不同温度对冬病夏治膏药中芥子碱硫氰酸盐含量的影响

目的:在夏天室温(20～30℃)、冷藏(4～8℃)和冷冻(-18～-20℃)等3种条件下,考察冬病夏治膏药的稳定性.方法:采用HPLC法测定上述三种条件下保存10,30,60,90 d后冬病夏治膏药中芥子碱硫氰酸盐的含量变化.结果:在夏天室温条件下,10 d后有效成分芥子碱硫氰酸盐从100%下降至27.5%; 在冷藏条件下,10 d后有效成分芥子碱硫氰酸盐从100%下降至88.79%;在冷冻条件下,90 d后有效成分芥子碱硫氰酸盐从100%下降至97.35%.结论:冬病夏治膏药的最佳保存方法为冷冻贮藏.     

RP-HPLC法测定白芥子中芥子碱硫氰酸盐的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定白芥子中芥子碱硫氰酸盐含量的方法。方法:色谱柱为Aichrom Bond-AQ C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1mol.L-1磷酸二氢钾(18:82),检测波长为326nm,流速为1.0mL.min-1,柱温为25℃。结果:芥子碱硫氰酸盐进样量在0.4～2.0μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率为97.36%,RSD=1.68%(n=6)。结论:本法快速、简便,结果准确、可靠,可用于控制白芥子药材的质量。     

HPLC法测清眩降压胶囊中芥子碱硫氰酸盐的含量

目的:建立HPLC法测清眩降压胶囊中芥子碱硫氰酸盐的含量.方法:ODS色谱柱(5μm 4 6mm×150mm);流动相为乙腈-磷酸二氢钾(10∶90);流速为1.0ml/min;检测波长326nm,0.094 μg ～0.564μg内线性关系良好(r =0.9998),加样回收率为97.8％.结论:此方法简便、快捷、准...     

高效液相色谱法测定南葶苈子饮片中芥子碱硫氰酸盐含量

目的采用高效液相色谱（HPLC）法则定南葶苈子饮片中芥子碱硫氰酸盐的含量。方法色谱柱为Phenomenex—C18（250mm×4．6mm,5μm），流动相为乙腈-0．08mol／LKH2PO4溶液（11：89），检测波长为326nm，流速为1．0mL／min，柱温为室温。结果芥子碱硫氰酸盐进样量在0．944～4．720μg范围内与峰面积线性关系良好，加样回收率为98.85％，RSD=0．61％（n=6）。结论HPLC法操作简便、准确，具有很好的重现性和稳定性；炮制对南葶苈子饮片中芥子碱硫氰酸盐的含量有明显影响。     

HPLC法测定清眩降压片中芥子碱的含量

目的：建立测定清眩降压片中芥子碱含量的方法。方法：采用高效液相色谱法，色谱柱为Diamonsil C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），以乙腈-[0．1％磷酸溶液（每100mL加十二烷基磺酸钠0．1g）]（32：68）为流动相，流速为0．8mL·min^-1，检测波长为326nm。结果：芥子碱进样量在0．02～0．25μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999），平均回收率（n=6）为99．3％。结论：本方法操作简便，精密度好，结果准确可靠。     

HPLC法测定十味益脾颗粒中绿原酸和芥子碱硫氰酸盐的含量

目的建立同时测定十味益脾颗粒中绿原酸与芥子碱硫氰酸盐含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Kromasil 100A C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.08 mol.L-1磷酸二氢铵梯度洗脱;流速为1.0 mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为326 nm。结果绿原酸和芥子碱硫氰酸盐分别在0.858～21.500 mg.L-1(r=0.999 8)、2.140～53.600 mg.L-1(r=0.999 8)内与峰面积呈良好的线性关系;平均方法回收率分别为98.7%(RSD=1.7%,n=9)和99.0%(RSD=1.9%,n=9)。结论 HPLC法可用于同时测定十味益脾颗粒中绿原酸和芥子碱硫氰酸盐的含量。     

RP-HPLC法测定喘敷灵巴布剂中芥子碱硫氰酸盐的含量

目的：建立以反相高效液相色谱法测定喘敷灵巴布剂中芥子碱硫氰酸盐含量的方法。方法：采用Aichrom Bond-AQ C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱;流动相：乙腈-0．1mol·L^-1磷酸二氢钾（18：82）;检测波长为326nm;流速：1．0ml·min^-1;柱温：25℃。结果：芥子碱硫氰酸盐在0．4～2．0μg之间具有良好的线性关系,平均加样回收率为98．55％,RSD=1．29％。结论：该方法简便可靠,具有很好的重复性和稳定性,可用于喘敷灵巴布剂中芥子碱硫氰酸盐含量的质量控制。     

生莱菔子和炒莱菔子中芥子碱硫氰酸盐的含量测定

目的建立用HPLC法测定生莱菔子和炒制莱菔子中芥子碱硫氰酸盐含量的方法,比较不同产地药材中芥子碱硫氰酸盐的含量,并研究炒制对药材中芥子碱硫氰酸盐含量的影响。方法以苯基硅烷键合硅胶为填充剂;进样量5μL;以乙腈-3%冰醋酸溶液(15∶85)为流动相;检测波长326 nm。结果芥子碱硫氰酸盐进样量在0.047 2~1.888 0μg之间有良好线性关系;生莱菔子的加样平均回收率为99.30%,RSD=0.4%(n=6);炒制莱菔子的加样平均回收率为94.58%,RSD=0.3%(n=6)。结论本法快速、简便,结果准确、可靠;不同产地药材芥子碱硫氰酸盐含量差异大;炒制后莱菔子中芥子碱硫氰酸盐含量有所增加。     

HPLC法测定伤科贴膏中栀子苷的含量及其稳定性研究

目的:建立伤科贴膏中栀子苷的含量测定方法,并考察其稳定性。方法:采用高效液相色谱法测定栀子苷含量:色谱柱为XTerra?RP18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(8∶92,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为238 nm;再采用光照试验和高温加速试验考察其稳定性。结果:栀子苷进样量在0.24¹.20μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为97.36%(RSD=1.29%,n=6);伤科贴膏在光照(4 000 lx)下30 d内,栀子苷含量无明显变化;采用高温加速试验法预测该制剂的有效期为1.54年。结论:伤科贴膏在光照及高温条件下稳定性良好。该方法的建立可为制剂的临床应用和贮藏提供动力学数据。     

HPLC法测定唐古特乌头中大麦芽碱的含量

<正>唐古特乌头(Herba Aconiti Tangutici),为毛茛科植物甘青乌头(唐古特乌头)Aconitum tanguticum(Maxim.)Stapf和船盔乌头Aconitum naviculare(Bruhl)Stapf的干燥全草。夏末秋初开花期连根采挖,除去杂质,阴干。本品性凉,味苦,具有清热解毒,生肌收口,燥湿之功效。功能主治清热解毒,主要用于肝热、胆热、肺热、肝炎、肺炎、胃肠炎、流行性感冒、传     

毛细管电泳法测定白芥子中芥子碱的含量

目的建立毛细管电泳法测定白芥子中芥子碱含量的方法。方法采用未涂层熔融石英毛细管柱(52 cm×100μm ID,有效分离长度42 cm)为分离通道,运行缓冲液为15 mmol.L-1柠檬酸-15mmol.L-1柠檬酸三钠(pH=5.0),操作电压15 kV(恒压),检测波长254 nm,毛细管柱温为25℃,电动进样7 kV×3 s。结果芥子碱硫氰酸盐质量浓度在0.5~20 mg.L-1内线性关系良好(r=0.998 9),平均加样回收率为97.8%(RSD值为2.36%,n=5)。白芥子中芥子碱的平均含量为4.23 mg.g-1,分析时间为5 min。结论用毛细管电泳法测定白芥子中芥子碱含量的方法可行、操作简单、检测快速。     

HPLC法测定骨通贴膏中盐酸麻黄碱的含量及含量均匀度

目的：建立HPLC法测定骨通贴膏中盐酸麻黄碱的含量及含量均匀度。方法：采用Kromasil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,乙腈-0．1％磷酸溶液（5：95）为流动相,柱温为30℃,流速1．0ml·min^-1,检测波长为207nm。结果：盐酸麻黄碱在0．0527～2．6350μg的范围内线性关系良好,r=1．0000,平均回收率103．07％,RSD为1．70％（n=6）。结论：该方法操作简便,准确性、重复性好,可用于骨通贴膏中盐酸麻黄碱的含量及含量均匀度测定。     

HPLC法测定越鞠保和丸中槟榔碱的含量

目的:建立HPLC法测定越鞠保和丸中槟榔碱的含量.方法:采用Sepax SCX强阳离子交换树脂柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-磷酸溶液(2→1000,浓氨溶液调节pH值至3.8)(55:45)为流动相,流速0.6 ml/min,柱温为30℃,检测波长为210 nm.结果:槟榔碱的线性范围为0.00418~0.31353μg(r=0.9999);平均回收率(n=6)为98.53%,RSD为0.94%.结论:所建立的HPLC法可准确测定越鞠保和丸中槟榔碱的含量.     

HPLC法测定荷叶与莲房中荷叶碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定荷叶与莲房中荷叶碱含量的方法。方法采用Agilent Eclipse XDBC18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水-三乙胺-冰醋酸(27∶70.6∶1.6∶0.8)为流动相;流速:1.0 mL·min-1;柱温:25℃;检测波长:270 nm。结果荷叶碱在3.01⁴8.16μg·mL-1范围内线性良好(r=0.999 0),平均回收率为96.97%,RSD=0.99%(n=6)。结论该方法准确、简便、灵敏度高、重现性好,可用于荷叶与莲房中荷叶碱含量的测定。     

HPLC法测定康妇膜中盐酸小檗碱的含量

目的:建立测定康妇膜中盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent extend C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50,每100mL加十二烷基磺酸钠0.1g),柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1,检测波长为265nm,结果:盐酸小檗碱进样量在0.12825～0.76590μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为98.04%,RSD=1.20%(n=6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于康妇膜的质量控制。     

HPLC法测定颈复康颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的：建立测定颈复康颗粒中盐酸小檗碱含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为乙腈-0．05mol／L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH至3．0,30：70,V／V）,检测波长为350nm,流速为1．0ml／min,柱温为30℃,进样量为20μl。结果：盐酸小檗碱进样量在0．0244～0．488gg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0．9999）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1．33％;平均加样回收率为99．0％,RSD=0．57％（n=6）。结论：该方法简单、准确、重复性好,可用于颈复康颗粒的质量控制。     

HPLC法测定一点红中克氏千里光碱的含量

目的：建立高效液相色谱法测定一点红中克氏千里光碱含量的方法。方法：用Kromasil RP-C18色谱柱（4.6 mm ×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-水-磷酸-三乙胺（15∶85∶0.1∶0.4）,检测波长为220 nm。结果：克氏千里光碱在10.04～200.80μg· mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系（r＝0.9998）,平均加样回收率为96.34％,RSD为1.80％（n＝6）。结论：此法快速、简便,专属性好,可用于一点红药材中克氏千里光碱的限量检查,为2015年版《中国药典》拟增订药材一点红的质量控制奠定基础。     

HPLC法测定胃炎颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定胃炎颗粒中盐酸小檗碱含量的方法。方法使用Dikma Kromasil C18(5μm,100A250mm×4.6mm)色谱柱,流动相为乙腈-0.033mol.L-1磷酸二氢钾溶液(30:70);检测波长为345nm;流速为0.8mL.min-1。结果盐酸小檗碱在40.09～400.90μg.mL-1(r=0.9994)线性关系良好,平均回收率为95.23%,RSD=1.08%。结论本法简便、快速、重复性好,可用于胃炎颗粒的质量控制。     

HPLC法测定去甲乌药碱的含量

目的:改进去甲乌药碱原料药的HPLC测定方法.方法:采用Alltech公司Apollo Phenyl色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以0.05mo1·mL-1磷酸盐缓冲液(pH 3.0)-乙腈(90:10)为流动相,流速1.0mL·min-1,紫外检测波长284nm.结果:去甲乌药碱在0.01～0.50mg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),最低检测限为0.5ng,日内RSD为0.99%,日间RSD为0.36%,相关杂质与去甲乌药碱分离良好.结论:该方法专属性强,简便快速,结果准确,可用作去甲乌药碱原料药的含量测定.