使用,收率提高,操作安全,适合于工业化生产.     

电解质注射液中磷酸盐的测定

目的 建立测定电解质注射液中磷酸盐的方法.方法 分别采用分光光度法和电感耦合等离子发射光谱法测定样品中的磷酸盐,比较两种方法的可行性.结果 两种方法均能准确快速地测定样品中的磷酸盐.结论 电感偶合等离子发射光谱法可代替传统的分光光度法测定磷酸盐,可用于各种磷酸盐的测定.     

利巴韦林注射液细菌内毒素检测

目的:建立利巴韦林注射液细菌内毒素的检查方法.方法:用两个生产厂家的鲎试剂至5批样品,把中国药典2000年版二部附录ⅪE方法进行干扰试验考察.结果:利巴韦林注射液最大非干扰浓度为20mg·ml-1,其细菌内毒素限值可定为0.125EU·mg-1.因此可选用灵敏度(λ)为0.5EU·ml-1的鲎试剂,将样品稀释至4mg·ml-1后进行细菌内毒素检查.结论:可以用细菌内毒素检查法(凝胶法)代替家兔热原检查法控制其热原.     

HPLC法同时测定复方甘草酸苷注射液中甘氨酸与盐酸半胱氨酸的含量

目的:建立HPLC法同时测定复方甘草酸苷注射液中甘氨酸与盐酸半胱氨酸的含量。方法:采用Dikma ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾+0.05 mol.L-1庚烷磺酸钠溶液(磷酸调节pH值至3.0,2∶98);流速为1.0 mL.min-1;检测波长为205 nm。结果:甘氨酸在120～280μg.mL-1的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5);平均回收率为99.87%,RSD为0.37%;盐酸半胱氨酸在6～14μg.mL-1的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均回收率为101.30%,RSD为0.71%(n=9)。结论:本法简单、准确、重复性好,可用于复方甘草酸苷注射液的质量控制。     

HPLC法同时测定复方甘草酸苷片中甘氨酸和蛋氨酸的含量

目的建立HPLC法同时测定复方甘草酸苷片中甘氨酸和蛋氨酸的含量。方法采用AgilentHC-C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(50%磷酸调节pH值至2.5)(5∶95)为流动相;流速:0.8 mL/m in;检测波长:200 nm;柱温:30℃。结果甘氨酸与蛋氨酸均在0.10～1.0 mg/mL的浓度范围内有良好的线性关系(r=1.000 0和0.999 9);平均回收率分别为100.29%和99.58%;RSD分别为0.97%和0.75%(n=9)。结论此法简便、快速、准确,适用于同时测定复方甘草酸苷片中甘氨酸和蛋氨酸的含量。     

HPLC法测定盐酸甲氧氯普胺注射液中甲氧氯普胺的含量

目的采用高效液相色谱测定盐酸甲氧氯普胺注射液的含量。方法采用C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱;以甲醇-乙腈-醋酸盐缓冲液（pH=4,含0.1%三乙胺）（10∶15∶75）为流动相;流速：1.0 ml·min^-1;检测波长为273 nm;柱温：40℃;进样量：20μl。结果在该色谱条件下,甲氧氯普胺在17.00-170.00 mg·L^-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9（n=8）,平均回收率99.9%（n=9）。结论所建立的方法灵敏、准确、简便,可作为盐酸甲氧氯普胺注射液的含量测定方法。