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1.
目的 采用指纹图谱结合聚类分析(hierarchical clustering analysis,HCA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘法-判别分析(partial least squares discriminant analysis,PLS-DA)等进行化学模式识别,对狗脊药材指纹图谱数据进行分析,筛选特征性指标成分并以此建立狗脊有效成分的定量分析,为狗脊质量控制提供科学依据。方法 采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6mm,5.0μm),以甲醇-1%醋酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为280 nm,HPLC法建立9个产地16批样品狗脊的指纹图谱,运用相似度分析、HCA、PCA和PLS-DA等化学模式识别技术筛选出不同产地狗脊化学成分的特征成分作为狗脊有效成分,并定量分析。结果 16批狗脊HPLC指纹图谱标定10个共有峰,相似度在0.695~0.954;通过HCA、PCA和PLS-DA较好的区分各产地狗脊,综合分析筛选5-羟甲基糠醛、... 相似文献
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UPLC结合化学计量学方法的白及指纹图谱分析 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:建立不同产地白及药材UPLC指纹图谱,为建立快速而高效的白及药材整体质量控制方法提供实验依据。方法:采用UPLC-PDA检测法,ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),流动相乙腈-水溶液梯度洗脱,柱温45℃,检测波长280 nm,流速0.3 m L·min~(-1),建立白及药材指纹图谱;通过相似度评价,结合聚类分析和主成分分析,对不同批次的白及药材进行质量评价。结果:建立的白及药材UPLC指纹图谱方法确定了20个共有峰,并对9个共有峰进行了明确化学成分指认;43批白及药材的相似度在0.540~0.942;通过聚类分析可大致聚成2类;PCA大致聚成4类,并发现指纹图谱中6个造成43批次白及药材差异性的化合物。结论:白及的UPLC指纹图谱的构建和化学模式的识别为药材质量控制提供更全面的参考。 相似文献
3.
目的 利用电子眼和色差仪分别对白及Bletillastriata及其伪品进行辨识,旨在建立白及真伪的快速辨识方法。方法 首先基于《中国药典》、地方标准和HPLC指纹图谱对多采集来源的134批白及及其伪品样品进行综合鉴别,以确定标杆辨识信息(Y)。然后基于电子眼和色差仪分别获取上述样品的智能视觉信息(X)。最后利用Matlab建立Y=F(X)模型,即分别建立白及真伪二分类(白及、非白及)和四分类(白及、天麻Gastrodiaelata、玉竹Polygonatumodoratum、黄花白及Bletilla ochracea)的主成分分析-判别分析(principal component analysis-discriminant analysis,PCA-DA)、偏最小二乘-判别分析(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA)、最小二乘-支持向量机(least squares-support vector machine,LS-SVM)和K最近邻(K nearest neighbor,KNN)辨识模型并验证。结果 经留一法交互验证... 相似文献
4.
目的 基于超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱、化学计量分析和网络药理学方法预测白及饮片的质量标志物(Q-Marker),为白及饮片质量控制提供参考。方法 利用UPLC和中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件建立15批白及饮片的指纹图谱,确定共有峰;分别使用SIMCA 14.1、IBM SPSS Statistics 26软件以偏最小二乘判别分析法(PLS-DA)和主成分分析法(PCA)对15批白及饮片共有峰组间主要差异成分进行筛选;进一步利用网络药理学方法,通过在线数据库检索成分靶点,采用David数据库对其进行基因本体(GO)功能富集分析和京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路富集分析,构建“成分-靶点-通路”网络,分析白及饮片主要活性成分和关键靶点、通路的相关性;最后,基于质量标志物筛选原则和网络药理学研究结果,分析确证白及饮片的Q-Marker。结果 15批白及饮片确定了17个共有峰,相似度均大于0.961,指认了其中4个共有峰;利用PLS-DA、PCA共确定了4个主要差异性成分;网络药理学研究发现,STAT3、GRB2、VEGFA等靶点及Proteoglycans in canc... 相似文献
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目的 探讨电子舌方法用于白及及其近似饮片快速辨识的可行性。方法 收集45批白及饮片及其近似品天麻饮片30批、玉竹饮片30批、黄花白及饮片29批,分别进行药典与地方标准辨识(M1法)、HPLC指纹图谱辨识(M2法),并结合原始采购信息获取最终饮片种类的标杆信息(Y),再采集电子舌味觉感官数据(X)并利用化学计量学方法分别建立主成分分析-判别分析(PCA-DA)、偏最小二乘-判别分析(PLS-DA)的45批白及饮片与剩余89批饮片的二分类辨识模型和45批白及饮片、30批天麻饮片、30批玉竹饮片、29批黄花白及饮片的四分类辨识模型(Y=F(X),M3法)。结果 经留一法交互验证,基于PCA-DA、PLS-DA二分类辨识模型的正判率分别为98.51%、100.00%,基于PCA-DA、PLS-DA四分类辨识模型的正判率分别为100.00%(无未分类样本)、100.00%(有4个未分类样本),模型判别良好,结合正判率与模型未分类样本数两项指标,最终选择二分类辨识以PLS-DA为最终辨识模型、四分类辨识以PCA-DA为最终辨识模型,两种模型正判率均为最高,且均未出现未分类样本。结论 电子舌可快速准确辨识白及及其近似饮片,为未来研发智能化中药饮片快速辨识设备提供了思路。 相似文献
6.
[目的] 采用超高效液相色谱法(UPLC)测定militarine(1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯)的含量,并建立不同产地白及饮片的UPLC指纹图谱,为白及饮片的质量控制提供参考依据。[方法] 采用ACQUITY UPLC® BEH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7 μm),以乙腈-纯水为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min,检测波长270 nm,柱温46℃,建立白及饮片的指纹图谱,进行相似度评价,在含量测定和指纹图谱基础上,采用聚类分析和主成分分析对不同产地白及饮片质量进行分析。[结果] 24批次的白及饮片militarine含量在18.98~44.87 mg/g之间,指纹图谱分析共标定12个共有峰,相似度在0.812~0.976之间,其中22批白及饮片的相似度均大于0.9,表明市售白及饮片整体质量基本一致;聚类分析和主成分分析将militarine含量和指纹图谱中4个关键成分的总相对含量均较低的样品聚为一类,聚类结果与相似度高低关系不大。[结论] 测定militarine含量结合UPLC指纹图谱评价白及饮片的质量,具有一定的科学性和可行性。 相似文献
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目的 建立补中益气产品HPLC指纹图谱,并结合化学模式识别对相关产品(口服液、合剂、水丸、蜜丸、浓缩丸)进行质量标志物分析。方法 以Kromasil 100-5-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液,体积流量0.80 m L/min,检测波长260 nm,梯度洗脱;对20批补中益气产品的HPLC指纹图谱进行相似度评价,结合层次聚类分析(hierarchical cluster analysis,HCA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)对色谱峰进行综合处理和分析。结果 以补中益气产品HPLC指纹图谱中的16个色谱峰为共有峰,20批样品的相似度为0.799~0.933;指认其中10个共有峰。HCA、PCA、OPLS-DA分类结果显示,20批补中益气产品可聚为4类,补中益气浓缩丸聚为一类,补中益气水丸聚为一类,补中益气蜜丸聚为一类,补中益气... 相似文献
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目的 建立道地产区及不同主产区金银花HPLC指纹图谱,结合化学计量学评价为金银花质评质控体系的构建及其潜在质量标志物的探索提供参考和依据。方法 采集河南、山东、河北产区的金银花样品,优化提取与检测方法,建立最佳HPLC指纹图谱条件。色谱柱:Symmetry C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.2%甲酸水溶液(B);梯度洗脱条件,进样体积10μL;检测波长245 nm;体积流量0.5 m L/min;柱温38℃。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.130723)对HPLC图谱数据进行共有峰确定、相似度评价。采用SIMCA-P 14.1软件进行聚类分析(cluster analysis,HCA)、主成分分析(principal componentanalysis,PCA)、正交偏最小二乘判别分析(orthogonalpartialleastsquaresdiscriminantanalysis,OPLS-DA)。结果 3个产地金银花HPLC指纹图谱共匹配45个共有峰成分,标示出16个色谱峰。HCA与PCA结果可将河南产区与山东、河北产区金银花样品... 相似文献
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《辽宁中医杂志》2017,(4)
目的:建立不同批次、不同产地单味药组方的杏苏止咳颗粒高效液相色谱指纹图谱,为建立快速、高效的杏苏止咳颗粒指纹图谱质量控制方法提供实验依据。方法:采用HPLC-DAD法,Thermo Syncronis C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;乙腈-0.01%甲酸水为流动相;流速为1.0 m L·min~(-1);检测波长为278 nm;柱温为27℃;进样量为20μL,建立杏苏止咳颗粒指纹图谱;通过SPSS 19.0统计软件进行相似度评价,结合聚类分析与主成分分析(PCA),对不同批次的杏苏止咳颗粒进行质量评价。结果:建立了杏苏止咳颗粒指纹图谱共有模式,确定了13个共有峰,18批杏苏止咳颗粒的相似度为0.951~0.998;通过聚类分析可大致聚成3类;PCA结果与聚类分析结果一致。结论:杏苏止咳颗粒的HPLC-DAD指纹图谱的构建和化学模式的识别为杏苏止咳颗粒质量控制提供依据。 相似文献
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《中国中医药信息杂志》2017,(11)
目的通过HPLC指纹图谱结合主成分分析(PCA)对不同产地头顶一颗珠药材的质量进行评价,为其质量控制提供依据。方法采用Hibar C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,检测波长为203 nm,柱温为30℃,利用相似度评价软件和PCA对14批头顶一颗珠药材检测结果进行分析比较。结果 HPLC指纹图谱的方法学考察符合相关要求,共标定了头顶一颗珠药材HPLC指纹图谱的15个共有峰,14批药材的相似度为0.389~0.979。PCA结果显示前3个主成分的累积方差贡献率为87.674%,S2样品综合得分最高(4.926)、质量最好。结论所建立的HPLC指纹图谱结合PCA可以客观、有效地评价不同产地头顶一颗珠药材的质量。 相似文献
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白及化学成分分离鉴定 总被引:4,自引:2,他引:2
目的:基于白及提取物具有广泛的生物活性,本研究对白及95%乙醇提取物乙酸乙酯部位的化学成分进行研究,为白及的质量控制和开发利用提供一定的理论依据。方法:采用反复硅胶LH-20羟丙基葡聚糖(Sephadex LH-20)凝胶、制备薄层色谱、制备高效液相色谱等多种方法对白及的乙酸乙酯部位进行分离纯化,应用TLC,HPLC跟踪监测,分离得到纯度较高的单体化合物。根据理化性质及质谱(MS),1H-NMR和13C-NMR等波谱数据鉴定化合物结构。结果:从白及的乙酸乙酯萃取部位分离得到12个化合物,分别鉴定为大黄素甲醚(1),红灰青素(2),8-C-对羟基苄基山柰酚(3),N-苯甲酰-L-苯丙氨酸-N-苯甲酰-L-苯丙氨酸酯(4),松脂醇(5),(E)-4-羟基苯乙基3-(4'-羟基苯基)丙烯酸酯(6),对甲氧基二氢肉桂酸(7),对羟基苯甲醛(8),对羟基苯甲酸(9),香草酸(10),邻苯二甲酸二丁酯(11),棕榈酸乙酯(12)。化合物类型包括蒽醌类(1和2),黄酮类(3),氨基酸衍生物(4),木脂素(5),苯丙素(6和7),以及其他小分子芳香族化合物(8~11)和脂肪族(12)。结论:化合物2,3,4,6,7,11和12均为首次从白及植物中分离得到。 相似文献
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随着白及在临床、保健、美容等方面的广泛应用,白及的市场需求日益增长,无限制的人工采挖导致白及野生资源逐渐枯竭。同时,由于栽培过程中农药、肥料的不规范使用及产地选址不当等因素,导致白及药材的农药残留及重金属残留超标,严重影响了白及的品质、疗效及用药安全,因此,白及无公害栽培技术受到中医药行业的广泛关注。本文通过产区调研考察,白及品种的特异性、一致性、稳定性考察等,在湖北五峰开展了白及新品种培育工作,依据新版《中药材生产质量管理规范》等标准,制定了包括产地环境、优质种苗繁育、土壤改良、合理施肥等方面的白及无公害栽培技术,有助于提高白及药材品质,保障白及临床用药安全。 相似文献
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白及种子萌发及原球茎发育过程的细胞组织学观察 总被引:2,自引:0,他引:2
为探讨白及种子发育成苗的机制,对组织培养条件下种子萌发过程和原球茎发育过程进行了形态学和石蜡切片细胞组织学观察。结果表明:白及种子吸水膨胀后,出现极性,远离胚柄端分化出绿色芽点,芽点发育成子叶,同时种胚突破种皮形成原球茎,另一端则出现成群的白色绒毛状假根。原球茎顶端分生组织的发育遵循原套-原体学说,内部分化出多束维管束后,白及由原球茎过渡到根状茎阶段。其中根原基的发育始于根状茎维管束,为内起源。当根状茎逐渐膨大,内部基本分生组织分化为成熟薄壁组织后,假鳞茎开始形成。白及种子的发育共经过种胚、原球茎、根状茎和假鳞茎4个阶段。 相似文献
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目的:比较白及块茎和须根的抑菌作用,并从中筛选出抑菌的有效部位.方法:采用滤纸片法和光电比浊法比较白及块茎和须根水提物及醇提物的抗菌活性,并进一步采用系统溶剂萃取法对其活性部位进行定位;最后,通过HPLC比较白及块茎和须根提取物的化学成分的差异.结果:白及块茎和须根的水提物基本无抑菌效果,而醇提物对多种细菌具有抑制活性,其中须根优于块茎;氯仿层、乙酸乙酯层和正丁醇层为其抑菌活性部位,其中须根乙酸乙酯层对枯草的抑制效果最好,在1 g·L-1的浓度下抑制率可达50.39% ±3.53%.HPLC结果表明,须根和块茎化学成分基本一致,但单位含量前者显著高于后者.结论:白及须根和块茎抑菌活性成分主要位于脂溶性的醇提物中,两者化学成分相似,但须根中物质含量及抑菌效果相比较均优于块茎,具有一定开发应用价值. 相似文献
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目的:研究白及对“超级细菌”——耐甲氧西林金黄色葡萄球菌(MRSA)的抑菌作用及活性部位.方法:规范提取白及乙酸乙酯部位、正丁醇部位、萃取后水部位、醇提后水煎液部位等4个部位,采用琼脂平板二倍稀释法测定以上4个部位对金黄色葡萄球菌(MSSA)及MRSA共6株病原菌的MIC;用白及乙酸乙酯部位以两种给药方式对小鼠进行预防给药,测定白及对MRSA感染SPF小鼠的保护力.结果:乙酸乙酯部位和正丁醇部位对受试病原菌均具明显抑菌活性,4个部位中尤以乙酸乙醇部位的抑菌活性最强,其MIC为0.065 ~0.26 g·L-1;且白及乙酸乙酯部位对MRSA感染小鼠有很强的保护作用,其中尤以ip0.5 g·kg-1的保护达到100%.结论:白及对MSSA和MRSA有明显的抑菌作用,乙酸乙酯部位是其主要的活性部位. 相似文献
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目的 对黄花白及Bletilla ochracea块茎的化学成分进行研究。方法 利用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、ODS反相柱色谱及HPLC等色谱方法进行分离和纯化,并通过理化性质和波谱数据分析鉴定其结构。采用体外凝血活性评价高含量化合物2和7对活化部分凝血酶时间(activated partial thromboplastin time,APTT)和凝血酶原时间(prothrombin time,PT)的影响。结果 从黄花白及干燥块茎的85%乙醇提取物正丁醇萃取部位中共分离得到了8个苄酯苷类化合物,分别鉴定为1-[4''-β-D-(葡萄糖氧)苄基]-4-{4''-[β-D-葡萄糖氧-(1-2)-β-D-葡萄糖氧)]苄基}-2-异丁基苹果酸酯(1)、1,4-二-[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯(2)、2-O-葡萄糖基白及苷(3)、手参苷III(4)、4-葡萄糖氧基-肉桂酸葡萄糖氧基苄酯(5)、bleformin J(6)、天麻素(7)、4-羟基苄基-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)。化合物2能显著缩短APTT和PT值。结论 其中化合物1为新化合物,命名为黄花白及苷A;化合物3~6和8为首次从该植物分离得到。化合物2具有促凝血活性。 相似文献
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目的制备活性氧响应的白及多糖载药胶束,进行处方、制备工艺优化,并进行体外评价。方法合成活性氧响应白及多糖载体材料,以姜黄素为模型药物,采用透析法制备载药胶束;通过单因素和正交设计法优化处方;用透射电镜和激光粒子测定仪对胶束的形态和粒径分布、Zeta电位进行表征;用过氧化氢模拟活性氧环境,观察胶束形态变化。结果在优化条件下制备的载药胶束外观呈圆球形,分布均匀,平均粒径为(225.33±2.97)nm,Zeta电位为(-16.80±0.37)m V,包封率为(85.75±0.87)%,载药量为(20.21±0.44)%;在氧化条件下胶束材料可发生降解。结论优化条件下制备的白及多糖载药胶束粒径分布均匀,包封率和载药量良好。 相似文献
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目的根据"药辅合一"理念,从中药白及中提取白及多糖(BSP),制备多孔性白及胶(BSPG),并分析多孔性BSPG的辅料特性,对其作为功能性辅料的可行性进行初步评价,为制剂学设计提供理论依据。方法白及药材经脱脂、红外辅助水提、Sevage法脱蛋白、分级醇沉、冷冻干燥得到多孔性BSPG;采用分级乙醇法,分别以乙醇体积分数40%、60%、80%进行醇沉,以获得不同BSP组分(BSPG40、BSPG60、BSPG80);采用冷冻干燥法制备多孔性BSPG,利用质构仪测定多孔性BSPG固体和凝胶特性,比较各样品的辅料特性;以十八醇为轻质辅料,以多孔性BSPG为原料,采用全粉末直接压片,制备多孔性BSPG空白片以及非多孔性BSPG空白片,测定其在人工胃液中的漂浮性、吸水率、溶胀性、降解性能,对其作为漂浮型和生物黏附型胃滞留制剂功能性辅料的可行性进行研究。结果红外辅助提取BSP各醇沉样品BSPG40、BSPG60、BSPG80的总多糖质量分数分别为69.33%、57.64%、42.83%,BSPG40、BSPG60、BSPG80所占比例分别为83.25%、12.16%、4.49%。BSPG80提取率低,且凝胶特性较弱,因此针对BSPG、BSPG40、BSPG60样品进行性能分析。经冷冻干燥后,BSPG、BSPG40、BSPG60样品均呈现疏松多孔的性状,各样品硬度随质量浓度的增加而逐渐增大,在相同质量浓度时,各个样品硬度表现为BSPGBSPG40BSPG60,而蓬松度随着硬度的增加逐渐减小,且BSPG、BSPG40、BSPG60分别为15、20、20 mg/m L时冻干样品的回弹性较好。分级醇沉样品凝胶强度和黏附力均随着质量浓度的增加而增大,黏附力表现为BSPG40BSPGBSPG60。初步实验表明,多孔性BSPG具有快速起漂、长时间漂浮、吸水性能好和缓释的性能。结论不同体积分数乙醇沉淀使样品具有不同的辅料特性,且同一体积分数乙醇沉淀样品的质量浓度又影响其液体特性和冷冻干燥后的固体特性,同时多孔性BSPG是一种潜在的胃滞留漂浮型缓控释制剂辅料。因此,该研究为BSPG作为功能性辅料的研究提供了理论上的依据,对新型辅料的开发具有重要的意义。 相似文献