HPLC测定不同产地陈皮橙皮苷的含量

目的:对8批不同产地陈皮药材中橙皮苷的含量进行测定,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex C18色谱柱(250mm×4.60mm,5μm);流动相:甲醇-冰醋酸-水(35∶4∶61);检测波长为283nm;流速:1.0mL·min-1;柱温:室温;进样量:5μL.结果:橙皮苷在0.102～0.812mg·mL-1呈良好的线性关系,r=0.999 6,平均回收率为98.20%(n=6),RSD=1.22%.不同产地陈皮药材中橙皮苷含量存在差异.结论:该方法简便、快速、准确、重复性好,适用于不同产地陈皮的评价及橙皮苷的含量测定.     

高效液相色谱法测定蛇胆陈皮散中橙皮苷的含量

目的采用高效液相色谱(HPLC)法测定蛇胆陈皮散中橙皮苷的含量。方法Krom asil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-醋酸-水(35∶4∶61);检测波长:283 nm,流速:0.8 m l/m in;进样量10μl。结果平均回收率97.7%,RSD为1.5%。结论该方法准确,简便,快速,可作为蛇胆陈皮散中橙皮苷的质量控制方法。     

HPLC测定陈皮-枳壳药对提取物中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量

目的:建立陈皮-枳壳药对提取物中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量测定方法。方法:采用HPLC,AgilentHypersill C18(4.0 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸(24∶76)为流动相,流速1 mL.min-1,检测波长283 nm,柱温40℃。结果:柚皮苷、橙皮苷和新橙皮分别在6.05～60.5,4.34～43.4,7.14～71.40 mg.L-1线性关系良好(r均>0.999 5);加样回收率分别为98.65%,98.66%,100.78%,其RSD分别为2.01%,1.52%,2.11%;重复性RSD分别为2.41%,1.56%,2.52%(n=6)。结论:该方法简便可行,重复性好,结果准确可靠,可用于陈皮-枳壳药对提取物中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量测定。     

HPLC法测定陈皮水提物中三种活性成分含量

目的:采用高效液相色谱(HPLC)法测定陈皮水提物中橙皮苷、川陈皮素和橘皮素含量。方法:采用HPLC法,以橙皮苷、川陈皮素和橘皮素为化学对照品,固定相:Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈和0.5%的醋酸水溶液,流速:1.0mL/min,检测波长:283nm和330nm,柱温:25℃。结果:橙皮苷、川陈皮素和橘皮素的保留时间在20.46~35.55min之间,平均回收率为97.5%~98.6%,RSD为2.1%~3.3%,精密度为0.97%~1.0%;同时测定了收集自不同产地和年份的10种陈皮的活性成分含量。结论:HPLC法适合陈皮中橙皮苷、川陈皮素和橘皮素含量的测定,该方法操作简便,具有较高的灵敏度和精密度。     

高效液相色谱法同时检测石菖蒲中β-细辛醚、α-细辛醚的含量

目的:建立石菖蒲药材中β-细辛醚、α-细辛醚的HPLC含量测定方法,并对石菖蒲药材进行质量评价。方法:采用岛津高效液相色谱仪,对样品的前处理方法、色谱柱、检测波长、流动相等分析条件进行了优化筛选,并对分析方法的线性范围、精密度、重复性、稳定性、准确度进行考察,建立同时检测β-细辛醚、α-细辛醚的石菖蒲药材质量控制方法。结果:采用Kromasil C18色谱柱,柱温35℃,流动相甲醇-水(含0.1%甲酸)(70∶30)等度洗脱,检测波长257 nm。回归方程β-细辛醚为Y=2×106X+205.93(r=0.999 9,0.026 96~0.539 2μg),α-细辛醚Y=6×106X-117.6(r=0.999 9,0.016 04~0.320 8μg);方法精密度β-细辛醚RSD 0.119%,α-细辛醚RSD 0.116%;重复性试验β-细辛醚RSD 0.877%,α-细辛醚RSD 0.815%;稳定性试验室温下20 h内样品中β-细辛醚RSD 0.42%,α-细辛醚RSD 0.25%;准确度β-细辛醚平均回收率为97.7%(RSD1.9%),α-细辛醚平均回收率为102.3%(RSD 1.5%)。所收集的石菖蒲样品中β-细辛醚含量1.12%~3.51%,α-细辛醚含量0.03%~1.01%。结论:该方法快速、准确、重复性好,可用于石菖蒲药材的质量评价。     

不同产地和采收期广陈皮中三种黄酮类成分的含量测定

目的:以5个不同产地广陈皮中橙皮苷、川陈皮素和橘皮素的含量测定结果为依据,综合考察不同采收时期(10～12月)广陈皮黄酮类成分的动态变化规律。方法:采用RP-HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇(80∶20)-2%乙酸水溶液梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为283nm和330nm,柱温为25℃。结果:不同产地广陈皮中橙皮苷、川陈皮素和橘皮素的含量随果实成熟度的提高均呈一定的下降趋势,其中川陈皮素和橘皮素含量的下降趋势尤为明显。结论:该测定方法简便快捷,其结果可为广陈皮的质量控制提供一定的依据。     

HPLC法测定不同产地陈皮药材中橙皮苷的含量

目的:对不同产地陈皮药材中橙皮苷的含量进行测定,为科学评价及有效控制其质量提供实验依据。方法:采用高效液相色谱法,以Kromasil C₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱;流动相:甲醇-醋酸-水(35∶4∶61);检测波长:283nm;流速:1.0mL·min^-1。结果:橙皮苷在0.4～3.6μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为99.28%,RSD=1.09%(n=6)。含量测定结果表明,不同产地陈皮药材中橙皮苷含量存在差异。结论:该方法简便、快速、准确、重复性好,可用于陈皮药材的质量评价。     

HPLC法同时测定五味藿香片中6种成分

目的建立HPLC法同时测定五味藿香片(广藿香、陈皮、草豆蔻等)中芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、橘皮素、橙皮苷、川陈皮素、香草酸、原儿茶酸的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Agilent C_(18)色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0. 1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1. 0 mL/min;检测波长270 nm;柱温30℃。结果 6种成分在各自范围内线性关系良好(r 0. 999 0),平均加样回收率96. 6%~98. 1%,RSD 0. 47%~2. 73%。结论该方法准确可靠,重复性好,可用于五味藿香片的质量控制。     

陈皮不同提取工艺橙皮苷提取率分析

目的:寻找反映陈皮提取工艺的有效检测指标.对陈皮提取工艺进行研究;对陈皮水提取工艺各过程橙皮苷含量变化进行研究.方法:HPLC法测定不同提取工艺及药渣中橙皮苷含量及提取率.测定水提取工艺各过程橙皮苷提取率.检测条件Hypersil BDS C18色谱柱(4.6 mm×200 mm),以甲醇-醋酸-水(30:4:66)为流动相;检测波长为284 nm.结果:各提取工艺橙皮苷提取率均为20%左右,近80%的橙皮苷依然残留在药渣中;水提工艺各过程提取物含量及HPLC图谱显示:橙皮苷提取率均比较低,而且和其相邻的峰的比例不恒定.结论:橙皮苷作为陈皮提取工艺优化指标不妥.以橙皮苷作为相关中成药的含量测定指标亦不妥.     

HPLC法同时测定陈香露白露片中4种成分

目的建立HPLC法同时测定陈香露白露片(甘草、陈皮、川木香等)中4种成分的含有量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Agilent Eclipse C18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm);流动相甲醇-0. 1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1. 0 m L/min;柱温30℃;检测波长230 nm。结果甘草酸铵、橙皮苷、木香烃内酯、去氢木香内酯分别在9. 908～118. 9、4. 510～72. 16、2. 582～41. 31、2. 685～42. 95μg/m L范围内线性关系良好(r≥0. 999 9),平均加样回收率分别为98. 97%、99. 33%、99. 77%、100. 80%,RSD分别为0. 77%、1. 51%、1. 35%、1. 06%。结论该方法准确可靠、重复性好,可用于陈香露白露片的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定还脑益聪方中α-细辛醚、β-细辛醚和细辛醛的含量

目的:应用高效液相色谱法测定还脑益聪方中α-细辛醚、β-细辛醚和细辛醛的含量。方法:采用Agilent Extend-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,用甲醇-水(含0.1%甲酸)梯度洗脱,检测波长265 nm,柱温30℃,进样量20μL,流速为1 m L/min,分别检测还脑益聪方中α-细辛醚、β-细辛醚和细辛醛含量,并用石菖蒲样品作对照。结果:石菖蒲样品和还脑益聪方中α-细辛醚的含量分别为1.274 2,3.489 1 mg/g,β-细辛醚含量分别为7.630 1,35.836 0 mg/g,细辛醛含量分别为0.833 7,7.808 3 mg/g。结论:还脑益聪方中α-细辛醚、β-细辛醚和细辛醛含量分别是石菖蒲样品的2.7倍、4.7倍和9.4倍,提示整方配伍后可提高三者的溶出率。     

陈皮药材HPLC特征图谱的建立

目的:建立陈皮药材HPLC特征图谱,提高其质量控制水平。方法:采用HPLC法测定,Kromasil 100-5-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈—0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,柱温为30℃,检测波长为283 nm;以橙皮苷为参照物,运用国家药典委员会《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》对测定的17批陈皮药材数据进行处理分析。结果:建立了以8个特征峰为指标成分的陈皮药材HPLC特征图谱,以橙皮苷色谱峰为参照,其他7个特征峰的相对保留时间分别为0.486±0.049、0.898±0.090、1.380±0.138、1.874±0.187、1.996±0.200、2.153±0.215、2.287±0.229。结论:该方法经过方法学验证,可用于陈皮药材的质量控制。     

HPLC测定石菖蒲药材中β-细辛醚、α-细辛醚的含量

目的测定石菖蒲药材中β-细辛醚、α-细辛醚的含量.方法色谱条件ODS C18分析柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(64),1000mL中加入磷酸二氢钾1.4g,十二烷基磺酸钠1.2g,检测波长257nm流速1.0mL·min-1室温操作.结果β-细辛醚、α-细辛醚平均回收率分别为99.02%(RSD=1.03%),101.26%(RSD=3.57%).结论方法快速准确,样品处理简便,易行.     

HPLC法测定香果健消片中橙皮苷的含量

目的:建立香果健消片(蜘蛛香、草果、木香、糯米)中橙皮苷的测定方法。方法:采用HPLC法,PUXIANG C18色谱柱(4.6 mm×200mm,5μm);乙腈-1%冰醋酸水溶液(23∶77)为流动相;检测波长为283nm;柱温为30℃。结果:采用的方法对香果健消片中橙皮苷的测定适用,橙皮苷在55.0~220.0μg范围内呈现良好的线性关系,相关系数r0.999,加样回收率(n=6)为100.7%。结论:本法准确可靠,可行性及重复性好,可用于香果健消片的质量控制。     

HPLC测定湖南道地药材陈皮中橙皮苷的研究

目的:对10批陈皮药材中橙皮苷的含量进行测定,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为依利特C18色谱柱(4.6mm×200mm,5μm);流动相:甲醇—醋酸—水(35:4:61);检测波长为283nm,流速:1m l/m in,柱温:35℃。结果:建立了陈皮的含量测定方法。橙皮苷在1.25μg~10.0μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9993,平均回收率为98.22%,RSD为2.79%。结论:该方法简便,快速、准确,重复性好,能用于湖南道地药材陈皮的鉴别与评价。     

HPLC法测定醒脑滴鼻液中β-细辛醚、α-细辛醚的含量

目的测定醒脑滴鼻液中β-细辛醚、α-细辛醚的含量.方法色谱条件HypersilDivisionODSC18分析柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相甲醇-水=6∶4(1000mL中加入磷酸二氢钾1.4g、十二烷基磺酸钠1.2g);检测波长257nm,流速1.0mL/min.结果β-细辛醚、α-细辛醚的平均回收率分别为99.38%(RSD=2.25%),96.59%(RSD=2.16%).结论方法快速准确,样品处理简便易行,可作为该药的质控指标.     

HPLC法同时测定陈皮中4个黄酮类成分的含量

目的:建立同时测定陈皮中橙皮苷、柚皮苷、川陈皮素、橘红素含量的反相高效液相色谱法。方法:采用C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱:0→30min,比例5:95→25:75;30→55min,比例25:75→95:5;以95:5比例运行到60min;柱温30℃,检测波长:283nm,流速0.8ml/min。结果:橙皮苷、柚皮苷、川陈皮素、橘红素线性范围分别为0.4632～4.632μg(r=0.9999),0.5869～5.869μg(r=0.9998),0.4439～4.439μg(r=0.9998),0.4065～4.065μg(r=0.9997);平均回收率(n=6)分别为98.67%,98.33%,98.05%,98.49%,RSD分别为1.97%,1.85%,1.76%,2.05%。结论:本法快速、简便、准确,重复性好,可用于陈皮中橙皮苷、柚皮苷、川陈皮素、橘红素的定量分析和质量控制。     

HPLC法同时测定理气舒心片中橙皮苷和柚皮苷含量

目的:建立理气舒心片中橙皮苷、柚皮苷的反相高效液相色谱(RP-HPLC)含量测定方法,进一步提高理气舒心片的质量标准。方法:采用Sunfire C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-2%冰醋酸溶液(30∶70)为流动相,流速1.0mL·min~(-1),检测波长284nm,柱温30℃,进样量10μL。结果:柚皮苷和橙皮苷的线性范围分别为5.72~286.0μg·mL~(-1)、4.856~242.8μg·mL~(-1);回收率分别为97.1%(RSD=1.2%)、103.2%(RSD=1.1%)。不同厂家理气舒心片中柚皮苷、橙皮苷的含量差别很大,含量范围为0.198~2.670mg·g~(-1)、0.800~3.123mg·g~(-1)。结论:该方法经方法学验证,可用于理气舒心片中橙皮苷、柚皮苷含量的测定,可为理气舒心片的质量标准改进提供参考,有效控制其质量。     

HPLC测定不同基原陈皮药材中橙皮苷含量

目的:采用高效液相色谱法测定不同基原陈皮药材中橙皮苷含量,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法.方法:采用高效液相色谱法,Baseline C18色谱柱(4.60 mm x250 mm,5 μm),流动相甲醇-水(1％乙酸溶液)(50:50),检测波长283 nm,等度洗脱,流速1.0 mL·min -1,柱温室温,进样量20μL.结果:橙皮苷质量浓度在0.002 -0.040 g·L-1呈良好的线性关系(r =0.9999),平均回收率102.3％ (n =9),RSD 1.6％.含量测定结果表明,同一产地不同基原陈皮药材中橙皮苷含量存在显著差异.结论:该方法简单、可行,适用于不同基原陈皮药材中橙皮苷的含量测定以及质量评价.     

石菖蒲挥发油中β-细辛醚在小鼠体内的药代动力学

目的:研究石菖蒲挥发油中β-细辛醚在小鼠体内的药物代谢动力学.方法:采用气相色谱法测定β-细辛醚的血药浓度,色谱柱:HP-35毛细管气相色谱柱(内径:0.25mm;长:30m;涂膜厚:0.25μm);程序升温:起始温度为30℃,6℃/min升至220℃,保持5min;进样口温度;250℃;检测器温度:320℃;进样量:2.0μL;无分流进样;溶剂:甲醇;载气:氦气;柱头压:5.5×104帕斯卡;内标物:a-萘酚.结果与结论:建立了用气相色谱法测定β-细辛醚血药浓度的方法,β-细辛醚与内标物的峰面积之比(Y)与浓度(C)之间的回归方程为:y=0.01889C 1.755×10-3(n=6,r=0.9999).线性范围:0.04μg·mL-1-40.0μg·mL-1.小鼠全血中最低检测浓度为:0.04μg/mL.β-细辛醚在全血中的回收率为:95.3%,RSD为3.92%.小鼠口服石菖蒲挥发油后,β-细辛醚在体内的药时过程为线性动力学过程,符合一级吸收二室模型,t1/2α为6.5min,t1/2(β)为93.6min.