RP-HPLC法测定金槐冠心片中薯蓣皂苷元的含量

目的建立RP-HPLC法测定金槐冠心片中薯蓣皂苷元含量的方法。方法采用RP-HPLC法,Shim-packCLC-ODS柱(150mm×6.0mm,5μm),以甲醇-乙腈(3∶2)为流动相,在206nm波长下测定样品水解后的薯蓣皂苷元含量。结果该方法专属性强;平均空白回收率为95.6%,RSD为2.44%,平均加样回收率为98.7%,RSD为2.66%(n=6)。结论该方法简便,分离效果好,可用于金槐冠心片中薯蓣皂苷元的质量控制。     

RP-HPLC法测定金刚藤软胶囊中薯蓣皂苷元的含量

目的建立金刚藤软胶囊中薯蓣皂苷元的含量测定方法.方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Shim-Pak VP-ODS C18柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-水(87:13),检测波长209 nm.结果薯蓣皂苷元在0.0595～14.875μg范围内,进样量与峰面积线性关系良好(r=0.99999);平均回收率为99.4%,RSD=2.0%(n=5).结论该方法简便快速、稳定可靠,可用于测定金刚藤软胶囊中薯蓣皂苷元的含量.     

高效液相色谱法和薄层色谱法测定重楼中薯蓣皂苷元的含量

目的：采用高效液相色谱和薄层色谱技术，分别测定重楼中薯蓣皂苷元的含量。方法：采用HPLC法，选用ODS柱，流动相：乙腈-水（90：10），检测波长：203nm，柱温：35℃；TLC法选用硅胶G板，展开剂：环已烷-乙酸乙酯（4“1），测定波长：610nm，参比波长：420nm。结果：线性范围分别为1.2-7.2μg（r=0.9998），0.2-1.0μg(r=0.9957)。平均回收率分别为102.2％，RSD=3.39％（n=6）；100.9％，RSD=2.68％（n=6）。结论：两种方法均可用于重楼中薯蓣苷元的质量控制。     

RP-HPLC法测定穿山龙中薯蓣皂苷元的含量

穿山龙为薯蓣科植物穿龙薯蓣Dioscoreanip ponicaMakino的干燥根茎,收载于《中国药典》,含有多种水溶性和水不溶性皂苷,其中水不溶性皂苷主要为薯蓣皂苷元(diosgenin,C2 7H42 O3 )与不同糖类结合而成的薯蓣总皂苷[1 ] 。薯蓣皂苷元可选择先提取后水解法,或先水解再提取法、两相溶剂的直接水解提取法、生物降解法等进行测定[2 ] 。薯蓣皂苷元的测定方法有分光光度法[3 ] 、薄层扫描法[4] 、气相色谱法[5] 以及高效液相色谱法[6] ....     

HPLC法测定金刚藤片中薯蓣皂苷元的含量

目的:建立金刚藤片中薯蓣皂苷元含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法对方中薯蓣皂苷元含量进行测定。结果:薯蓣皂苷元对照品进样量在0.8674~5.2044μg范围内线性关系良好;回收率为96.16%(n=5);RSD=1.1%。结论:本法快速,准确,方法稳定性、重现性好,可以用于控制金刚藤片中薯蓣皂苷元的含量。     

RP-HPLC测定金刚藤中薯蓣皂苷元的含量

 目的　建立金刚藤中薯蓣皂苷元的测定方法。方法　采用RP-HPLC测定薯蓣皂苷元的含量,色谱柱为Lichrospher C₁₈(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇,检测波长为210nm,峰面积外标法定量。采用正交设计,考察发酵时间(A)、水解时间(B)、硫酸浓度(C)3个因素对薯蓣皂苷水解的影响。结果　薯蓣皂苷元在50～350μg·mL^-1内具有良好的线性关系(r=0.9991,n=7) ,平均回收率为99.97%,RSD=0.85%(n=5 )。采用发酵72h后用浓度为5%的硫酸水解6h,可使金刚藤中薯蓣皂苷水解完全。结论　RP-HPLC是一个简便、快速、分离效果好、精密度高、准确度好的测定金刚藤中薯蓣皂苷元的方法。发酵对水解产率影响显著。     

不同盾叶薯蓣诱导的再生植株中薯蓣皂苷元含量分析

目的 探讨离体培养中诱导材料对盾叶薯蓣再生植株中薯蓣皂苷元含量的影响.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法对不同材料诱导的再生植株中薯蓣皂苷元含量进行分析.结果 薯蓣皂苷元含量高的材料诱导的再生植株中薯蓣皂苷元含量一般也较高;相同材料诱导的再生植株中薯蓣皂苷元含量差异不明显.结论 盾叶薯蓣具有一定的遗传稳定性,要获得薯蓣皂苷元含量不低于2%的皂苷工业原料,选择薯蓣皂苷元含量高的种质引种和培育优良品种是十分重要的.     

HPLC-ELSD测定胡芦巴降糖缓释片中薯蓣皂苷元的含量

目的:建立HPLC-ELSD测定胡芦巴降糖缓释片含量的方法。方法:高效液相色谱法测定含量,色谱柱:岛津VP-ODS(4.6mm×150mm,5μm),流动相:甲醇-水(84∶16),检测波长:203nm,流量:1.0mL.min-1,柱温:40℃,漂移管温度:85℃,气流体积流量:2.5L·min-1。结果:该方法下薯蓣皂苷元标准曲线为Y=812991.42X+1252792.92,r=0.9996(n=5),线性范围为0.842～8.42μg,平均回收率为98.53%(n=6)。结论:该方法准确可靠、重现性好,可用于胡芦巴降糖缓释片中著蓣皂苷元的含量测定。     

HPLC法测定不同产地山药中薯蓣皂苷元的含量

目的:建立山药中薯蓣皂苷元含量的HPLC的测定方法,考察各地山药质量的优劣。方法:采用Shimadzu C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇∶水(90∶10);流速:1.0 ml/min;柱温:30℃;检测波长210 nm。结果:薯蓣皂苷元进样量在0.014～0.280μg范围内线性关系良好,r=0.9997;薯蓣皂苷元的平均回收率为96.7%,RSD为1.70%(n=5)。结论:该方法可为山药质量控制提供可靠手段,各产地山药中都含有薯蓣皂苷元,但含量极少,其中以"怀山药"中薯蓣皂苷元的含量最高。     

黄精中小分子糖提取工艺的研究

[摘 要] 目的: 建立黄精中小分子糖的含量测定方法,研究其最佳提取工艺。方法: 采用苯酚-硫酸法测定小分子糖含量,以小分子糖含量为考察指标,通过单因素试验和正交试验法确定黄精中小分子糖的最佳提取工艺。结果: 最佳提取工艺条件为提取温度90 ℃,料液比1:30,提取时间2 h。 结论: 该工艺简便、合理、小分子糖提取率较高。     

HPLC法测定痛风宁微丸中薯蓣皂苷元的含量

目的:建立痛风宁微丸中薯蓣皂苷元的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定痛风宁微丸中薯蓣皂苷元的含量。色谱法分析条件为Agilenttc-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水溶液(10∶90),流速1.0 mL.min-1,柱温17℃,检测波长203 nm。结果:薯蓣皂苷元量在1.000～5.000μg与峰面积呈良好的线性关系r=0.999 7,平均回收率101.95%,RSD 0.08%。结论:本方法简便可行、结果准确可靠,重复性好,可作为痛风宁微丸中薯蓣皂苷元的含量测定方法。     

HPLC同时测定泽泻中4种泽泻醇成分的含量

目的:建立同时测定泽泻药材中泽泻醇A、泽泻醇F、24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B含量的HPLC方法。方法:采用RP-C18色谱柱(6.0 mm×150 mm,5μm),乙腈-水梯度洗脱,检测波长210 nm,正交实验优化药材提取方法并测定18个不同批次样品的含量。结果:泽泻醇A、泽泻醇F、24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B在测定的范围内均表现出良好的线性(r0.999);方法的回收率在96.67%~99.61%,RSD均小于3.0%。结论:该分析方法能简便快速的测定泽泻中多个主要成分的含量,可以较全面的反映泽泻药材质量的优劣。     

反相高效液相色谱法测定夏天无中原阿片碱的含量

目的：建立用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法测定夏天无中原阿片碱含量的方法。方法：采用Shim Pack CLC-ODS柱，乙腈-甲醇-0.2%磷酸溶液（150：750），用三乙胺调节pH值至3为流动相，检测波长282nm。结果：原阿片碱在0.606-3.030цg范围内与色谱峰面积呈线性关系；回归方程：Y=39 963.4X 261.2，r=0.999 96；平均加样回收率及RSD分别为99.56%和0.92%。结论：该法可用于测定夏天无中原阿片碱的含量。     

HPLC测定白及中militarine含量

目的:建立白及药材中双[4-(β-D-吡喃葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯的含量测定方法,为其质量控制提供科学依据.方法:采用HPLC直接测定,色谱柱为Symmetry C_(18)柱,保护柱为SecurityGuard C_(18)柱,流动相为甲醇-水(37:63),检测波长223 nm.结果:测定了12批不同产地市售的白及药材,双[4-(β-D-吡喃葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯的含量在1.45%～3.32%.结论:该法方便、快速、准确、重复性好,可以控制该药材的质量.     

天南星、半夏、白附子中8种核苷成分的含量测定

目的:建立HPLC测定天南星、半夏、白附子中8种核苷成分含量的方法.方法:采用Phenomenex Luna PFP(2)柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm),以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL· min-1,柱温35℃,检测波长260 nm.结果:尿嘧啶、次黄嘌呤、黄嘌呤、尿苷、肌苷、鸟苷、胸苷、腺苷进样量分别在0.00434～0.434 μg(r=0.9999),0.00234 ～0.234 μg(r=0.9999),0.00407 ～0.407μg(r=0.9997),0.01090 ～1.090μg(r=0.9999),0.00201 ～0.201 μg(r=0.9999),0.00732 ～0.732 μg(r=0.9999),0.00122 ～0.122 μg(r=0.9997),0.00207 ～0.207 μg(r=0.9999)有良好的线性关系;平均回收率分别为104.2％ (RSD 2.1％),98.7％ (RSD 2.4％),103.7％ (RSD 3.0％),99.4％ (RSD 1.4％),101.8％ (RSD 2.0％),102.9％ (RSD 1.9％),98.3％ (RSD 2.8％),102.3％ (RSD 2.7％).结论:方法简便、准确、快速,结果可靠,为测定天南星、半夏、白附子中8种核苷成分提供依据.     

高效液相色谱法测定半夏、水半夏及其炮制品中麻黄碱的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定半夏、水半夏及其炮制品中麻黄碱的含量。方法色谱柱为Diamen-silC18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇∶0.08%三乙胺水溶液(18∶82),醋酸调pH值为5.8,流速为1.0 ml/min,检测波长210 nm。结果麻黄碱在0.8-2.4μg内线关系良好(r=0.999 7),平均回收率97.22%,RSD为1.72%。结论半夏、水半夏中麻黄碱的含量存在差异,可为评价半夏、水半夏的质量提供依据。     

高效液相色谱法测定仙茅中仙茅苷的含量

目的　建立高效液相色谱法测定仙茅中仙茅苷的含量。方法　Nova pakC18(2 5 0mm× 4.6mm ,10 μm)色谱柱 ,流动相为甲醇 水 (4 0∶6 0 ) ,流速为 1.0mL·min-1,检测波长为 2 75nm。结果　仙茅苷在 0 .34 85～ 2 .788μg范围内呈良好的线性关系 ,回归方程为Y =2× 10 6X +34 2 2 1(r =0 .9999) ) ,平均回收率为 10 0 .0 7% ,RSD为 0 .83%。结论　本法简便 ,快速 ,灵敏 ,准确 ,重现性好 ,可作为仙茅的质量标准。     

反相高效液相色谱法测定大黄药材五种蒽醌类成分的含量

目的建立同时测定大黄药材中的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的方法。方法采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法对大黄药材中5种蒽醌及其苷的含量进行测定。色谱条件如下,色谱柱:E M erck L i Chrospher100RP-18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%高氯酸(85∶15),流速0.8 m l/m in,柱温40℃,检测波长为254nm。结果在此色谱条件下,各蒽醌成分达到基线分离,且峰形良好。芦荟大黄素线性回归方程为:Y=-2 410 537 466 1X,r=0.999 4,在0.016~0.160μg范围内呈良好线性关系,其平均回收率为104.8%,RSD=1.65%;大黄酸线性回归方程为Y=2 148 5 440 831X,r=0.999 7,在0.012~0.120μg范围内呈良好线性关系,其平均回收率为104.0%,RSD=2.71%;大黄素线性回归方程为Y=1 653 4 923 143X,r=0.999 8,在0.017~0.166μg范围内呈良好线性关系,其平均回收率为101.4%,RSD=1.86%;大黄酚线性回归方程为Y=5 823 6 496 978X,r=0.999 8,在0.029~0.286μg范围内呈良好线性关系,其平均回收率为103.2%,RSD=1.93%;大黄素甲醚线性回归方程为Y=3 827 3 385 073X,r=0.999 6,在0.008~0.079μg范围内呈良好线性关系,其平均回收率为102.0%,RSD=1.85%。结论分析方法快速、灵敏、准确,所有待测组分峰分离度良好,达到定量检测的要求。