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麝香酮的GC—MS联用定量分析方法研究 总被引:3,自引:0,他引:3
采用GC-MS联用仪,DB-1毛细管柱,以高纯度氦气为载气,异补骨脂素为内标物,对天然麝香中麝香酮进行定量测定,结果,麝香酮的线性范围为0.056-0.451g/L,r=0.9999,加样回收率为97.99%,RSD=5.0%,日内精密度为RSD=3.85%,日间精密度为2.20%,所测3批天然麝香中麝香酮的含量为1.82%(RSD=2.50%),3.33%(RSD=1.36%),4.40%(RSD=3.85%)。表明该法简便,快捷,灵敏,精密度好,特异性强,适合麝香及其制剂中麝香酮的质量控制。 相似文献
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目的建立人工麝香口崩片中麝香酮的含量测定方法。方法气相色谱法,样品以甲醇超声提取,Varian-3800型气相色谱仪,色谱柱:Cp-sil 8 cb low bleed/ms(30 m×0.25 mm,0.25μm);程序升温:160℃~250℃;检测器:氢火焰离子化检测器(FID),280℃,进样口温度260℃;载气为N_2,流速1.06mL/min,分流比10:1。结果麝香酮在56.7~226.8μg/mL线性良好(r=0.999 7),平均回收率100.14%,RSD=1.68%。结论本方法简便,快速、准确、重现性好,可作为本制剂的质量控制方法。 相似文献
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气相色谱法测定人工麝香中麝香酮的含量 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:建立人工麝香中麝香酮的含量测定方法。方法:色谱柱为HP-5柱(30 mm×0.32 mm×0.25μm),以交联5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相;柱温采用程序升温:起始120℃,10℃.min-1升至180℃,保持16 min;气化温度:250℃;检测器温度:280℃:进样量1μL,分流比为2∶1;流速为1.3 mL。结果:麝香酮浓度在(0.04~0.64)mg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 4,加样回收率为97.96%,RSD为2.13%。结论:麝香酮含量可作为人工麝香质量的控制指标之一。 相似文献
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目的:研究不同干燥方法对麝香中麝香酮含量的影响,为确定麝香较优的干燥方法,提高麝香品质提供实验依据。方法:采用干燥器干燥、减压干燥、40℃烘箱干燥对麝香样品进行处理;采用气相色谱法测定麝香酮含量。结果:不同干燥方法处理麝香药材均能达到2015年版《中华人民共和国药典》对麝香酮含量的要求,采用干燥器干燥麝香酮含量最高;减压干燥与烘箱烘干麝香酮含量差别不大,随着时间的增加,麝香酮含量有所降低。结论:不同干燥方法对麝香中麝香酮含量有影响,干燥器干燥为最佳干燥方法。 相似文献
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目的:采用气相色谱法(GC)测定圈养林麝所产麝香中的麝香酮含量,为快速判定麝香质量提供参考。方法:统一取香后,分别于每份麝香样品中称取新鲜麝香1 g,采用GC测定其中麝香酮的含量,以期找到不同年龄林麝所产麝香、不同麝香产量、麝香色泽与麝香酮含量的相关性。结果:根据年龄分组,1岁龄林麝麝香产量不是最高,但水分含量低,麝香酮含量最高;7岁及以上林麝所产的麝香质量较低;根据同一年龄阶段林麝的麝香产量分组,发现鲜产量>10 g的麝香中麝香酮质量分数>2.0%,麝香品质较高;从麝香色泽进行分析,红棕色的麝香中麝香酮含量最高,水分含量最低,为品质好的麝香,白色麝香质量最差。结论:根据现场取香结果,可以判定初产麝香的质量和产量高于10 g的麝香品质较高,并且红棕色的麝香为优质麝香。 相似文献
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目的:建立大活络丸中麝香酮的气相色谱(GC)含量测定方法。方法:采用气相色谱法,色谱柱为19091J-413 HP-5(30 m×0.32 mm,0.25μm);流动相为氮气,流速为1.0 m L·min~(-1),FID检测器;进样口温度为250℃;检测器温度为220℃。结果:麝香酮在0.12~0.72μg呈现良好的线性关系(r=0.999 9),加样回收率为99.23%,RSD为2.59%。结论:该方法快速、简便、准确、重复性较好,结果可靠,可用于控制大活络丸制剂的质量。 相似文献
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目的:建立GC法同时测定羚黄宝儿丸中麝香酮、冰片、丁香酚3种成分的含量。方法:采用直接进样GC法,色谱柱为DB-WAX毛细管柱(30.0 m×0.25 mm×0.25μm),FID检测器,载气为氮气,程序升温,柱流量为1.2 m L/min。结果:3种成分在均呈现良好的线性关系,精密度、重复性RSD均<3%,加样回收率在95%~106%。结论:直接进样GC法方法简便、灵敏、准确、重现性好,适用于羚黄宝儿丸中麝香酮、冰片、丁香酚的含量测定。 相似文献
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目的:建立青鹏软膏中麝香酮的含量测定方法。方法:采用气相色谱法检测,样品用无水乙醇超声提取后进样,采用HP-INNOWax Polyethylene Glycol毛细管色谱柱(30.0 m×320μm×0.25μm),柱温:梯度升温(0~15 min:110℃、16~30 min:以10℃/min上升),火焰离子化检测器(FID)检测麝香酮的含量,进样分流比为20∶1。结果:方法的标准曲线方程为A=587.18C-13.7,r=0.999 7,线性范围为0.2~0.8mg/mL;平均回收率为99.5%(n=9),RSD为0.9%。结论:本方法准确、专属、灵敏度高,操作简便、快速,适用于青鹏软膏中麝香酮的含量测定。 相似文献
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本文以CS—910型双波长薄层扫描仪测定蒙药嘎日达-13中麝香酮的含量。本法迅速、准确,所得层析图谱清晰,能起到控制蒙药麝香制剂质量。 相似文献
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气相色谱法测定麝香保心丸中麝香酮的含量 总被引:9,自引:1,他引:8
以苯为提取溶剂,正十八烷为内标,测定了麝香保心丸中麝香酮的含量。该方法显示了很好的稳定性和线性,平均回收率为101.4%。 相似文献
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目的:GC法测定麝香镇痛膏中水杨酸甲酯的含量.方法:采用气相色谱法,使用HP-INNOWAX柱,氮气(99.999%)为载气,检测器:FID.结果:此方法线性关系良好,水杨酸甲酯的加样回收率为98.16%,RSD为1.68%.结论:方法简便快速,分离度好,结果稳定,可用于麝香镇痛膏的质量控制. 相似文献
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薄层扫描法测定小金胶囊中麝香酮的含量 总被引:4,自引:0,他引:4
天然麝香为麝科动物雄性麝Moschus moschikeiusL.脐下腺囊分泌的干燥粉末,是我国的珍贵药材,具有开窍醒神、活血通经、消肿止痛的功效,其主要有效成分为麝香酮[1]。目前麝香酮的含量测定方法主要有气相色谱法[2-4]、薄层扫描法[5]、薄层-紫外分光光度法、高效液相色谱法[6]等,且多数文献报道均是先将麝香酮与2,4-二硝基苯肼溶液反应生成苯腙衍生物,再进行薄层分离[1]。这样操作起来有许多不便,且极易出现误差。小金胶囊为中药妇.... 相似文献