HPLC法同时测定不同产地白芷中2种香豆素的含量

目的采用HPLC法同时测定不同产地白芷中 2种香豆素的含量。方法色谱柱为岛津UL TRONVX ODS (2 5 0mm× 4 6mm ) ,5 μm柱 ,流动相为乙腈 水 (V∶V =6 5∶ 35 ) ,流速为0 8mL·min-1,检测波长 2 4 9nm。结果欧前胡素在 5～ 5 0mg·L-1(r =0 9999) ,异欧前胡素在2～ 2 0mg·L-1(r =0 9998)内线性关系良好 ,欧前胡素和异欧前胡素平均回收率分别为 98 4 %、96 3% ,RSD分别为 1 2 %、1 7%。结论不同产地白芷中 2种香豆素总量存在较大差异 ,可为评价不同产地白芷质量提供依据     

HPLC法同时测定蛇床子中蛇床子素和欧前胡素含量

目的用高效液相色谱法同时测定中药蛇床子中蛇床子素和欧前胡素的含量。方法采用KromasilC8(2 5 0mm× 4 6mm ,5 μm)为色谱柱 ,以甲醇 水 (体积比 6 5∶35 )为流动相的HPLC法 ,检测波长为 310nm ,流速为 0 8mL·min-1,柱温为室温。结果以醋酸氟轻松为内标 ,蛇床子素和欧前胡素分别在 13～ 2 0 8mg·L-1和 8～ 12 8mg·L-1内 ,线性关系良好 (r≥ 0 9998) ;平均回收率分别为 98 2 %和 97 5 % ;RSD分别为 1 7%和 2 0 % (n =9)。结论本法简便快速 ,回收率及重现性良好 ,适用于中药蛇床子中蛇床子素和欧前胡素的定量分析     

高效液相色谱法测定复方白芷乳膏中欧前胡素和异欧前胡素含量

目的建立测定复方白芷乳膏中欧前胡素和异欧前胡素含量的高效液相色谱法。方法Waterse2695高效液相色谱系统,EmpowerWaters工作站,Waters2489UV／visibleDetector检测器;HypersilODS2C18柱（150mm×4．6mm,5txm）,流速1．0mL／min,流动相甲醇一水（62：38）,检测波长254nm,进样量20uL。结果欧前胡素进样质量浓度在1．274—25．48[zg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r：0．99999）;异欧前胡素与峰面积在1．338。26．76Ixg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．99999）。欧前胡素的平均加样回收率为100．57％（n=9）,RSD=1．31％;异欧前胡素的平均加样回收率为100．87％（n=9）,RSD=1．95％。结论所用方法操作简便、准确、稳定、灵敏度高,适用于复方白芷乳膏中欧前胡素和异欧前胡素的质量控制。     

毛细管电泳法同时测定元胡止痛片中欧前胡素和异欧前胡素的含量

目的:建立以毛细管电泳法同时测定元胡止痛片中欧前胡素和异欧前胡素含量的方法。方法:以盐酸小檗碱为内标,采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(55cm×75μmID,有效长度47cm),以20mmol·L-1磷酸二氢钠+100mmol·L-1十二烷基磺酸钠+80%甲酰胺溶液(pH7.12)为运行缓冲液,分离电压为15kV,重力进样5s(高度15cm),检测波长为254nm。结果:欧前胡素、异欧前胡素检测浓度分别在8.0～40.0μg·mL-(1r=0.9987)、4.0～20.0μg·mL-(1r=0.9990)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;二者平均回收率分别为101.3%和100.2%,RSD分别为3.24%和1.44%(n=6)。结论:本法简便、快速、准确,可用于元胡止痛片的质量控制。     

HPLC法同时测定川芎茶调散中欧前胡素和异欧前胡素的含量

目的 建立HPLC法同时测定川芎茶调散中欧前胡素和异欧前胡素的含量.方法 Hypersil ODS2（150 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;流动相：甲醇-水（62：38）,流速：1.0 mL·min^-1;检测波长254 nm;进样量为20 μL.结果 欧前胡素在1.064～31.92 mg·L-1 的范围内呈良好的线性关系（r=0.999 7）;异欧前胡素在1.090～32.70 mg·L^-1 的范围内呈良好的线性关系（r=0.999 3）.欧前胡素的平均加样回收率为99.5%（n=9）,RSD=0.64%;异欧前胡素的平均加样回收率为100.0%（n=9）,RSD=1.65%.结论 该方法操作简便、准确、稳定,适用于川芎茶调散中欧前胡素和异欧前胡素的含量测定.     

九昧羌活丸中白芷的测定

目的:建立九味羌活丸中白芷的检测方法.方法:采用薄层色谱法检测白芷特征斑点;高效液相色谱法同时测定白芷中欧前胡素和异欧前胡素的含量.结果:薄层鉴别斑点清晰,重现性好.高效液相色谱欧前胡素的线性范围是0.064～0.80μg(r=0.999 9),平均加样回收率为98.90%,RSD为1.52%(n=9);异欧前胡素的线...     

HPLC法同时测定追风舒经活血片中4种成分的含量

目的:建立同时测定追风舒经活血片中羌活醇、异欧前胡素、蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil C18(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%冰醋酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 ml/min,检测波长为310 nm(羌活醇和异欧前胡素)、330 nm(蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯)。结果:羌活醇、异欧前胡素、蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯的线性范围分别为0.027 8⁰.556 0μg(r=0.999 5)、0.018 40.556 0μg(r=0.999 5)、0.018 4⁰.368 0μg(r=0.999 4)、0.059 20.368 0μg(r=0.999 4)、0.059 2¹.184 0μg(r=0.999 8)、0.012 61.184 0μg(r=0.999 8)、0.012 6⁰.252 0μg(r=0.999 3);四者精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1%;平均加样回收率分别为98.69%(RSD=0.86%,n=6)、96.92%(RSD=0.62%,n=6)、99.13%(RSD=0.95%,n=6)、97.79%(RSD=1.38%,n=6)。结论:该方法准确、灵敏、重复性好,可用于追风舒经活血片的质量控制。     

人工栽培羌活中异欧前胡素的含量测定

目的:建立以高效液相色谱法测定人工栽培羌活中异欧前胡素含量的方法。方法:色谱柱为DiamondC18,流动相为甲醇-水(70∶30),流速为1ml/min,检测波长为309nm,柱温为25℃,进样量为10μl。结果:异欧前胡素进样量在0·0137μg~0·547μg范围内线性关系良好(r=0·9999),平均加样回收率为99·95%(RSD=0·2%,n=5)。结论:该方法灵敏度高、简便、准确,可用于人工栽培羌活中异欧前胡素的含量测定。     

白芷饮片质量研究

目的:白芷饮片的质量研究。方法:建立薄层鉴别方法和HPLC法测定白芷中2种成分的含量。结果:TLC色谱能同时检出欧前胡素和异欧前胡素;HPIC法测定欧前胡素和异欧前胡素的线性范围分别为0.02495～0.22455μg和0.01521～0.13689μg,平均回收率分别为99.72%(RSD为1.59%,n=6),97.69%(RSD为2.06%,n=6)。结论:定性、定量方法简便、准确,重现性好,能有效控制白芷饮片的内在质量。     

元胡止痛控释片中白芷提取工艺的研究

目的:优选元胡止痛控释片中白芷的提取工艺。方法:以白芷中香豆素(欧前胡素、异欧前胡素)为指标,采用单因素试验设计与正交试验设计优选出白芷中香豆素的提取工艺。结果:香豆素的最优提取工艺为:以70%乙醇回流提取3次,每次1 h,每次加水为白芷的12倍。结论:建立了两种香豆素同时检测的高效液相含量测定方法,验证试验表明,优选出的提取工艺稳定、合理、可行。     

RP-HPLC法测定独活中蛇床子素和异欧前胡素含量

目的建立中药材独活中蛇床子素和异欧前胡素的RP HPLC含量测定方法。方法加6倍量体积的甲醇40℃水浴下提取2次,每次2 h,采用Thermo C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇体积分数为3%的乙酸水溶液(体积比为70∶30),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为307nm。结果理论塔板数以蛇床子素和异欧前胡素计算均不低于24 000,两物质的色谱峰之间及与相邻峰之间分离度均大于1.5,对称因子均在0.95~1.05之间。蛇床子素和异欧前胡素的线性范围分别为29.9~180 mg.L-1和1.51~18.1 mg.L-1,平均回收率为104.3%和100.0%。蛇床子素和异欧前胡素的精密度和重复性实验结果分别为0.16%和0.85%、1.3%和2.0%。稳定性试验表明,样品溶液中2种成分在24 h内稳定性良好。结论建立的方法灵敏、准确、重现性好,可用于中药材独活的质量控制。     

HPLC法同时测定美愈伪麻胶囊中三个组分的含量

目的用HPLC法测定美愈伪麻胶囊中盐酸伪麻黄碱 (Ⅰ )、愈创木酚甘油醚 (Ⅱ )、氢溴酸右美沙芬 (Ⅲ )的含量。方法以非那西汀为内标物 ,色谱柱为DiamonsilODS (4 .6mm× 2. 0 0 0mm ,5 μm) ,以 0. 0 3mol·L-1NaH2 PO4溶液 (用H3 PO4调节 pH值至 3. 0 ) 甲醇 乙腈 (V∶V∶V =6 0∶35∶5 )为流动相 ,检测波长 2 0 7nm。结果组分Ⅰ在 6 .2～ 4. 3 1mg·L-1(r =0 .9993) ,组分Ⅱ在 2 0 . 0～ 14 0 . 0mg·L-1(r =0 . 9990 ) ,组分Ⅲ在 2. 0～ 14 . 0mg·L-1(r =0 9999)内呈良好的线性关系 ,平均回收率分别为 99. 7% (RSD =0 . 4 % )、10 0 . 0 % (RSD =0 . 4 % )、10 0 . 2 % (RSD =1. 0 % )。结论可用于美愈伪麻胶囊的质量控制。     

HPLC法测定茵栀黄软胶囊中黄芩苷、栀子苷和绿原酸的含量

目的测定茵栀黄软胶囊中的 3种有效成分 ,黄芩苷、栀子苷、绿原酸的含量。方法HPLC法 ,Irregular HC18(2 5 0 . 0mm× 4 6mm ,10 μm)色谱柱。黄芩苷流动相 :甲醇 水 磷酸 (V∶V∶V =4 7. 0∶5 .3 0∶0. 2 ) ,流速 :1 0mL·min-1,检测波长 :2 80nm ;栀子苷流动相 :乙睛 水 (V∶V =15∶85 ) ,流速 :1 0mL·min-1,检测波长 :2 38nm ;绿原酸流动相 :乙睛 磷酸溶液 (w =0 . 4 % )(V∶V =13∶87) ,流速 :1 0mL·min-1,检测波长 :32 7nm。结果黄芩苷在 2 7 5～ 137 5mg·L-1内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =6 4. 83× 10 4ρ - 1 6. 96× 10 .5 ,r =0 . 9998,平均回收率为 99 4 6 % (RSD =1 0 1% ) ;栀子苷在 16 .5～ 82 . 5mg·L-1内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =8 794× 10 .5ρ - 4 . 116× 10 2 ,r =0 . 9999,平均回收率为 10 0 . 37% (RSD =1 4 .0 % ) ;绿原酸在 2 4～ 12 0mg·L-1内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =2 4 88× 10 4ρ - 9 2 4 4× 10 4,r =0 9999,平均回收率为 99 38%(RSD =1. 89% )。结论测定方法可用于茵栀黄软胶囊的质量控制。     

不同产地胡芦巴中总黄酮和槲皮素的含量测定

目的测定胡芦巴 (Trigonellafoenum graecumL )种子中总黄酮及槲皮素的含量。 方法总黄酮含量测定 :以芦丁为对照品 ,采用分光光度法 ,于 5 10nm处测定 ;槲皮素含量测定 :采用高效液相色谱法 ,色谱柱为KromasilODS— 1,流动相为乙腈 1g·L-1磷酸溶液 (体积比 30∶70 ) ,检测波长 36 0nm。结果总黄酮在 8 4 8～ 5 0 88mg·L-1(r =0 9996 )、槲皮素在 0 18～ 3 6 8mg·L-1(r =0 9995 )内线性关系良好 ;总黄酮和槲皮素的平均回收率分别为 99 4 %、99 3%。结论建立的方法可为胡芦巴的质量控制提供依据     

RP-HPLC法测定马来酸伊索拉定口腔崩解片药物含量

目的建立马来酸伊索拉定口腔崩解片中药物含量测定方法。方法采用RP HPLC法。Spherisorb C8柱( 4 6mm×2 5 0mm ,10 μm,大连依利特) ;流动相为甲醇 水 冰醋酸(体积比6 0∶4 0∶0 5 6 ) ,柱温为室温;流速1mL·min-1,紫外检测波长2 5 0nm。结果在选择的色谱条件下马来酸伊索拉定与辅料及溶剂峰分离良好,马来酸伊索拉定质量浓度在5 0～2 5 0mg·L-1内线性关系良好(r =0 9998,n =5 ) ,回收率在99 5 %～10 1 3%之间,日内RSD及日间RSD均小于2 % (n =5 )。结论该方法可用于马来酸伊索拉定口腔崩解片中药物含量测定。     

RP-HPLC法测定5种红景天中红景天苷的含量

目的比较不同种及不同产地野生和种植的红景天中红景天苷和出膏率。方法采用Kro-masil C18色谱柱(5.0μm,4.6 mm×150.0 mm);以水-乙腈-磷酸(体积比为93.0∶7.0∶0.2)为流动相,流速为1.20 mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为223 nm,进样10μL。结果红景天苷在12~60 mg.L-1内峰面积与对照品的质量浓度呈良好线性关系,回归方程为A=1.2 850ρ×104+7.648×103,r=0.999 8,其平均回收率为98.2%,RSD为2.4%(n=6)。结论为红景天药材的质量控制提供理论依据,红景天药材的质量与红景天种类、产地及野生或种植有一定关系。     

RP-HPLC法测定野黄芩苷的血药浓度

目的测定野黄芩苷的血药浓度。方法RP HPLC法。采用VydacC8柱( 2 5 0mm×4 6mm ,5 μm) ,甲醇 乙腈 10mmol·L-1乙酸铵(体积比18∶9∶73,pH 2 5 )为流动相,流速为1 0mL·min-1,检测波长335nm ,柱温为30℃。结果Beagle犬静脉给予野黄芩苷后,野黄芩苷的血药质量浓度在0 0 5～12 5mg·L-1内与其峰面积有良好的线性关系(r =0 9986 )。结论该方法可用于野黄芩苷的临床前药物动力学研究。     

HPLC法同时测定复方黄芪注射液中人参皂苷Re、Rg_1含量

目的建立HPLC法同时测定复方黄芪注射液中人参皂苷Re、Rg1的含量。方法采用HPLC法,色谱柱为DiamonsilTM C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈50 mmol.L-1磷酸二氢钾缓冲溶液(体积比为20∶80),柱温为25℃,检测波长为203 nm,流速为1.0 mL.min-1。结果复方黄芪注射液中人参皂苷Re、Rg1与其他成分分离良好。人参皂苷Re的质量浓度在25~500 mg.L-1内(r=0.999 8)、Rg1的质量浓度在25~300 mg.L-1(r=0.999 8)内与峰面积线性关系良好,人参皂苷Re、Rg1的回收率分别为100.2%和99.8%,RSD分别为1.4%和2.0%。结论方法准确、重现性好,可用于复方黄芪注射液的质量控制。