饮料等食品中常用防腐剂的高效液相色谱测定法

随着食品工业的发展 ,食品防腐剂的使用种类和范围也增多 ,苯甲酸、山梨酸是常用的防腐剂。对羟基苯甲酸酯类 ,因其对霉菌及酵母的抗菌作用较强 ,在 pH 4～ 8范围内都有良好的抗菌效果 ,作为防腐剂也在酱油和醋中使用[1] 。目前我国对苯甲酸、山梨酸的国家标准分析方法 (GB/T5 0 0 9 2 9-2 0 0 3)为液相色谱法 ,对羟基苯甲酸酯类的国家标准分析方法 (GB/T5 0 0 9 31- 2 0 0 3)为气相色谱法 ,其提取净化过程非常复杂 ,本文建立高效液相色谱同时测定酱油、醋、饮料中苯甲酸 ,山梨酸 ,对羟基苯甲酸酯类 (乙酯和丙酯 )的方法[2 ] 可供同行参…     

油脂及食品中抗氧化剂BHT、BHA、PG的测定—薄层层析法

<正> 二丁基羟基甲苯(BHT),丁基羟基茴香醚(BHA)、没食子酸丙酯(PG)是人工合成的酚类抗氧化剂,用以防止油脂和含脂肪高的食品的(月毫)败。这三种抗氧化剂是我国规定允许使用的,国际上使用也最广泛。文献报导油脂及食品中BHT,BHA PG的测定可采用水蒸气蒸馏或溶剂提取。液—液分配后,样品提取液用比色、气相色谱、高压液相测定。薄层层析多报导作为定性的方法,也有将显色后的斑点洗脱后比色测定,或进行薄层     

毛细管柱气相色谱法测定葡萄酒和黄酒中的山梨酸、苯甲酸

<正>酒一般不用添加防腐剂,但一些配制的或假冒的酒常加有防腐剂,因此测定酒中的山梨酸、苯甲酸已被我国列为食品风险监测的项目。酒中挥发成分复杂,含有多种有机酸类、脂类、醇类等物质,用一般的气相色谱法无法测定[1],我国目前推荐用高效液相色谱法测定酒中的山梨酸、苯甲酸[2-3]。通过试验,用强极性毛细管柱气相色谱法测定,能避免酒中杂峰的干扰,可与高效液相色谱法媲美。1材料与方法1.1仪器与试剂Agilent7890B气相色谱仪(美国     

直接甲醇提取气相色谱测定BHA、BHT

目的：该设计方案不需预先萃出测定组分，直接用甲醇将含油脂试样中的抗氧化剂丁基羟基茴香醚（BHA）与2，6二叔丁基对甲酚（BHT）提取。方法：气相色谱氢火焰离子化检测。结果：BHA和BHT的定量检测范围分别为0．008～0．104g／kg和0～0．088g／kg，RSD4％，标准曲线的r〉0．999，加标回收率95％～108％。结论：方法简便，结果准确，满足出入境食用油及食品中抗氧化剂（BHA、BHT）的定量分离测定。     

导数分光光度法同时测定饮料中糖精、苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸酯类的研究

糖精和苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸醋类是我国允许使用的食品甜味剂和防腐剂,在次料中使用尤为广泛。食品卫生标准对它们的使用范围和使用量均有严格的控制。目前测定食品中这些添加剂含量的常用方法都是分离后测定,避免这些组分间的相互干扰。但由于其中某些组分结构和性质都十分相似,共存时分离和测定较为困难。液相色谱法虽可同时分离和测定以上四组分,但限于仪器价格和分析成本高,不易推广为日常检验方法。本文提出在酸性条件下用乙醚抽提后,不经分离直接用导数分光光度法同时测定糖精、苯甲酸、山梨酸和对羟基苯甲酸酯类的含量。     

毛细管气相色谱法同时测定食品中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、尼泊金丙酯

食品加工生产时由于原料中可能有防腐剂，或加了防腐剂没有全部说明，因此，如果日常检测时有一种能同时测定时多种防腐剂的方法，就可节省不少分析时间。采用毛细管气相色谱法同时测定食品中常见防腐剂山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、尼泊金丙酯(对羟基苯甲酸丙酯)的方法，在实样检测中应用结果满意。     

高效液相色谱测定食品中苯甲酸、山梨酸含量

目的　测定食品中山梨酸、苯甲酸的含量。方法　样品用乙醚—石油醚萃取 ,在 6 0℃水浴上蒸馏除去乙醚—石油醚 ,再在酸性介质中酯化 ,用高效液相色谱分离与测定。结果　标准回收率 :苯甲酸 (10 0 .0 2± 3.2 8) % ,山梨酸 (96 .3± 4 .85) %。最小检出限分别为 :苯甲酸 0 .0 2 2 μg ,山梨酸 0 .0 13μg ,线性关系与回收率较好 ,(r >0 .98)。结论　HPLC法测定食品中苯甲酸与山梨醇防腐剂具有简便、快速、准确的优点 ,值得推广应用     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱法测定食品中抗氧化剂BHA、BHT、TBHQ

目的:建立凝胶渗透色谱(GPC)-高效液相色谱(HPLC)同时检测食品中抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)、特丁基对苯二酚(TBHQ)的方法。方法:样品经环己烷-乙酸乙酯(体积比为1:1)提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,采用Luna C18(2)柱(250 mm×4.6 mm i.d,5μm)分离,以甲醇:水(体积比为90:10)为流动相,流速:1.0 ml/min,用二极管阵列检测器,检测波长280 nm定量检测。结果:叔丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)、特丁基对苯二酚(TBHQ)在2.00 mg/L～80.00 mg/L时线性关系良好,相关系数0.9998以上,加标回收率为90.5%～101.6%,3种抗氧化剂的检出限分别为0.10 mg/kg、0.20 mg/kg、0.10 mg/kg。结论:该方法操作快速、简便,精密度、准确度好,适用于食品中抗氧化剂BHA、BHT、TBHQ的检测。     

固相萃取-HPLC测定固体食品中的苯甲酸、山梨酸

苯甲酸、山梨酸是食品中常用的防腐剂,测定其含量有重要的意义。目前,国家的标准方法有薄层色谱法,液相色谱法〔1〕。其中薄层色谱存在着定量不准确,而ＨＰＬＣ只适用于软饮料。Ａｌｉ等报道采用有机溶剂提取固体食品中的苯甲酸、山梨酸,用ＨＰＬＣ测定〔2〕。但要接触大量有机溶剂,同时由于经过多步骤的提取,苯甲酸、山梨酸损失,造成回收率偏低。本文采用了固相萃取技术提取了苯甲酸、山梨酸,而后用ＨＰＬＣ测定。结果令人满意。1　试验部分11　仪器与试剂　Ｂｅｃｋｍａｎ高效液相色谱仪(125泵、166紫外检测器、ＧｏｌｄＮｏｕｖｅａｕ系…     

食品中苯甲酸、山梨酸使用情况调查

苯甲酸、山梨酸是属于食品防腐剂中的一类 ,主要用于抑制微生物的生长 ,其目的是防止食物腐败延长食物的保存时间。据有关资料《食品添加剂公定书》1997年 9月第 6版 [1 ]报告表明 ,人们长期过量的摄入苯甲酸 ,会抑制人体的淋巴球生长 ,体重受到抑制。本文对食品中的苯甲酸、山梨酸使用情况进行了调查 ,现报告如下。1　材料与方法1.1　样品来源　采用 2 0 0 0年 1～ 9月本所日常检测得到数据进行整理分析 ,共计 190件样品。1.2　检验方法　采用高效液相色谱仪测定样品中苯甲酸、山梨酸含量。1.3　标准评价标准　根据国家卫生标准 GB2 76 0…     

肉制品中苯甲酸、山梨酸的气相色谱法测定

苯甲酸和山梨酸是食品中常用的具有防腐作用的食品添加剂.在GB/T5009.29-2003中规定食品中山梨酸、苯甲酸的检验方法有气相色谱法、高效液相色谱法和薄层色谱法.这些方法只适用于基质比较简单的食品,对基质复杂的食品,如果按照上述方法,则不能检测防腐剂的含量.本采用亚铁氰化钾、乙酸锌沉淀蛋白质及基体后,取滤液,在酸性条件下,用乙醚提取苯甲酸和山梨酸,浓缩,用气相色谱进行分析,证实该方法准确可靠,适宜基体复杂的样品中山梨酸和苯甲酸的测定.     

毛细管柱气相色谱法测定酱油中山梨酸和苯甲酸

苯甲酸和山梨酸是常用于酱油中的食品添加剂 ,具有抑制或杀灭微生物的作用。过量使用这些防腐剂 ,对人体会有—定毒性。因此 ,我国食品卫生标准严格规定了苯甲酸和山梨酸的使用限量。目前测定食品中苯甲酸和山梨酸普遍使用的国标法是填充柱气相色谱法 〔1〕,也有采用内标法测定苯甲酸和山梨酸的报道 〔2〕,这些方法都是采用低极性低沸点的乙醚 -石油醚混合液作为溶解萃取物残渣和配制标准溶液的溶剂。文献〔3、4〕报道了使用毛细管柱气相色谱法测定食品中山梨酸和苯甲酸。由于毛细管色谱柱管径小 ,为避免过载 ,—般都要进行分流。而分梳后大…     

AC10大孔径毛细管气相色谱法同时测定食品中的6种防腐剂

[目的]通过实验条件优化,建立同时检测食品中6种防腐剂(富马酸二甲酯、山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)的气相色谱方法.[方法]样品经酸化后用乙醚提取、净化,AC10大孔径毛细管柱,FID检测器,程序升温,外标法定量.[结果]在10～1 000 μg/ml的范围内呈良好的线性关系,6种防腐剂回收率80.0%～92.4%,变异系数为3.0%～8.5%,检出限为3～10 mg/kg.[结论]本方法操作方便、分离效果好、线性范围宽,能满足食品中6种防腐剂的检测要求.     

火腿中苯甲酸和山梨酸测定方法探讨

国家对火腿中防腐剂的含量尚未制定标准,但经营者为了防止火腿的腐败,而加入一定量的防腐剂。为了测定火腿中苯甲酸和山梨酸的含量,我们参考有关文献,对火腿中苯甲酸和山梨酸进行了测定,并与国标法中食品苯甲酸和山梨酸测定方法进行了对照试验,本法不仅克服了国标法中测定的繁杂步骤,而且精密度和准确度均较好,报告如下:     

高效液相色谱法测定熟肉制品中的苯甲酸、山梨酸

苯甲酸、山梨酸作为防腐剂在食品中应用十分广泛，国家对其用量做了严格规定。熟肉制品中禁止使用苯甲酸，山梨酸的使用量也控制在0．075g／kg以内。然而市场上滥用此类防腐剂的违法行为时有发生，常见检测出加了苯甲酸和山梨酸严重超标的熟肉制品，尤其是牛肉干、猪肉丝这种有一定保质期的肉制品中。目前GB／T5009．29—2003食品中苯甲酸、山梨酸的测定对熟肉制品中的苯甲酸、山梨酸前处理未作规定，由于脂肪、蛋白质含量较高，检测时按常规方法处理，不易提取完全，影响检测结果的准确性，同时，样品过滤也有一定的困难。本实验室通过摸索，建立了一种应用高效液相色谱法测定熟肉制品中苯甲酸、山梨酸的方法。     

3种食品防腐剂的气相色谱法检测研究

[目的]建立气相色谱法同时测定食品中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸的方法.[方法]样品经乙醚提取后用气相色谱仪测定.[结果]该方法对苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸的分离度好,相对标准偏差分别为2.37%、2.72%、2.03%,回收率分别为99.80%、98.77%、100.14%,检出限分别为1.2 μg,1.1 μg,1.0 μg.糖精钠不干扰其测定.[结论]该方法精密度高、准确度好、选择性强,适用于同时进行食品中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸3种防腐剂的定性定量分析.     

用反相高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠

食品中防腐剂和甜味剂的测定方法有紫外分光光度法、气相色谱法及薄层色谱法等。国标检测方法有高效液相色谱法等。但国标法中,测定苯甲酸、山梨酸和糖精钠的高效液相色谱法中样品处理仅涉及汽水、果汁和配制酒类,而对于其他样品的处理方法没有提及。为建立一种快速测定食品中苯甲酸、山梨酸、     

偏最小二乘回归——紫外分光光度法同时测定冷饮食品中的三种食品添加剂

糖精钠、苯甲酸和山梨酸均为化学合成的食品添加剂,分别作为甜味剂和防腐剂广泛使用于食品中。长期过量摄入有害于身体健康,因此我国及世界各国均对此三种物质在食品中的最大使用量及使用范围制定有严格的限制标准。目前测定冷饮食品中糖精钠、苯甲酸及山梨酸的常用方法...     

几种常见酒类中防腐剂的检测

防腐剂是在食品生产、加工、储存等过程中，能够抑制微生物的繁殖，以达到延长食品保质期目的的化学合成物。我国对一些防腐剂的使用量和残留量有严格的规定。在我国，使用最多的防腐剂是苯甲酸和苯甲酸钠、山梨酸和山梨酸钾、脱氢乙酸以及对羟基苯甲酸酯类。这些防腐剂如果过量使用，对人体是十分有害的。因此，一种能够方便、快捷、准确地测定食品中防腐剂含量的方法也就十分重要。     

参加“CNAS T0593酱油中山梨酸、苯甲酸的测定”能力验证结果分析

酱油是用豆、麦、麸皮酿造的液体调味品。其色泽红褐色,有独特酱香,滋味鲜美,有助于促进食欲,是中国的传统调味品。为了防止酱油腐败变质,常在酱油中添加食品防腐剂苯甲酸、山梨酸。由于苯甲酸、山梨酸有一定的毒副作用,且有叠加中毒现象报道。因此,测定苯甲酸或山梨酸含量、监控其使用量是十分必要的。CNAS T0593酱油中苯甲酸、山梨酸的测定能力验证计