降香药材色谱指纹图谱的建立及其在药材鉴定中的应用

目的建立评价降香药材质量的液相色谱指纹图谱分析方法，并采用液相色谱-质谱联用技术对其主要成分进行定性分析。方法采用Phenomenex Luna C₁₈色谱柱，以乙腈-0.3%醋酸水溶液为流动相梯度洗脱，流速为1.0 mL·min^-1，检测波长为275 nm，测定了37批不同来源的降香药材的HPLC-UV指纹图谱以及其中3批代表性药材的HPLC-DAD-MS图谱。结果根据指纹图谱相似度分析结果，将降香药材分为3类；利用HPLC-DAD-MS技术分析了3类药材化学组成上的异同，并分别在3类药材中指认了10个，7个和2个酚性成分。结论本方法可用于降香药材的指纹图谱测定，并为其质量评价提供可靠依据。     

蛇床子药材的高效液相色谱指纹图谱

采用液相色谱-质谱联用技术对蛇床子药材的活性成分进行定性分析，建立评价其质量的指纹图谱分析方法。采用Shimadzu C₁₈色谱柱，以乙腈-0.1%醋酸水溶液为流动相梯度洗脱，流速为1.0 mL·min^-1，检测波长为245 nm和322 nm，测定了35批不同来源的蛇床子药材的HPLC-UV指纹图谱以及其中4批代表性药材的HPLC-DAD-MS图谱。根据指纹图谱相似度分析结果，将蛇床子药材分为4类；利用HPLC-DAD-MS技术分析了4类药材化学组成上的异同，分别在4类药材中指认了8个，7个，4个和2个香豆素类成分。提示本方法可用于蛇床子药材的指纹图谱测定，并可为其质量评价提供可靠依据。     

银线莲药材HPLC指纹图谱研究

目的 建立银线莲的HPLC指纹图谱分析方法,为规范银线莲药材的质量标准提供基础研究资料。方法 采用Agilent TC-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.02 mol·L^-1乙酸铵溶液,梯度洗脱,流速：1.0 mL·min^-1,检测波长：260 nm,柱温：30 ℃。结果 10批银线莲指纹图谱的相似度均>0.90,确定了20个共有峰,指认了4个特征峰,建立了该药材的高效液相色谱指纹图谱。结论 该指纹图谱方法准确可靠,重复性好,能很好地区分开金线莲、银线莲,可作为银线莲药材内在质量评价的依据。     

黄芩药材指纹图谱研究

摘 要 目的: 建立院内制剂生产采购黄芩药材的HPLC指纹图谱分析方法,为制剂内在质量评价积累数据。方法: 采用HPLC方法,以SHIMADZU VP-ODS C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相甲醇-0.2%磷酸水(47∶53)等度洗脱;检测波长为280 nm;柱温为30℃;流量为1.0 ml·min^-1,进样量:5 μl。结果:建立黄芩药材指纹图谱,以5号色谱峰黄芩苷为参照峰,确定10个共有峰,测定了11批样品,样品指纹图谱相似度均大于0.8。结论:从整体上显示了购进的不同批次黄芩药材成分特征变化趋势,建立的HPLC指纹图谱方法为含黄芩的院内制剂质量控制提供有效手段。     

不同产地锁阳药材HPLC指纹图谱研究及2种黄酮成分含量测定

目的 建立不同产地锁阳药材HPLC指纹图谱,并测定其中2种黄酮成分的含量。方法 采用HPLC-DAD技术,以Dikma Spursil C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,甲醇-0.2%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,建立锁阳药材的指纹图谱并进行含量测定;采用中药指纹图谱相似度评价系统（2012版）对12批样品进行共有峰确认及相似度评价;通过SPSS 21.0统计软件采用聚类分析（CA）和主成分分析（PCA）对HPLC指纹图谱进行模式识别研究。结果 建立了锁阳药材指纹图谱,12批锁阳药材的相似度均>0.90;确定共有峰22个,并对其中儿茶素、根皮苷含量进行测定,其含量均值分别为0.320,0.057 mg·g^-1。CA将不同批次锁阳药材分为4类,反映了12个不同产区锁阳药材的质量特征;通过PCA筛选出累计贡献率达到89.349%的5个主成分,得到决定锁阳药材质量的4个化学成分。结论 建立的HPLC指纹图谱结合含量测定、CA、PCA方法可以客观、全面、有效地用于锁阳药材的质量评价。     

白芷质量的HPLC指纹图谱评价方法

目的建立白芷质量的高效液相色谱指纹图谱评价方法。方法以白芷药材为研究对象，应用RP-HPLC法，色谱柱为Kromasil C₁₈(250 mm×4.6 mm，5 μm)，乙腈-水二元梯度洗脱模式，流速为1.0 mL·min^-1，检测波长为254 nm，建立了21批不同产地白芷样品的HPLC指纹图谱。结果对各产地药材指纹图谱进行聚类分析，根据聚类分析结果将白芷样品分为4类，选定其中11批优质样品建立共有模式，并应用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”对各产地药材进行了质量评价。结论该方法简便、可靠，可用于白芷的真伪鉴别和质量评价。     

不同产地野生与栽培伊贝母药材UPLC-ELSD指纹图谱研究

目的 建立伊贝母药材UPLC-ELSD指纹图谱,为有效控制其质量提供可靠的方法。方法 采用UPLC-ELSD方法,色谱柱为Waters Acquity UPLC^TM BEH C₁₈（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）,流动相为乙腈和0.02%三乙胺,梯度洗脱,流速0.25 mL·min^-1,柱温25℃,样品为室温度,ELSD漂移管温度40℃,喷雾器参数40%,增益值500,气体压力30psi。采用国家药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012 A版软件建立共有模式,以2种方法对29批野生与栽培伊贝母药材计算相似度评价图谱的相似性,同时利用聚类分析法分析结果。结果 29批伊贝母药材有16个共有特征峰,建立了UPLC-ELSD指纹图谱共有模式。各批次伊贝母药材相似度都≥0.801。29批野生与栽培伊贝母药材可通过系统聚类分成2~3类,同时定量测定了样品中的西贝母碱苷和西贝母碱。结论 所建立的UPLC-ELSD指纹图谱方法快速,可用于伊贝母药材的质量综合评价。     

陈皮配方颗粒的UPLC指纹图谱研究

目的 建立陈皮配方颗粒的UPLC指纹图谱用于该药的质量评价。方法 采用UPLC法,选用Waters Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱( ),以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL.min^_-1,检测波长283 nm,进样体积2 μL。采用相似度评价、聚类分析、主成分分析3种方法对12批陈皮配方颗粒指纹图谱进行分析。结果 建立了陈皮配方颗粒的UPLC指纹图谱,确定了18个共有峰;通过相似度评价、聚类分析和主成分分析结果可知所建立的指纹图谱稳定可靠,12批陈皮配方颗粒由于生产厂家不同质量有一定的差异。结论 该方法简便、可靠,可用于陈皮配方颗粒的质量控制与评价。     

注射用五味子提取物指纹图谱研究

目的 采用高效液相色谱法建立注射用五味子提取物指纹图谱,并对2015—2016年制备的40批注射用五味子提取物进行指纹图谱相似度分析。方法 试验考察了不同流动相组成和浓度、不同检测波长、不同洗脱方法、不同品牌C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）、不同流速、不同柱温等条件下供试品溶液的色谱行为,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对试验所得色谱图进行相似度分析。结果 确定了高效液相色谱检测条件,建立了20批注射用五味子提取物的对照指纹图谱（相似度不低于0.991）,确定了12个共有峰,并对5个共有峰进行了指认,其余20批供试品与对照图谱的相似度均值为0.994。结论 本试验建立的注射用五味子提取物指纹图谱可以为其质量控制提供科学的依据,为完善注射用益气复脉（冻干）质量标准提供数据支持。     

应用HPLC-DAD/MS技术评价中药天麻的质量

分析比较不同产地及不同炮制方法的天麻药材质量。天麻药材指纹图谱HPLC-DAD分析条件如下：Zorbax XDB C₁₈色谱柱;流动相为乙腈-0.1%醋酸水梯度洗脱,检测波长为270 nm。MS分析条件：采用ESI电离源,负离子检测模式。天麻药材含量测定HPLC条件：流动相为乙腈-0.1%醋酸水等度洗脱,其余均同天麻药材指纹图谱的液相分析条件。结果表明,不同产地天麻药材具有相似的指纹图谱,原药材直接冻干的炮制方法较其他方法具有较高的相似度;指认了天麻药材指纹图谱中8个主要的色谱峰;指纹图谱相似度的分析结果与主要成分定量分析的结果基本一致。本文所建立的HPLC-DAD/MS分析方法能够对天麻药材进行全面的质量评价。     

红花RP-HPLC指纹图谱的建立及其质量研究红花RP-HPLC指纹图谱的建立及其质量研究

目的建立红花RP-HPLC指纹图谱分析法,研究不同产地红花药材的质量。方法采用梯度洗脱的方法进行色谱分离,使用“计算机辅助相似度评价软件”进行数据处理,对不同产地红花药材指纹图谱的相似度进行比较分析。结果不同产地红花药材指纹图谱相似度较好,但仍有少数产地的药材指纹图谱中有明显差别。结论采用RP-HPLC方法控制药材的指纹图谱,方法重现性好,用于红花的质量评价切实可行。不同产地红花药材化学组成相似,其相对比例较稳定。     

基于HPLC指纹图谱的不同产地金银花-银黄颗粒的质量评价

目的：建立3个不同产地金银花—银黄颗粒的HPLC指纹图谱,评价不同产地金银花及其制剂—银黄颗粒的成分差异。方法：采用高效液相色谱法,Poroshell 120 EC-C18色谱柱（4.6mm×150mm,2.7μm）,以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8mL·min-1,检测波长为238nm,柱温为40℃。结果：建立了10批不同产地金银花药材的HPLC指纹图谱共有模式,获得19个共有特征峰;建立了3个不同产地金银花制备的银黄颗粒的HPLC指纹图谱共有模式,获得19个共有特征峰;3个不同产地金银花及其制备银黄颗粒的成分质量相似性较好,但仍存在一定的地域差异。结论：建立的方法稳定、可靠、重复性好,可用于金银花及其制剂—银黄颗粒的质量控制和综合评价。     

川芎RP-HPLC指纹图谱的建立及其质量研究

目的:用高效液相色谱法建立川芎的指纹图谱分析方法,控制川芎药材的质量。方法:采用梯度洗脱的方法进行色谱分离,使用“计算机辅助相似度评价软件”进行数据处理,对不同批药材指纹图谱的相似度进行比较分析。结果:共有10个色谱峰(RSD小于3％,n=10),不同批的川芎药材的指纹图谱相似度较好。结论:采用HPLC方法控制药材的指纹图谱,方法重现性好,用于川芎的质量评价切实可行,可靠、简便,为提高川芎质量控制标准提供参考。不同批的川芎药材化学组成相似,其相对比例较稳定。     

蒺藜药材HPLC指纹图谱研究

目的采用高效液相法建立蒺藜药材的指纹图谱,以控制其质量。方法用反相高效液相色谱(RP-HPLC)-ELSD法测定蒺藜的指纹图谱,并根据向量夹角法计算相似度,进行比较分析。结果初步建立了蒺藜药材的指纹图谱。结论HPLC指纹图谱法重现性好,可作为控制蒺藜药材内在质量的标准。     

紫荆花黄酮类化合物的HPLC指纹图谱研究

目的:建立紫荆花黄酮类化合物的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为其采收、利用及质量评价提供依据。方法:以芦丁、槲皮素2种标准品为对照,采用反相(RP)-HPLC法测定10批不同产地和不同采收期的紫荆花黄酮类化合物,绘制色谱图,确立参照指纹图谱,并用中药指纹图谱相似度评价系统计算其相似度。色谱条件:色谱柱为ODSC1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液(梯度洗脱),柱温为25℃,流速为0.7mL·min-1,检测波长为360nm,记录时间为40min。结果:共标示出紫荆花黄酮类化合物的14个特征指纹峰;各批样品相似度介于0.88～0.94之间。表明紫荆花黄酮类化合物组成相似,但含量有差异。结论:所建立的紫荆花黄酮类化合物HPLC指纹图谱稳定、可靠、重复性好,对紫荆花采收、利用及质量评价具有参考价值。     

HPLC法测定白木香叶和远志地上部分芒果苷的含量

目的:建立测定白木香叶和远志地上各部分(包括远志整个地上部分、远志叶和远志茎)芒果苷含量的高效液相色谱法,为寻找富含芒果苷的植物资源奠定基础。方法:采用Kromasil 100C18(4.6 mm"250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.5%磷酸溶液(15∶85)为流动相,等度洗脱10 min,流速为1 mL.min-1,检测波长为258 nm,柱温为30℃。结果:在本色谱条件下,芒果苷和样品中其他成分分离良好,并且浓度在0.116～580μg.mL-1范围内线性良好。加样回收率(n=6)分别为97.5%(白木香叶),97.3%(远志地上部分),97.1%(远志叶),98.5%(远志茎);RSD分别为1.6%,2.1%,1.8%,0.21%。结论:本方法操作简单、快捷、准确,重复性好,可用于测定白木香叶、远志地上部分等不同来源植物中芒果苷的含量。     

川续断HPLC指纹图谱研究

目的：建立川续断的HPLC指纹图谱分析方法。方法：采用高效液相色谱技术,Hypersil-C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为乙睛-水,梯度洗脱;体积流量1.0mL/min;检测波长212nm;进样量30μL;柱温30℃。结果：建立了以15个共有峰为特征指纹信息的HPLC指纹图谱,发现各产地和来源的川续断的指纹图谱有一定的差异。结论：该指纹图谱方法准确可靠,重现性好,可作为川续断内在质量评价的依据。     

保元排毒丸高效液相指纹图谱的研究

目的:研究并建立保元排毒丸的指纹图谱。方法:采用反相高效液相色谱法,Merck C₁₈色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速为1 ml·min^-1,检测波长270 nm,建立了保元排毒丸的指纹图谱,并对10个批次的保元排毒丸进行了检测。结果:10个批次保元排毒丸的指纹图谱相似度较高,并且利用"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"生成了保元排毒丸的对照指纹图谱,共有17个色谱峰,各色谱峰的分离较好,符合指纹图谱检测要求。结论:所建立的HPLC指纹图谱可用于保元排毒丸的质量控制。     

栀子药材的HPLC指纹图谱研究

目的建立栀子药材的HPLC特征指纹图谱,为其质量控制提供依据。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Phenome-nex C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水线性梯度洗脱,检测波长265 nm,流速0.8 mL·min-1,柱温35℃,并进行数字化评价。结果建立了栀子HPLC指纹图谱分析的研究方法,在指纹图谱中共有峰9个,并指认了3个色谱峰,指纹图谱的相似度均在0.98以上。结论建立的栀子药材HPLC指纹图谱可对栀子药材中的化学成分信息进行全面反映,适用于栀子药材的规范化种植及质量控制。