单唾液酸四己糖神经节苷脂钠注射液含量测定方法研究

目的:建立单唾液酸四已糖神经节苷脂钠注射液含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为大连依利特uBondapak C_(18)柱。流动相为乙腈-0.03％三乙胺(80:20,用磷酸调pH至7.5),检测波长205nm。结果:注射液分析测定无干扰,单唾液酸四已糖神经节苷脂钠浓度在0.05～5mg·mL~(-1)内峰面积与浓度呈良好的线性关系,加样回收率为98.6％～100.9％,RSD≤1.7％。结论:该法专属性强,操作方便,结果准确,重现性好。     

高效液相色谱法测定槐角中槐角苷的含量

目的:建立HPLC法测定槐角中槐角苷的含量。方法:采用YWG ODS C18柱(250 mm×4.6mm,10μm),以甲醇-乙腈-0.07％磷酸溶液(12:20:68)为流动相,流速为0.9 mL·min-1,紫外检测波长为260 nm。结果:槐角苷在8-120 μg·mL-1的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率(n=9)为101.1％,RSD<2.9％。结论:本方法简便、准确,可为评价槐角质量提供依据。     

高效液相色谱法测定泻热颗粒中栀子苷的含量

泻热颗粒是由卫生部药品标准(中药成方制剂)第十四册收载的中成药泻热合剂改剂型而来,主要由黄岑、大黄、栀子、连翘等药味组成,具有清热、解毒、通便之功效。用于胸膈烦热,头昏目赤,口舌生疮,咽喉肿痛等。本文采用高效液相色谱法测定泻热颗粒中栀子苷的含量,方法操作简便,结果准确可靠,可作为泻热颗粒的质量控制方法。     

高效液相色谱法分离测定神经节苷脂GM1中唾液的含量

目的:建立分离测定神经节苷脂中唾液酸(NANA)的HPLC方法:高效液相色谱法:色谱柱:Lichrospher 100NH2(250×4mm,5μm),流动相:乙腈-0.1mol·L-1磷酸溶液(73:27)流速1.0ml·min-1;进样量20μl;检测波长为205nm.结果:分离测定单唾液酸神经节苷脂GM1中唾液酸的含量,平均回收率(n=3)为100.7%(RSD=0.6%),102.7%(RSD=0.08%),103.5%(RSD=0.16%)NANA浓度在0.007.4～0.1056mg·ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系.(r0.9999).结论:本法简便、快速、准确,重现性好,适用于神经节苷脂中唾液酸的含量测定及及其质量控制.     

单唾液酸神经节苷脂治疗脑梗死78例疗效观察

目的 探讨单唾液酸神经节苷脂治疗脑梗死的疗效。方法 156例脑梗死患者按治疗方法不同分为治疗组和对照组,每组78例。两组患者均按常规治疗,治疗组联合单唾液酸神经节苷脂治疗。结果 两组疗效中单唾液酸神经节苷脂治疗组显著优于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。结论 单唾液酸神经节苷脂治疗脑梗死安全、有效,可明显改善临床症状,提高患者生活质量。     

离子对高效液相色谱法测定尿囊素乳膏中尿囊素含量

目的:改进尿囊素乳膏中尿囊素含量的测定方法,为产品质量控制提供依据.方法:采用离子对高效液相色谱法测定,色谱柱为ODS-C18柱(250mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.005 mol·L-1 磷酸二氢钾溶液-甲醇(100:1)(内含0.038%的庚烷磺酸钠);流速:1.0 ml·min-1;柱温:30℃;检测波长为210 nm.结果:尿囊素在10.08~40.32 μg·ml-1范围内有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.6%(RSD=1.12%,n=9).结论:该方法准确易行,便于质量控制.     

高效液相色谱法测定枇杷叶中苦杏仁苷含量

目的　建立枇杷叶中苦杏仁苷含量测定方法。方法 　色谱柱 KROMASILC18(2 5 0 mm× 4.6mm,5μm) ,流动相 :乙腈 :水 (10 :60 ) ,流速为0 .8ml.min- 1 ,检测波长 2 40 nm。结果 　苦杏仁苷在 0 .3 0 2～ 3 .0 2μg范围内呈良好的线性关系 ,回归方程为 Y=2 3 5 42 .1X-5 6.7(r=0 .9997) ,重复性 RSD=2 .2 % ,平均回收率 10 0 .74% ,RSD=2 .3 %。结论 　可用于枇杷叶药材质量控制。     

高效液相色谱法测定毛泡桐花中麦角甾苷（毛蕊花糖苷）的含量

目的:建立毛泡桐花中麦角甾苷(毛蕊花糖苷)的高效液相色谱分析方法。方法:采用Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-1％冰醋酸溶液(20:80)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长331mm,在10 min内分离检测该化合物。结果:麦角甾苷在0.006-10μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),最低检出限0.002μg(S/N=3);日内和日间精密度RSD分别为0.6％和2.9％(n=5);加样回收率为95.8％-103.1％。结论:所建立的方法简便、快速、准确,可用于毛泡桐花的质量控制,并为泡桐属其它植物中苯丙素苷类化合物的分离分析提供一定的参考。     

单唾液酸四己糖神经节苷脂钠注射液不同输液中稳定性考察

目的：考察单唾液酸四己糖神经节苷脂钠注射液与5%葡萄糖注射液、0.9%氯化钠注射液配伍后的稳定性。方法：考察单唾液酸四己糖神经节苷脂钠注射液分别与葡萄糖注射液、氯化钠注射液配伍后溶液的澄清度与颜色、不溶性微粒、pH、含量及有关物质双唾液酸神经节苷脂（GD3）等变化情况。结果：单唾液酸四己糖神经节苷脂钠注射液与葡萄糖注射液配伍8 h,其含量均在98%以上,有关物质GD3、溶液的澄清度与颜色、不溶性微粒及pH均无明显变化;单唾液酸四己糖神经节苷脂钠注射液与氯化钠注射液配伍8 h,其含量明显下降,有关物质GD3显著增加,溶液的澄清度与颜色、不溶性微粒及pH均无明显变化。结论：单唾液酸四己糖神经节苷脂纳注射液在临床应用时宜采用葡萄糖注射液进行配伍,不宜与氟化钠注射液配伍使用。     

反相离子对高效液相色谱法测定泰必治注射液A中4种组分的含量

目的 :采用反相离子对高效液相色谱法测定泰必治注射液A中盐酸利多卡因、地塞米松、卡巴芬乙酸 (钠盐 )与保泰松钠 4种组分的含量。方法 :采用YWG -C1 8(10 μm ,4 5mm× 15 0mm)色谱柱 ,以乙腈 -水 (4 5∶5 5 ,含 2 5mmol·L- 1十六烷基三甲基溴化铵 )为流动相 ,流速 1 5mL·min- 1 ,柱温 40℃ ,检测波长 2 30nm。结果 :本法可同时测定 4种组分的含量。盐酸利多卡因在 13～ 6 4μg·mL- 1 、地塞米松在 4 5～ 38μg·mL- 1 、卡巴芬乙酸 (钠盐 )在 2 6 9～ 16 14μg·mL- 1 、保泰松钠在 40 2～ 2 0 77μg·mL- 1 范围内 ,峰面积与其浓度呈良好的线性关系 ;平均回收率 (n =5 )依次为 99 9% (RSD =1 2 % ) ,10 1 0 % (RSD =0 4% ) ,10 0 5 % (RSD =0 2 % ) ,10 0 6 % (RSD =0 8% )。结论 :方法简便、快速、准确 ,可作为样品的检测方法。     

离子对高效液相色谱法测定美洛昔康含量及有关物质

目的 :为控制美洛昔康的含量和有关物质 ,建立了离子对高效液相色谱测定法。方法 :色谱柱为Alltech公司AlltimaODS柱 (2 5 0mm× 4 6mm) ,流动相 :乙腈 -含 0 2 5 %辛烷磺酸钠的 0 1mol·L- 1 磷酸二氢钠 (磷酸调至pH 2 5 ) (6 5∶35 ) ,流速 :1mL·min- 1 ,检测波长分别为 35 5nm (含量测定 )和 2 71nm (有关物质测定 )。结果 :美洛昔康在 9～ 110 μg·mL- 1 范围内呈良好的线性关系 ,r=0 9998。结论 :本文改进的离子对高效液相色谱法为测定美洛昔康及其制剂的含量和有关物质提供了可靠基础。     

离子对—HPLC法测定盐酸二甲双胍含量及有关物质

目的:建立离子对-HPLC法测定盐酸二甲双胍含量及有关物质的方法。方法:采用Inertsil C_(18)色谱柱(5μm,4.6mm×150mm);以甲醇-5mmol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(含有10mmol·L~(-1)十二烷基磺酸钠,用磷酸调节pH至3.5±0.05),(64:36)为流动相;流速1.0mL·min~(-1);紫外检测波长:233nm用于含量测定,218nm用于有关物质检测;柱温:室温。结果:离子对-HPLC法测定盐酸二甲双胍的线性范围为5～500μg·mL~(-1);相关系数r=0.999 9;日内精密度RSD=0.82％,日间精密度RSD=1.9％(n=5);双氰胺的线性范围为0.08～0.80μg·mL~(-1);相关系数r=0.9999;日内精密度RSD=0.68％,日间精密度RSD=2.3％(n=5);盐酸二甲双胍含量测定高、中、低3种浓度的回收率分别为99.24％,99.53％,99.18％;RSD分别为0.15％,0.18％,0.22％。结论:本法简便、快速、准确、专属性好。     

离子对高效液相色谱法测定人血清中盐酸二甲双胍浓度

目的:建立测定人血清中盐酸二甲双胍浓度的反相离子对高效液相色谱法。方法:血清样品用乙腈沉淀蛋白后离心,上清液直接进样。使用Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm,5μm)分析柱,流动相为0.01 mol·L-1磷酸二氢钠缓冲液(pH 4.5,含辛烷基磺酸钠5 mmol·L-1)-乙腈(50:8),流速1 mL·min～2,紫外检测波长240 nm,外标法峰高定量。结果:盐酸二甲双胍浓度在0.06—4.0μg·mL-1范围内与峰高线性关系良好,线性范围内高、中、低3个浓度的方法回收率在95.6％-104.6％,日内RSD<3.0％,日间RSD<6.0％。结论:本法简便、灵敏、准确,适用于二甲双胍血药浓度检测及药动学研究。     

枸橼酸莫沙必利片的反相离子对HPLC测定

建立了枸橼酸莫沙必利片的反相离子对HPLC测定法。采用ODS色谱柱，选用双氯芬酸钠为内标，0．02mol／L磷酸二氢钾溶液-乙腈(50：50，含O．01mol／L庚烷磺酸钠)为流动相，检测波长为274nm。方法平均回收率为98．8％，RSD1．3％。     

离子对反相高效液相色谱梯度洗脱法分析测定硫酸博莱霉素

目的:研究应用反相离子对色谱梯度洗脱法以较快速度分离硫酸博莱霉素组分,并尝试梯度洗脱条件下测定其有效成分A_2、B_2的含量。方法:色谱柱为八烷基硅烷键合硅胶柱(4.6mm×150 mm,填料:Eclipse XDB,粒度:5μm),检测波长为254nm,采用甲醇-庚烷磺酸钠溶液为流动相进行梯度洗脱(甲醇起始比例为30％,35 min内上升至40％),流速为1.2mL·min~(-1),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:博莱霉素A_2、B_2、A_5、B_4、去甲基A_2等组分在此条件下基本实现基线分离,A_2、B_2在0.1～2.0 mg·mL~(-1)范围内,浓度与峰面积均呈良好线性关系(r均为0.999 9)。结论:本法可在较短时间内使博莱霉素组分得到良好分离。     

单磷酸阿糖腺苷的离子对色谱法测定

采用离子对色谱法测定单磷酸阿糖腺苷的含量。采用NovapakC18(150×3.9mm,4μm)反相柱,流动相为甲醇-水(含10mmol/L氢氧化四丁基铵和10mmol/LKH2PO4)(15∶85),检测波长258nm。本方法的平均回收率为99.97%,RSD为0.63%。     

离子对高效液相色谱法测定注射用美洛西林钠—舒巴坦钠含量

目的：建立反相离子对高效液相色谱法测定注射用美洛西林钠－舒巴坦钠含量。方法：采用μＢｏｎｄａｐａｋＣ１８色谱柱,０００５ｍｏｌ·Ｌ－１氢氧化四丁基铵－乙腈（６８∶３２,ｐＨ５０±０１）为流动相,２３０ｎｍ为检测波长,３０℃柱温下对美洛西林和舒巴坦进行分离和测定。结果：能同时测定制剂中美洛西林和舒巴坦的含量。美洛西林在０２５～１５ｍｇ·ｍＬ－１,舒巴坦在０１２５～０７５ｍｇ·ｍＬ－１范围内,峰面积与其浓度呈良好线性关系（ｒ＝０９９９９）;平均回收率（ｎ＝５）美洛西林为９９７６％（ＲＳＤ＝０９２％）,舒巴坦为９９６６％（ＲＳＤ＝０８５％）。结论：该法简便、快速、准确,适用于该药品生产及临床应用中的质量监控。     

离子对高效液相色谱法测定人血中二甲双胍含量

目的建立离子对-HPLC法测定人血中二甲双胍含量的方法.方法采用ODS C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);以甲醇-磷酸二氢钾溶液(含0.03mol·mL-1庚烷磺酸钠,pH4.7)(4060)为流动相,流速1.0mL·min-1,紫外检测波长232nm,柱温37℃.结果离子对-HPLC法测定人血中二甲双胍的线性范围0.25～4μg·mL-1,相关系数0.9993.日内差异、日间差异均小于10%,绝对回收率大于80%.结论本法适用于二甲双胍血药浓度测定.     

反相离子对高效液相色谱波长切换法测定复方苦参水杨酸散中4个成分的含量

摘 要 目的：采用反相离子对高效液相色谱结合波长切换技术,测定复方苦参水杨酸散中苦参碱,氧化苦参碱,水杨酸,苯甲酸等4个成分的含量。方法: 采用Agilent ZORBAX SB C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈 0.1%磷酸溶液（16∶84）（每100 ml中加庚烷磺酸钠0.2 g）为流动相,流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：0~12 min,220 nm;12~25 min,280 nm;柱温30 ℃;进样量10 μl。结果: 苦参碱,氧化苦参碱,水杨酸,苯甲酸的线性范围分别是0.006 030～0.120 6 μg（r=0.999 4）,0.016 56～0.331 2 μg（r=0.999 9）,0.717 1～14.34 μg（r=0.999 9）,0.512 0～10.24 μg（r=0.999 9）;平均加样回收率分别为98.14%,97.20%,97.05%,98.39%,RSD分别为1.38%,0.32%,0.81%,1.26%（n=6）。结论:该方法快速,准确,可用于复方苦参水杨酸散中苦参碱,氧化苦参碱,水杨酸,苯甲酸等4个成分的含量测定。