痹痛消膏中挥发性成分的含量测定

目的:建立痹痛消膏中挥发性成分的含量测定方法.方法:采用毛细管气相色谱法分离α-蒎烯、β-蒎烯、樟脑、薄荷脑、异龙脑、龙脑、丁香酚和氮酮,并用外标法定量.结果:上述8种成分均达到良好分离,在测定范围内线性良好,回收率均在97%～102%之间.结论:所建立的方法快速、稳定、可靠,可为该产品建立质量控制方法提供参考.     

跌打止痛巴布剂中桂皮醛等成分含量的气相色谱法测定

目的 建立气相色谱方法同时测定跌打止痛巴布剂中樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、桂皮醛、丁香酚5种成分的含量.方法 用挥发油提取法提取样品中挥发油成分制备成供试品溶液,以石英毛细管柱(phenomenex ZB-WAX,长30 m,内径0.32 mm,涂层0.5 μm)为色谱柱,氮气作载气,FID检测器,采用程序升温,内标法测定样品中5种成分含量.结果 樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、桂皮醛、丁香酚在同一色谱条件下得到良好分离,线性关系良好,平均加样回收率(n=6)分别为98.32%,97.43%,95.89%,96.26%,98.78%.结论 该方法简便、准确,可用于跌打止痛巴布剂的质量控制.     

双灵油的质量标准研究

目的建立双灵油中挥发性成分(薄荷脑、水杨酸甲酯、樟脑和桉油精)的质量控制标准。方法采用毛细管气相色谱法对制剂中薄荷脑、水杨酸甲酯、樟脑和桉油精进行定性鉴别,并用外标法测定制剂中薄荷脑的含量。结果薄荷脑、水杨酸甲酯、樟脑和桉油精4种成分均达到良好分离,薄荷脑在测定范围内线性良好,平均回收率为100.04%,RSD值为0.80%(n=9)。结论所建立的方法快速、稳定、可靠,可作为该制剂的质量控制标准。     

鼻安纳米乳凝胶制备及其主要成分含量测定

目的:研究鼻安纳米乳凝胶的制备及含量测定方法。方法:通过绘制伪三元相图及正交设计试验法优选纳米乳处方;采用气相色谱法测定鼻安纳米乳凝胶中薄荷脑和丁香酚含量。结果:最优的鼻安纳米乳处方为油相∶RH-40∶1,2-丙二醇=5∶12∶4。以泊洛沙姆407为凝胶基质成型性较优。薄荷脑、丁香酚分离度良好,薄荷脑在0.052～0.52 mg·mL~(-1)浓度范围内与其峰面积积分线性关系良好,平均回收率为98.5%;丁香酚在0.012 8～0.128 mg·mL~(-1)浓度范围内与其峰面积积分线性关系良好,平均回收率为97.7%。结论:鼻安纳米乳凝胶处方组成合理,制备工艺简单,含量测定方法可行。     

GC法同时测定麝香壮骨膏中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的含量

目的:建立同步测定麝香壮骨膏(樟脑、薄荷脑、冰片等)中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯等4种成分含量的气相色谱方法。方法:挥发油测定器蒸馏制备供试液,以萘为内标物。PEG-20M为固定相的毛细管柱,氮气作为载气,FID检测器,采用程序升温,内标法测定样品中4种成分的含量。结果:麝香壮骨膏中的樟脑、薄荷脑、冰片(龙脑和异龙脑)和水杨酸甲酯及内标物萘等5种物质在同一色谱条件下获得良好分离,樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的回收率依次为96.92(RSD=2.42),98.03(RSD=1.81),99.02(RSD=1.47)和98.15(RSD=1.59)。采用此方法对麝香壮骨膏的6个不同厂家的产品进行含量测定,均可取得满意的结果。结论:该方法简便、准确、分离度好,可用于控制麝香壮骨膏的质量。     

气相色谱法测定不同厂家关节止痛膏中樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯的含量

目的:建立毛细管气相色谱法同时测定关节止痛膏中樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯含量的方法。方法:采用无水乙醇加热回流制备供试液,以萘为内标物,采用HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),FID检测器;氮气为载气;采用程序升温,内标法测定样品中3种成分的含量。结果:在此色谱条件下,樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯及内标物萘均得到良好的分离;樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯的加样回收率(n=6)分别为98.4%、99.2%和97.5%;用所建立的方法对8个不同厂家的产品进行含量测定,均取得满意的结果。结论:本法简便、灵敏、准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

华南桂挥发性成分研究

目的:研究华南桂Cinnamomum austrosinense H.T.Chang的挥发性成分。方法:超临界CO_2流体提取,利用色谱方法分离纯化,依据理化性质和波谱数据鉴定结构。结果:从华南桂中共分离鉴定了13个挥发性单体化合物,分别为:肉桂醛(1)、邻甲氧基肉桂醛(2)、对甲氧基肉桂醛(3)、肉桂酸(4)、邻甲氧基肉桂酸(5)、对甲氧基肉桂酸(6)、3,4-二甲氧基肉桂酸(7)、丁香酚(8)、香豆素(9)、7-甲氧基香豆素(10)、6,7-二甲氧基香豆素(11)、α-copaene(12)、β-石竹烯(13)。结论:所有化合物均为首次从该植物中分离得到,化合物7、10、11为首次从该属植物中分离得到。     

GC法同时测定安阳精制膏中薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的含量

目的:建立同步测定安阳精制膏中薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯3种成分含量的气相色谱方法。方法:以挥发油测定器蒸馏制备供试液,以萘为内标物,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管色谱柱,氮气为载气,FID检测器,柱温140℃,内标法测定样品中3种成分的含量。结果:安阳精制膏中薄荷脑、冰片(龙脑和异龙脑)和水杨酸甲酯及内标物萘等4种物质在同一色谱条件下获得良好分离,薄荷脑、冰片(龙脑和异龙脑)和水杨酸甲酯的回收率依次为为98.32%(RSD=1.42%)、100.38%(RSD=1.64%)和97.44%(RSD=1.56%)。采用此法对两个厂家的10批样品进行含量测定,均取得了满意的结果。结论:该方法简便、准确、分离度好,可用于控制安阳精制膏的质量。     

GC法测定羚黄宝儿丸中麝香酮、冰片、丁香酚的含量

目的:建立GC法同时测定羚黄宝儿丸中麝香酮、冰片、丁香酚3种成分的含量。方法:采用直接进样GC法,色谱柱为DB-WAX毛细管柱(30.0 m×0.25 mm×0.25μm),FID检测器,载气为氮气,程序升温,柱流量为1.2 m L/min。结果:3种成分在均呈现良好的线性关系,精密度、重复性RSD均<3%,加样回收率在95%~106%。结论:直接进样GC法方法简便、灵敏、准确、重现性好,适用于羚黄宝儿丸中麝香酮、冰片、丁香酚的含量测定。     

毛细管气相色谱法测定伤湿止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯含量

目的:建立毛细管气相色谱法同时测定伤湿止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片(异龙脑和龙脑)和水杨酸甲酯的含量测定方法.测定不同厂家伤湿止痛膏中各成分的含量.方法:采用超声提取法制备供试品溶液.采用毛细管气相色谱外标法测定,INNOWAX石英毛细管柱(30.0 m×320 μm×0.25斗m);FID检测器;柱温:110℃,进样口及检测器温度均为250℃,载气:N:流速:4.0 mL/min,分流比:20:1.结果:在该色谱条件下,样品中的樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯均分离良好,其相关方法学研究表明,樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯分别在0.062 5～1.00 mg/mL、0.033 4～0.534 mg/mL、0.030 3～0.484 mg/mL、0.029 3～0.469 mg/mL浓度范围内线性关系良好(r均为0.999 9);平均回收率分别为97.83%,97.77%,97.95%,94.35%.不同厂家生产的产品含量差异较大.结论:本法操作简便、准确、重现性好,适用于伤湿止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的含量测定,可作为本品的质量控制方法.伤湿止痛膏中各成分的含量差异可能与制备工艺有关.     

气相色谱法测定小儿健胃灵中丁香酚的含量

 目的：研究丁香和小儿健胃灵口服液中丁香酚的定量方法。方法：样品用乙醚提取,以PEG-20M为气相色谱柱,柱温为135℃,桂皮醛为内标物,FID检测器,测定丁香药材和小儿健胃灵口服液中丁香酚的含量。结果：丁香酚在0.2～1.0 μg范围间呈良好线性关系,平均回收率为96.53%,RSD＝2.25%。结论：本方法简便、快速、准确、重现性好,可作为本制剂的质量控制方法。     

气相色谱法同时测定人参再造丸中龙脑、桂皮醛、丁香酚和麝香酮的含量

目的建立同时测定人参再造丸中龙脑、桂皮醛、丁香酚和麝香酮含量的气相色谱方法。方法采用HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25µm),程序升温;进样口温度250℃,氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度280℃;载气为氮气,流速为1.5 ml/min,分流比10∶1,进样量为1µl。结果龙脑、桂皮醛、丁香酚和麝香酮分别在338.2~3382.4µg/ml(r=0.9999),162.4~1623.7µg/ml(r=0.9999),54.8~548.1µg/ml(r=0.9999),6.05~60.5µg/ml(r=0.9999)的范围内均呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为98.1%,97.4%,98.1%,98.9%。结论该方法完善了现行标准,可用于人参再造丸的质量控制。     

配伍及煎煮方法对麻黄汤中桂皮醛含量的影响

目的 :测定麻黄汤中桂皮醛的含量 ,分析煎煮方法及配伍对桂皮醛含量的影响。方法 :用GC MS法测定桂皮醛含量。实验条件 :DB 17弹性石英毛细管 (30m× 0 5mm ,0 2 5 μm) ,载气He ,无分流进样 ,柱初温 12 0℃ ,以8℃ /min升至 2 5 0℃ ,进样量 1μl。用SPSS统计软件进行统计分析。结果 :桂皮醛在 0 0 136～ 0 136mg/ml内有良好的线性关系 ;精密度RSD =1 0 2 % ;2 4h内稳定性RSD =2 5 7% ;重现性RSD =4 2 0 % ;平均回收率为 10 1 30 % ,RSD=1 5 6 %。桂皮醛的含量 :麻黄汤分煎合液 (Ⅱ ) >麻黄汤合煎液 (Ⅰ ) (P <0 0 5 ) ;桂枝煎液 (Ⅲ ) >Ⅰ (P <0 0 5 ) ;Ⅱ>Ⅲ (P >0 0 5 )。结论 :配伍可能是影响桂皮醛溶出量的主要因素。     

GC-MS法测定麻黄汤不同配伍对桂皮醛含量的影响

目的　建立气相色谱 -质谱法 (GC- MS)测定麻黄汤中桂皮醛含量的方法 ,研究配伍对桂皮醛含量的影响。方法　 GC- MS法测定桂皮醛的含量 ,并用 MS鉴定其他色谱峰。采用 L8(2 7)正交设计安排试验 ,统计软件(SPSS10 .0 )分析麻黄、杏仁、甘草及两两交互作用对桂皮醛含量的影响。p H计测定各组合的 p H值。结果　麻黄、杏仁对方中桂皮醛的含量影响差异具有显著性 (P<0 .0 5 ) ,甘草及两两交互作用对其影响不显著 (P>0 .0 5 )。各组合 p H值变化不明显。结论　麻黄、杏仁显著降低桂皮醛的含量 ,甘草及交互作用则对其含量的降低无统计学意义     

RP-HPLC测定不同产地肉桂中桂皮醛和肉桂酸的含量

目的：建立不同产地肉桂中有效成分桂皮醛和肉桂酸的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法，测定了16个产地肉桂中桂皮醛和肉桂酸的含量。色谱柱：迪马公司Diamonsil^TM（钻石）C18柱（250mm×4．6mm，5μm）；检测波长：285nm；温度：20℃；流动相：乙腈-0．3％磷酸水溶液（35：65）；流速：1mL·min^-1。结果：建立了同时测定肉桂中桂皮醛和肉桂酸的高效液相色谱法，产自越南的肉桂中桂皮醛和肉桂酸的含量明显高于其他产地。结论：本法简便、快速、准确，适用于肉桂中桂皮醛和肉桂酸的含量测定。     

桂枝挥发油抗甲型流感病毒作用

目的:观察桂枝挥发油及其主要成分桂皮醛体外对甲型流感病毒A/PR/8/34(H1N1)增殖的影响及对该流感病毒株感染小鼠的治疗作用。方法:MTT法检测受试药物对狗肾传代细胞(MDCK)的半数中毒浓度(TC50)及最大无毒浓度(TC0);血凝法测定甲型流感病毒(H1N1)对MDCK细胞的感染性;MTT法和细胞病变法(CPE)测定两种药物体外抑制流感病毒增殖的有效浓度(IC50)和治疗指数(TI)。计算肺指数及HE染色观察药物对流感病毒(H1N1)感染小鼠的治疗作用。结果:桂枝挥发油和桂皮醛对MDCK细胞的TC50分别为5.38×10-3mg/ml和5.49×10-3mg/ml,TC0均为2.5×10-3mg/ml。桂枝挥发油和桂皮醛能抑制流感病毒在MDCK细胞内的增殖,其IC50分别为5.80×10-5mg/ml与5.31×10-5mg/ml,TI分别为92.82和103.35。桂枝挥发油0.174mg/kg和桂皮醛0.132mg/kg连续灌胃5d,明显降低病毒感染小鼠的肺指数,抑制率分别为26.7%和27.4%,并对病理组织形态有改善作用。结论:桂枝挥发油与桂皮醛体外明显抑制甲型流感病毒(H1N1)在MDCK细胞中的增殖,并对流感病毒株感染小鼠有较好的治疗作用。表明桂枝挥发油及桂皮醛具有抗甲型流感病毒作用,桂皮醛是桂枝挥发油抗病毒效应的主要有效成分之一。     

桂枝中桂皮醛、肉桂酸的含量与分布研究

 目的以桂皮醛和肉桂酸为指标,优化桂枝的提取工艺,并测定不同地区桂枝中桂皮醛及肉桂酸的含量,探讨桂枝皮部 与木质部的含量差异。方法 高效液相色谱法。色谱柱:Kromasil C₁₈(4．6 mm×250 mm,5μg);流动相:乙腈-0.1％磷酸水溶液 (43:57);检测波长:285 nm,温度:20℃,流速:1 mL·min^-1。结果 确定了桂枝提取的最佳工艺,即用甲醇50 mL,60℃热提40 min,可使桂皮醛和肉桂酸充分地被提取。结论测得广西平南县桂枝中桂皮醛的含量最高,广西防城市桂枝中肉桂酸的含量 最高。桂枝皮部中桂皮醛的含量较高,木质部中肉桂酸的含量较高。     

一测多评法同时测定肉桂药材中4种成分的含量

目的建立一测多评法同时测定肉桂药材中肉桂酸、香豆素、桂皮醛和邻甲氧基肉桂醛4种成分的含量,探究其在肉桂药材质量评价中的可行性。方法采用高效液相色谱法,以肉桂酸为内参,建立香豆素、桂皮醛和邻甲氧基肉桂醛与肉桂酸之间的相对校正因子,同时采用外标法和一测多评法测定其他3种成分的含量并进行比较,验证一测多评法在肉桂药材评价的准确性和可行性。结果该方法在不同实验条件下耐用性良好(RSD<3.0%);香豆素、桂皮醛和邻甲氧基肉桂醛3种化学成分相对于肉桂酸的相对校正因子分别为2.52、2.16、2.32;一测多评法和外标法分析结果差异无统计学意义。结论所建立的一测多评法准确度高、适用性强,可用于肉桂药材及其相关复方产品的质量评价。     

桂枝、肉桂化学成分指纹图谱研究

目的:比较桂枝与肉桂之间化学成分的差异,研究桂枝、肉桂化学成分的特点,为临床应用及质量评价提供依据.方法:采用HPLC化学成分指纹图谱方法,分析桂枝、肉桂指纹图谱的特点,比较两者之间的异同.结果:桂枝、肉桂样品指纹图谱轮廓相似,但桂枝、肉桂化学成分的峰面积存在差异,桂皮醇、桂皮酸、2-甲氧基桂皮酸在桂枝中的平均峰面积高于肉桂,而2-羟基桂皮醛、香豆素、桂皮醛、2-甲氧基桂皮醛在肉桂中的平均峰面积高于桂枝.结论:该方法可以作为评价桂枝、肉桂质量的依据.桂皮醛和桂皮酸峰面积的比值可以用来区分大部分桂枝样品(＜23)和肉桂样品(＞23).桂枝、肉桂化学成分种类相似,含量有差异.本研究为桂枝、肉桂的药效学差异研究提供参考.     

不同配伍配比对麻黄-桂枝药对有效成分含量的影响

目的:研究麻黄-桂枝不同比例配伍前后水煎液中有效成分含量的变化,探讨两药的配伍规律.方法:采用GCMS测定水煎液中盐酸去甲基伪麻黄碱(NMP)、盐酸去甲基麻黄碱(NME)、盐酸麻黄碱(E)、盐酸伪麻黄碱(PE)、盐酸甲基麻黄碱(ME)的煎出量;采用HPLC测定水煎液中香豆素、桂皮醇和桂皮醛的煎出量.结果:与单煎液相比,麻黄与桂枝配伍后,随着配伍药材比例增大,水煎液中以上各有效成分含量均有不同程度的降低,5种麻黄生物碱含量下降幅度在15％～42％,香豆素、桂皮醇、桂皮醛的含量下降幅度在16％～57％.结论:麻黄-桂枝不同比例配伍后,对彼此有效成分的溶出有一定的抑制作用.