一种通过UHPLC-MS/MS进行漏芦真伪鉴别的方法

目的 建立测定漏芦伪品大火草根中齐墩果酮酸的高效液相色谱-串联色谱（UHPLC-MS/MS）的分析方法。方法 使用Shim-pack FC-ODS C₁₈色谱柱（4.6 mm×150 mm,2.7 μm）,柱温40 ℃,以甲醇-1.0 mmol·L^-1醋酸铵水溶液（85：15）为流动相,流速0.2 mL·min^-1,以多反应监测负离子模式检测。结果 齐墩果酮酸在25.6～2560 ng·mL^-1范围内线性关系良好,平均回收率为96.9% ,RSD为1.0%,7批掺伪样品检出含量为0.45~1.27 mg·g^-1。结论 本文方法可对漏芦掺伪样品进行准确地定性和定量测定,能够有效评价与控漏芦的质量。     

HPLC梯度法测定复方三七维康胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、Rg1的含量

摘 要 目的:建立HPLC梯度法同时测定复方三七维康胶囊中三七皂苷R₁、人参皂苷R_b1、R_g13种皂苷的含量。方法: 色谱柱：大连Spherisorb C¹⁸分析柱(200 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：乙腈-水,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min^-1;检测波长 203 nm。结果:三七皂苷R₁、人参皂苷R_g1和R_b1分别在1.06～18.55 μg（r=0.997 3）、2.02～35.35 μg（r=0.998 2）和2.02～35.35 μg（r=0.998 2）之间线性关系良好。平均回收率三七皂苷R₁为100.8%（RSD=1.53%,n=5）,人参皂苷 R_g1为98.9%（RSD=1.87%,n=5）,人参皂苷R_b1为99.7%（RSD=1.90%,n=5）。结论:HPLC梯度洗脱法能够将多种皂苷很好地分离检测,该方法准确可靠,重复性好,可用于控制其质量。     

UHPLC同时测定进口西洋参4个化学成分的含量

目的 建立UHPLC同时测定进口西洋参中4个活性成分（人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁和人参皂苷Rd）含量的方法。方法 采用Zorbax SB C₁₈（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）色谱柱,以乙腈为流动相A,水为流动相B,梯度洗脱,流速0.5 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长为203 nm。结果 4种成分的分离度良好,且在各自浓度范围内呈现良好的线性关系（r≥0.999 9）,平均回收率为95.7%~100.3%（RSD1.4%~1.8%）。结论 该方法操作简单,缩短了分析时间,重复性好,为评价进口西洋参的质量提供了可靠的方法。     

HPLC测定绞股蓝中七叶胆苷XLVI和人参皂苷Rb3含量

目的 建立HPLC测定绞股蓝中七叶胆苷XLVI和人参皂苷Rb₃含量的方法。方法 采用Ultimate XB-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以乙腈（A）-水（B）线性梯度洗脱，检测波长203 nm，流速1 mL·min^-1，柱温30℃。结果 七叶胆苷XLVI在3.30~39.62 μg·mL^-1范围内线性良好（r²=0.999 7），平均回收率为113%，RSD为1.84%；人参皂苷Rb₃在3.27~39.26 μg·mL^-1范围内线性良好（r²=0.999 7），平均回收率为102%，RSD为2.82%。结论 该方法有较好的分离效果，准确性、精密度和重复性良好，为绞股蓝的研究和质量控制提供了科学依据。     

HPLC法同时测定舒血灵胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷RG1及人参皂苷Rb1的含量

摘 要 目的： 建立舒血灵胶囊中三七皂苷R₁、人参皂苷RG₁及人参皂苷Rb₁的含量测定方法。方法: 采用Hypersil ODS-2 C₁₈（250 mm×4.6 mm, 5 μm）色谱柱;以乙腈(A)-水(B)为流动相进行梯度洗脱,流动相梯度为：0～8 min,20%A→20%A,8～40 min,20%A→30%A,40～60 min,30%A→45%A;流速：1.0 ml·min^-1;柱温：25℃;检测波长：203 nm;进样量：20 μl。结果: 三七皂苷R₁在浓度0.05～0.50 mg·ml^-1范围内,人参皂苷RG₁和Rb₁在浓度0.20～2.00 mg·ml^-1范围内,与峰面积呈较好的线性关系（r=0.999 9）;三种成分的平均加样回收率分别为98.79%、98.42%、98.89%,RSD分别为0.85%、0.97%、0.74%（n=6）;日内精密度分别为0.49%、0.20%和0.39%;日间精密度分别为0.75%、0.56%和0.51%;稳定性、重复性试验的RSD<1%。结论:本试验建立的测定方法简便、准确性高、重复性好,可用于该制剂的含量测定。     

HPLC法测定复方吡拉西坦脑蛋白水解物片中维生素B1、B2和B6含量

摘 要 目的:建立HPLC法测定复方吡拉西坦脑蛋白水解物片中维生素B₁、维生素B₂和维生素B₆含量的方法。方法: 采用Insteril ODS-3色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：0.01 mol·L^-1庚烷磺酸钠（含0.25%三乙胺,用冰醋酸调节pH至3.8)-甲醇（75∶25）,柱温30℃,检测波长为280 nm,流速：1.0 ml·min^-1。结果: 维生素B₁、维生素B₂、维生素B₆分别在3.98～99.40 μg·ml^-1（r=0.999 7）、4.08～101.91μg·ml^-1（r=0.999 9）、2.08～52.00 μg·ml^-1（r=0.999 9）范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.18%、99.53%、99.27%,RSD分别为0.60%、0.67%、0.71%(n=9)。结论:本法简便、快速、准确,可用于复方吡拉西坦脑蛋白水解物片中维生素B₁、维生素B₂和维生素B₆的含量测定     

HPLC-DAD法测定益脑胶囊中3,6'-二芥子酰基蔗糖、五味子醇甲和人参皂苷Rb1

目的 建立HPLC-DAD法同时测定益脑胶囊中3,6''-二芥子酰基蔗糖、五味子醇甲和人参皂苷Rb₁的方法。方法 采用Agilent Eclipe Zorbax XDB C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：0.1%磷酸溶液–乙腈,梯度洗脱;检测器：DAD检测器;检测波长：203 nm（人参皂苷Rb₁）、249 nm（五味子醇甲）、321 nm（3,6''-二芥子酰基蔗糖）;体积流量：1.0 mL/min;柱温：室温;进样量：10 μL。结果 3,6''-二芥子酰基蔗糖、五味子醇甲和人参皂苷Rb₁分别在0.193～19.300、0.299～29.910、0.189～188.600 μg/mL线性关系良好,平均回收率分别为99.5%、99.7%、98.3%,RSD值分别为1.2%、1.1%、0.7%。结论 本法简便、准确、快速,适用于益脑胶囊中3,6''-二芥子酰基蔗糖、五味子醇甲和人参皂苷Rb₁的测定,为完善该产品的质量标准完善提供参考。     

HPLC法测定人参三七颗粒中人参皂苷Rg1、Re、Rb1和三七皂苷R1的含量

摘 要 目的: 建立同时测定人参三七颗粒中人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁和三七皂苷R₁含量的方法。方法: 采用HPLC法,色谱柱为Sunfire C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）分析柱,流动相以乙腈-水梯度洗脱;检测波长为203 nm;柱温30℃;流速1.0 ml·min^-1。结果:人参皂苷Rg₁,Re,Rb₁和三七皂苷R₁之间有较好的分离度,4种成分在线性范围内与峰面积之间线性关系良好,人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁和三七皂苷R₁加样回收率分别为99.83%,97.84%,98.43%,97.34%,RSD分别为2.08%,1.66%,1.73%和1.42%（n=5）。结论:本方法可同时测定人参三七颗粒中的人参皂苷Rg₁,Re,Rb₁和三七皂苷R₁含量。     

柱前衍生高效液相色谱法检测盐酸莫西沙星中侧链方法研究

目的 建立测定盐酸莫西沙星中侧链的方法。方法 采用柱前衍生反相高效液相色谱（HPLC）法,采用C₁₈ (4.6 mm×250 mm,5 µm) 色谱柱,以0.1%三乙胺溶液(用磷酸调节pH值至7.5)-乙腈(50:50)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为245 nm。结果 盐酸莫西沙星侧链在0.210~1.577 µg·mL^-1浓度范围内呈良好的线性关系,检测限为0.013 µg·mL^-1,定量限为0.042 µg·mL^-1,加标回收率为102.8%~106.2%。结论 该方法简单快速,专属性强,准确度好,灵敏度高。     

基于近红外光谱分析技术的注射用益气复脉(冻干)红参醇提过程在线监测

目的 利用近红外光谱分析技术建立注射用益气复脉（冻干）主要原料红参醇提过程中3种单体皂苷——人参皂苷Rg₁、Re和Rb₁的定量模型,实现提取过程中关键指标的快速检测。方法 在线采集红参醇提过程的近红外光谱,以超高效液相色谱（UPLC）法测定提取过程药液中人参皂苷Rg₁、Re和Rb₁的量为参考值,采用偏最小二乘法建立光谱与测定值之间的定量校正模型,进而对提取过程进行在线分析。结果 人参皂苷Rg₁和Re的建模波段均为9 403.7～7 498.3 cm^-1和6 102～5 446.3 cm^-1组合波段;人参皂苷Rb₁的建模波段为5 774.1～5 446.3 cm^-1。人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁定量模型的交叉验证决定系数（R²）分别为99.40、99.44、99.41,交叉验证均方根误差分别为5.18、2.77、11.00。结论 所建立的3种单体皂苷定量模型预测性能良好,能够有效测定红参醇提过程中人参皂苷Rg₁、Re和Rb₁的量。     

Studies on the specificity of CNF, a phospholipase A2 inhibitor isolated from the blood plasma of the South American rattlesnake (Crotalus durissus terrificus). I. Interaction with PLA2 from Lachesis muta muta snake venom

A phospholipase A₂ inhibitor has been previously purified and cloned from the blood plasma of the South American rattlesnake, Crotalus durissus terrificus. This inhibitor, named CNF for Crotalus neutralizing factor, interacts with crotoxin, the main neurotoxin from C. d. terrificus venom, abolishing its phospholipase A₂ activity. Crotoxin is a heterodimer of an acidic subunit (CA) and a basic phospholipase A₂ (CB). CNF acts by forming a stable non-toxic complex with CB, replacing CA in the toxic CA–CB of crotoxin.In the present investigation, we have shown that CNF has a broader specificity. It is able to inhibit the PLA₂ activity of the whole venom from the bushmaster snake (Lachesis muta muta), a species evolutionary related to Crotalus. Inhibition experiments have been carried out with four PLA₂ active components isolated from L. m. muta venom, one basic and three acidic ones. CNF inhibition is not restricted to the basic PLA₂, but extended to the three acidic forms as well.     

高效液相色谱-光化学衍生法测定湖南产莲子中黄曲霉毒素G1、G2、B1、B2

目的对不同来源的湖南产莲子中黄曲霉毒素G_1、G_2、B_2、B_1进行高效液相色谱-光化学衍生法测定。方法采用高效液相色谱–光化学衍生法,采用岛津GL Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇–乙腈–水(35∶13∶52),柱温35℃;光化学衍生器(254 nm)激发波长λ_(ex)=360 nm,发射波长λ_(ex)=450 nm。结果黄曲霉毒素G_1、G_2、B_2、B_1分别在6.7～33.3、11.4～56.8、10.3～51.5、4.1～20.3 pg线性关系良好;平均回收率分别为98.07%、97.72%、96.11%、99.52%,RSD值分别为1.69%、1.40%、2.72%、1.34%(n=6)。9批莲子样品中,有6批未检出黄曲霉毒素,来自于农贸市场农户自存的2批次检出黄曲霉毒素B_1,实验室塑料袋包装储存1年的1批检出黄曲霉毒素B_1、B_2,但质量分数均低于法定标准限量。结论不同来源湖南产莲子中黄曲霉毒素质量分数均低于《中国药典》2020年版规定限量。该法测定结果准确、重复性良好,可为完善莲子安全性控制和质量标准提升提供实验依据。     

高效液相色谱-荧光检测法测定沉香中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2

目的建立高效液相色谱–光化学衍生–荧光检测法测定沉香药材中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2。方法采用高效液相色谱法,通过免疫亲和柱提取和净化,荧光检测器检测。Agilent Zorbax Ecilpse Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇–水(45∶55);体积流量:0.8 m L/min;柱温:30℃;进样盘温度:4℃;荧光激发波长为360 nm,发射波长为450 nm。结果黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2分别在9.3~74.4、3.0~24.0、9.3~74.4、3.5~28.0 pg线性关系良好,r均大于0.998 0;检测限分别为1.86、0.60、1.86、0.70 pg,定量限分别为7.44、2.40、7.44、2.80 pg。平均回收率分别为78%、92%、82%、99%,RSD值分别为4.4%、3.0%、4.3%、2.8%。结论所建立的方法结果准确、重复性、稳定性均良好,可用于沉香药材中黄曲霉毒素的质量控制。     

正交试验优化苦豆子多糖的双氧水脱色工艺研究

目的：优化苦豆子多糖的脱色条件。方法以多糖脱色率和多糖保留率为指标,考察双氧水（H2O2）对苦豆子多糖溶液的脱色效果。通过单因素试验考察H2O2脱色方法中双氧水加入量、脱色时间、脱色温度和pH值对苦豆子多糖脱色效果的影响,进一步采用正交试验确定苦豆子多糖脱色的最佳条件。结果 H2O2对苦豆子多糖最佳脱色条件为脱色温度60℃,调节pH 5,加入1.0%的H2O2,脱色反应3 h。在此条件下经验证,多糖脱色率和多糖保留率可分别达到29.83%、71.12%。结论 H2O2脱色具有较好的脱色效果,可为生产出高品质的苦豆子多糖提供依据。     

通光散藤茎的C21甾体成分

为了研究通光散藤茎中的C₂₁甾体类成分，采用不同的色谱方法对通光散藤茎乙醇提取物进行分离纯化，并用波谱学的方法鉴定化合物的结构。从氯仿部位共分离得到8个C₂₁甾体类化合物，其结构分别被鉴定为11α-O-tigloyl-17β-tenacigenin B (1)、 17β-tenacigenin B (2)、 tenacigenoside A (3)、 11α-O-2-methylbutyryl-12β-O-acetyl tenacigenin B (4)、 tenacissoside H (5)、 marsdenoside A (6)、 tenacissoside G (7)和tenacissoside I (8)。其中化合物1为新化合物。     

EFFECTS OF 2-GUANIDINE-4-METHYLQUINAZOLINE ON GASTRIC ACID SECRETION IN RATS

In this study 2-guanidine-4-methylquinazoline (2-GMQ) appeared to decrease basal and stimulated gastric acid secretion, while structurally related compounds as dimethyl- biguanide, cyanoguanidine and 2-cyanoamino-4-methylpyrymidine did not. Thus, there is an antisecretory effect when the biguanide group is associated with a lipophilic structure. The antisecretive effects exerted by 2-GMQ are associated with anti H₂-histamine activity.The anti H₂-histamine nature of the effects of 2-GMQ was confirmed by the capacity of this compound of depressing the chronotropic activity of the isolated guinea pig auricle increased by histamine, as well as relaxant activity in rat uterus contracted by histamine, since both preparations are rich in H₂-histamine receptors.     

氯哌胺对15-甲基前列腺素F2α致泻和兴奋子宫作用的影响

氯哌胺(Loperamide)是一种新型止泻药,能拮抗15-M-PGF_2α引起的小鼠小肠内碳粉推进加速和腹泻,作用比吗啡和阿托品强,对离体大鼠回肠的抑制作用也比吗啡、阿托品强。氯哌胺能降低肠平滑肌张力,抑制离体大鼠回肠对15-M-PGF_2α的反应性,但却增强子宫平滑肌对15-M-PGF_2α的反应性。氯哌胺对离体大鼠子宫自发收缩活动低浓度兴奋、高浓度抑制。氯哌胺对15-M-PGF_2α促进大鼠空肠水和钠离子分泌也有拮抗作用,此作用不能被纳洛酮翻转。氯哌胺在小鼠的急性半数致死量为77.9 mg/kg。     

Postsynaptic α-adrenoceptors in the perfused canine saphenous vein in vitro

To study the relative localization of α₁- and α₂-adrenoceptors in relation to the intima and the adventitia of canine saphenous vein, a comparison was made of the potency of α₁- and α₂-adrenoceptors agonists applied by intraluminal and extraluminal route of perfused segments of that vessel. Noradrenaline was the most potent of the agonists used and was approximately as potent by intraluminal as by extraluminal route. Cocaine (12 μmol/1) caused supersensitivity to noradrenaline which was of about the same magnitude (threefold) irrespective of the route of administration of noradrenaline. The selective α₁-agonist phenylephrine was about 10 times less potent than noradrenaline and was also equieffective by both routes. The selective α₂-agonist UK-14,304, at concentrations lower than 0.3 μmol/l, caused very small responses and only in 3 out of 14 experiments. In all cases it caused responses at concentrations higher than 0.3 μmol/l. Cocaine did not change the sensitivity to either phenylephrine or UK-14,304. Thus, it is concluded that the results obtained with cocaine agreed with expectations for a homogeneously innervated tissue. Furthermore, α₁-adrenoceptors seem to predominate and to be evenly distributed throughout the media. The lack of responses to the low concentrations of UK-14,304—those selectively acting on α₂-adrenoceptors—was ascribed to the very low efficacy of this agonist on the distal part of the canine saphenous vein and to the tone created by the perfusion pressure which might be high enough to mask this small response.     

消旋(15R)-15甲基PGE2甲酯(PG6E)对大鼠实验性胃溃疡的保护作用

用实验性胃溃疡模型研究了PG₆E的抗溃疡作用,结果表明PG₆E有抗胃酸分泌作用,而对胃肠运动无明显影响;PG₆E在剂量为10～80μg·kg^-1时,对无水乙醇型、盐酸型、消炎痛型、慢性醋酸型和幽门结扎型胃溃疡有明显保护作用,并能显著减少幽门结扎大鼠的胃液体积、胃酸分泌、胃蛋白酶活性和DNA含量。小鼠poPG₆E30～60μg·kg^-1,3d后粘膜氨基己糖含量显著增加。研究结果提示PG₆E能抑制对胃粘膜的攻击性因素,增加保护性因素的作用,可望成为一种新型抗胃溃疡药。     

不同粉碎度野生西洋参人参皂苷Rb1的体外溶出度研究

目的 采用体外溶出法考察野生西洋参细粉、极细粉与超微粉人参皂苷Rb₁的溶出速率与溶出度。方法 按2010年版《中国药典》规定进行不同粉碎度野生西洋参粉体外溶出度试验,绘制溶出曲线,考察不同粉碎度粉末的体外溶出行为及释药机制。结果 前10 min,野生西洋参中人参皂苷Rb₁的溶出速率为极细粉>细粉>超微粉,10 min后超微粉的溶出率最大,极细粉的溶出次之,而细粉溶出最慢。结论 野生西洋参粉中人参皂苷Rb₁的溶出速率与粉末本身的粒径和浸润有关,在粉末浸润后,超微粉的溶出最快。